离子色谱法同时测定高纯试剂中痕量甲胺、二甲胺、三甲胺和6种阳离子

建立离子色谱法同时测定高纯试剂和有机溶剂中甲胺、二甲胺、三甲胺和6种阳离子的方法.对样品处理、色谱柱类型、淋洗液梯度等条件进行优化,实现了过氧化氢、乙醇、丙酮和异丙醇样品的直接进样分析.选用Metrosep C Supp 1阳离子交换柱进行梯度分离,采用微填充床阳离子抑制电导检测器检测.9种待测物质的质量浓度在5～20...     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究两种铂类化合物的稳定性及分解产物

基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,研究了低浓度奈达铂在纯水、9 g/L NaCl溶液和人血浆中的稳定性和分解产物。结果表明,72 h内奈达铂在纯水和血浆中稳定,在9 g/L NaCl溶液中易分解为顺铂。基于凝胶色谱-电感耦合等离子质谱联用方法,研究了低浓度顺式-二碘-(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺合铂(II)(DPI)在纯水、9 g/L NaCl溶液和人血浆中的稳定性和分解产物。结果表明,DPI在3种体系中均不稳定,方法检出限为0.4ng/mL(以铂计)。研究了DPI在9 g/L NaCl溶液中的水解过程,通过同时分析铂元素和碘元素形态确定了水解机理。     

色谱纯乙腈的性能和质量评价

利用紫外分光光度计和高效液相色谱仪建立了色谱纯乙腈的性能和质量的评价方法。在5种色谱条件下,分别考察了乙腈溶剂的基线稳定性,通过对人参总皂甙 红参注射液 大黄酸中的有效成分和川芎酯类部分提取物的分析,评价了几种国产色谱纯乙腈和进口色谱纯乙腈的性能和质量优劣。实验结果表明,几种国产色谱纯乙腈同进口色谱纯乙腈相比,虽然基本上能满足色谱分析要求,但质量有待进一步提高。     

钨丝电热蒸发进样-直流电弧光谱分析研究——纯氯化钠中痕量铜的测定

本文提出了一种钨丝电热蒸发进样-直流电弧光谱分析法。并用于纯NaCl中痕量铜的测定。考察了载气流量、曝光时间、电流强度,试样蒸发温度、上电极形状、气氛流量以及NaCl基体对待测元素谱线强度及电弧稳定性的影响,并对实验参数进行了优化。在最佳条件下,铜的检出限为2.7×10~(-9)g,RSD％为4.1％(n=11)用标准加入法测得纯NaCl中铜的含量为2.88μg/g。其结果同连续喷雾-ICP的测量结果相吻合。     

EU-1分子筛的合成及其在正己烷异构化反应中的催化性能

在不同硅铝比(nSiO₂/nAl₂O₃)的合成凝胶(含纯硅凝胶)中引入晶种,合成了纯相的EU-1分子筛。研究了铝源、模板剂和晶种添加量对EU-1分子筛的结晶度、形貌尺寸等的影响;重点研究了不同硅铝比对样品结晶度、晶粒尺寸、酸性、比表面积和孔容等的影响。将合成结果绘制成了纯相EU-1分子筛的合成条件三元图,从三元图可看出,晶种法可显著扩大纯相EU-1分子筛的合成区域。将Pt/H-EU-1用于正己烷异构化反应,结果表明,该催化剂具有优异的正己烷异构化活性及稳定性,对异构烷烃有较高的选择性。     

聚苯乙烯/多面体倍半硅氧烷(POSS)纳米复合材料

本研究通过Wittig反应合成了同时含有金属和双键的新型磁性多面体齐聚倍半硅氧烷POSS1(Fc-CH=CH-C6H6-(C4H9)7Si8O12,Fc:Ferrocene),并通过FTIR1、H-NMR1、3C-NMR2、9Si-NMR对其化学结构进行了表征。将其加入苯乙烯中通过自由基本体聚合制备了聚苯乙烯/POSS1纳米复合材料。XRD和TEM结果表明,POSS1在纳米材料中含量为1%(wt)和3%(wt)时可达分子级分散,而含量为5%(wt)时部分POSS1以晶体形式存在。热失重分析表明PS/POSS1纳米材料较纯PS热稳定性增加,含5%(wt)POSS1的纳米复合材料起始分解温度比纯PS的约提高了19℃。PS/POSS1纳米材料的玻璃化转变温度较纯PS明显提高。     

应用Milkoscan FT120对牛奶掺假的研究

采用红外扫描乳品测定仪对原料乳中脂肪、蛋白、干物质、乳糖、柠檬酸密度、冰点、碳水化合物、全糖、游离脂肪酸等成分参数的检测建立原料乳光谱数据库,在具有代表性原料乳中加入植脂末模拟牛奶掺假,通过应用掺假模块鉴别生鲜牛奶是否掺假.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了镁及镁合金中锌、镍、铝、硅、锆、锰、铍、铜、铁、钛、铅、银、钙、钇、镧、铈和钕等17种元素的含量,对共存元素产生的光谱干扰进行了校正,并优化各元素的分析谱线及仪器工作参数。应用该法对镁合金标准样品(C65XMGA10)和纯镁样品进行分析,17种元素的回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(n=9)为0.5%~5.6%。     

纳米金掺杂-三聚氰氨印迹修饰电化学传感器的制备及性能研究

以三聚氰胺(Mel)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,2,2-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用非共价键法制备三聚氰胺印迹聚合物。将金纳米粒子引入聚合物中,形成金纳米粒子掺杂的三聚氰胺印迹复合物(AuNPs@MIPs),再将聚合物与石墨粉、液体石蜡混合制成碳糊制备电化学传感器(AuNPs@MIPs/CPE)。该传感器对三聚氰胺的线性检测范围为1×10~(-9)～1×10~(-4)mol/L,检出限为57.4 nmol/L。用3种结构类似物和干扰离子对传感器的选择性进行测定,结果证明该传感器对三聚氰胺具有较好的选择性。制备传感器用于鲜牛奶中三聚氰胺的分析检测,回收率为87%～102%。     

实时荧光聚合酶链式反应偶联高特异性核酸侵入反应检测单核苷酸多态性

建立了实时荧光聚合酶链式反应( PCR)偶联高特性核酸侵入反应检测单核苷酸多态性( SNP)的方法。优化了体系中flap核酸内切酶1(FEN1酶)和野生型检测探针等用量,确定了最佳反应条件,即FEN1酶用量为1.5 U,野生型检测探针用量为0.125μmol/L,0.5μmol/L Invader突变型检测探针,各0.25μmol/L通用野生型( VIC)和突变型( FAM)荧光共振转移发卡探针,显著降低了野生型样本和突变型样本背景信号,避免了背景信号对检测结果分型的干扰。采用本方法对编码乙醛脱氢酶2( ALDH2)基因ALDH2*2位点21例样本、细胞色素P4502C19基因CYP2C19*2和CYP2C19*3位点各19例样本进行分型检测,结果表明, AL-DH2*2位点GG纯合10例,GA杂合8例,AA纯合3例;CYP2C19*2位点GG纯合9例,GA杂合8例,AA纯合2例;CYP2C19*3位点GG纯合18例,GA杂合1例。使用焦磷酸测序进行验证,两种方法检测结果一致。本方法特异性好、操作简便、耗时短、成本低,可实现对SNP单管闭管无污染的分型检测。     

栽培草莓品种果实香气特性研究

通过对4个不同栽培草莓(Fragaria ananassa Duch．)品种果实糖和氨基酸测定及香气的GC-MS分析,结果表明：不同品种间氨基酸和糖含量不同,氨基酸含量由高到低依次为丰香、瓦尔达、哈达和全明星;哈达、丰香、全明星和瓦尔达4个品种果实分别检测出39、46、37和44种香气成分,各占总峰面积98.52％、99.15％、98.77％和95.4l％,检测成分的多少与氨基酸总量显著正相关,相关系数为0.967;哈达有5种独有的成分,丰香有9种独有的成分,全明星有3种独有的成分,瓦尔达有2种独有的成分,4个品种共有的成分有19种。     

卷烟化学指标的因子分析

运用因子分析法对A牌号卷烟的18个化学指标进行分析,结果表明:烟丝的总糖、还原糖、总氮、总植物碱、水分、氯离子、钾离子、葡萄糖、麦芽糖、苹果酸、异戊酸、苯甲醇、茄酮、β-大马酮14个指标,及主流烟气的水分、CO、烟碱、焦油4个指标所含的信息可由8个因子来表示。该8个因子模型解释了试验数据总方差的86.7%;烟丝的致香成分、水分、糖类物质、有机酸类物质对卷烟A的质量风格具有重要影响,特别是致香成分在进行卷烟质量表征时应该重点关注。因子分析结果为卷烟的化学表征和质量控制提供了有用的参考。     

广东省高校大学生膳食调查及营养配餐推荐

本调查报告采用问卷法了解广东主要高校大学生一周内熟食进食量及用餐情况，计算出每人每日热量和各种营养素的摄人量，采用Microsoft Excel软件进行数据处理和统计分析，并用中国营养学会制订的DRIs(膳食营养素参考摄人量)和中国居民膳食指南及平衡膳食宝塔进行比较分析，且通过微量元素检测对结果进行了验证，最后提供了为期一周的营养配餐作为膳食参考。主要调查结果如下：男女生的蛋白质、尼克酸、维生素C、维生素E、碘和男生锰的摄入量已经满足人体需要。男生铁和锰的摄入量基本满足需要。男女生的能量、脂肪、膳食纤维、维生素A、硫胺素、核黄素、钙、锌的摄人量都不足，且女生铁的摄人量同样不足。男女生一日三餐热量分配结构十分不平衡，早餐的热量摄入均偏低，膳食结构也不合理。在分析广东省大学生膳食状况的基础上，推出五套营养配餐方案供高校膳食部门和大学生参考选用。     

Thermochemistry of dissolution of sodium alkylsulfonates

The effect of temperature on the solubility of ionic surfactants was interpreted in terms of standard enthalpy and entropy of dissolution at reference temperature by considering the change in the heat capacity. The significant value of the latter quantity causes the curvature of the function logarithm of equilibrium constant (or solubility) vs. the reciprocal thermodynamic temperature. The solubility data for several sodium n-alkylsulfonates, published by Saito, Moroi, and Matuura, were interpreted by nonlinear regression analysis. It was found that both the enthalpy and entropy of dissolution decrease with the chain length. The heat capacity increases in the course of the dissolution process.     

竹材非等温热解动力学

利用热重分析技术对竹材在高纯N2条件下,从室温至1273K进行了非等温热解分析,研究了升温速率(5、10、20和40K/min)对热解过程的影响,探讨了其热解机理。研究表明,竹材非等温热解过程主要分为失水干燥、快速热解和缓慢分解三个阶段组成,其中第二阶段是整个过程的主要阶段,析出大量挥发分造成明显失重。升温速率对热解过程有显著影响,随着升温速率的增加,最大热解速度增大,对应的峰值温度升高,热滞后现象加重,热解各阶段向高温侧移动。热解机理满足一维扩散Parabolic法则,反应机理函数为g(α)=α2。不同升温速率下活化能为75.32-82.99kJ.mol-1,指前因子为1.17×105-1.12×106min-1。     

基于壳聚糖的浊度法测定超滤膜截留率

研究了以壳聚糖为基准物、浊度法测定超滤膜截留率的方法。以氢氧化钠为沉淀剂,用浊度法分别对6种不同相对分子质量的壳聚糖浓度进行检测,探讨了壳聚糖相对分子质量与氢氧化钠浓度等因素对浊度的影响。结果表明,壳聚糖含量在25~1 000 mg/L范围内与浊度呈现良好的线性关系,线性相关系数r~2≥0.996,检出限在2.1~4.8mg/L之间,样品加标回收率为82.1%~122%。测量结果的相对标准偏差为0.75%~8.7%(n=6)。该法快速、简便,可为超滤膜研究、生产、改性及应用等提供理论指导。     

Acid hydrolysis of carboxymethylcellulose of low degree of substitution

Cotton cellulose was swollen in a sodium hydroxide solution and carboxymethylated by a two-bath method for different periods of time for each process. The kinetics of acid hydrolysis and the crystallinity of the swollen and carboxymethylated samples were measured. The proportion of broken bonds, rate constants for hydrolysis, and permeability of cellulose to hydrolyzing agents were calculated. The susceptibility of glycosidic linkages to acid hydrolysis was improved by carboxymethylation more than by swelling in alkali. The increased accessibility of carboxymethylcellulose to acid was regarded as a consequence of increased intra-and intercrystalline swelling and of the glycosidic bonds' weakness caused by the electron-attracting carboxymethyl group on the C-6 position.     

Influence of extraction methods on stability of flavonoids

The LC-MS/MS was applied for the determination of flavonoids' stability under four types of solvent extraction methods (reflux heating, sonication, maceration and microwave) from maize samples. The 11 flavonoids belong to different groups: flavonols (kaempferol, myricetin, rhamnetin, quercetin, rutin), flavanones (naringenin, naringin, hesperedin), flavones (apigenin, luteolin), isoflavones (genistein) were studied. The effect of the degradation of flavonoids depended on extraction mode and chemical structure. The smallest decomposition was observed by heated reflux extraction procedure within 30 min in water bath and by microwave assisted extraction under 160 W during 1 min. The decomposition for flavonoids depends on number of substituents in flavonoid molecule. The most unstable compound (recovery below 50%) in tested condition was myricetin. The higher number of hydroxyl groups promote degradation of flavonoids, whereas sugar moiety and methoxyl groups protect flavonoids of degradation during microwave and ultrasonic assisted extraction.     

两种含杂环的氨基萘醌化合物的合成

以2,3-二氯-1,4-萘醌为主要原料,分别与吗啡啉和糠胺在一定条件下反应生成2种含杂环的氨基萘醌类化合物。2,3-二氯-1,4-萘醌与吗啡啉及2,3-二氯-1,4-萘醌与糠胺物质的量比均为1∶2,反应温度为60℃,溶剂为乙醇。2,3-二氯-1,4-萘醌与吗啡啉反应时间为1 h,产物2-氯-3-吗啡啉基萘-1,4-二酮(a)收率为93.5%;2,3-二氯-1,4-萘醌与糠胺反应时间为4 h,产物N~2,N~3-二(2-呋喃甲基)-1,4-二((2-呋喃甲基)亚胺)-1,4-二氢化萘-2,3-二氯化铵(d)收率为46.7%。对产物进行IR、Uv、MS和H-NMR等分析表征。     

交联聚丙烯酰胺溶液染色研究

采用显微镜研究了预交联聚合物凝胶溶液的染色过程,结果表明由于静电作用,亚甲基蓝溶液中阳离子基团与凝胶颗粒中的阴离子基团相互作用形成一种深蓝色的缔合物;交联聚物线团也可以与亚甲基蓝分子形成深蓝色的缔合物,使交联聚合物线团显色,能够直接观测到交联聚合物线团在溶液中的形态。采用扫描电镜、动态光散射、流变仪和岩心封堵实验研究了染色后交联聚合物的线团形态尺寸和溶液的流变性、封堵特性。结果表明,染色后的交联聚合物线团仍是几百纳米左右的在水中分散的球形体,在形态和尺寸上与未染色的交联聚合物溶液没有发生较大的变化;染色后交联聚合物溶液在一定剪切速率范围内表现为胀流性和负触变性。