合成试剂及反应X1——重铬酸双三乙基苄铵在二芳羟乙酮及苄卤氧化的应用

重铬酸钾是多种有机物氧化的重要试剂.由于重铬酸钾在水及有机溶剂中的溶解度很小,所以常采用它的硫酸溶液作反应试剂.然而,这一方法不适用于对酸敏感的化合物的氧化,而且在氧化伯醇成醛时常伴有羧酸的生成.最近,我们报道了一种新选择性氧化试剂——重铬酸双三乙基苄铵.它可由氯化三乙基苄铵与等当量的三氧化铬在稀酸中反应制得.它的特点是能溶于多种有机溶剂中,可使多种氧化反应能在有机溶剂中顺利进行.前文我们已经报道,它在中性条件下可使苄醇或烯丙基醇选择氧化成相应的羰基化合物.硫醇或硫酚选择氧化成二硫化物.本文将继续扩大这一新试剂的应用     

5—（4—苄氧基苯基）—10，15，20—三苯基卟啉及基钌金属配合物的合成与表征

在无水碳酸钾的存在下,5-（4-羟基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉与氯化苄反应,合成出了5-（4-羟基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉,同时,又合成出了其钌金属配合物并通过电子光谱,元素分析、∧1HNMR,IR等光谱手段进行了表征。     

3-羟基苄肼二盐酸盐的合成

以间羟基苯甲醛和肼甲酸甲酯为原料,经缩合、氢化还原、脱羧、成盐反应得到3-羟基苄肼盐酸盐,总收率达77.1%.其中,缩合反应收率为94.6%;经优化后还原反应的Pd/C催化剂最佳用量为3%,并且催化剂可回收利用3次,反应收率99.8%;水解成盐反应收率达81.7%.该合成工艺操作简单,条件温和,成本低廉,易于工业化生产.     

聚乙二醇相转移催化下苄溴的还原反应

硼氢化钠是有机合成中广为应用的还原剂.它的优点在于比氢化锂铝更有选择性,但教科书中指出,它对卤代烃的还原能力较弱,在一般条件下,几乎不能还原.近来有报道,在季铵盐作相转移催化剂的条件下,硼氢化钠能顺利地还原卤代烃.近来也有不少事实说明,聚乙二醇有相转移催化剂的作用,类似季铵盐和冠醚.然而冠醚较难制备,价格昂贵,且毒性大.因此,采用聚乙二醇代替冠醚作相转移催化剂,在有机合成上有一定的实际意义.最近已有一些用聚乙二醇作催化剂进行有机合成的报道.我们也作了苄溴、苄氯、溴代正辛烷、氯代环已烷等化合物在聚乙二醇相转移催化下用硼氢化钠还原的反应.本文仅对聚乙二醇在硼氢化钢还原苄溴过程中的作用加以介绍.     

钼—硫氰酸盐—结晶紫—聚乙烯醇显色反应研究及应用

研究了在聚乙烯醇存在下,钼（Ⅵ）-硫氰酸盐-结晶紫缔合物体系水相显色反应,建立了测钼的新的光度分析法。在硫酸介质中,缔合物最大吸收波长在560nm处,钼量在0～8μg/25mL范围内符合比尔定律,方法应用于钢铁样品中微量钼含量的测定,结果令人满意。     

加权Herz—type Triebel—Lizorkin空间的特征及应用

当s∈ R,0,〈q, p〈∈∞,0,〈β≤∞且 max{-n/q,-nδ2/qδ1}〈a时，定义了加权Herz—type　Triebel-Lizorkin空间kq^q,pF^s β（R^n,ω1，ω2）和Kq^a,pF^sβ（R^n，ω1，ω2），并给出这些空间的一些特征及在这些空间上的Hard—Littlewood极大算子不等式．     

一类L—半君的L—同余及表示

本文给出Ｌ－半群Ｓ的一个Ｌ－同余关系且讨论了它的一些重要性质，在此基础上给出了分配Ｌ－半群的Ｈ－表示定理，它是Ｌ－群Ｈ－表示定理的直接推广。     

对硝基氯苄与活性亚甲基化合物的阴离子的反应

对硝基苄基衍生物可以与许多阴离子起单电子转移的亲核取代反应。有大量文献报道,这类反应以下列S_(RN)1机理进行。     

二丙酮果糖—3—酮肟及苯甲酰腙的合成

本文通过1,2:4,5-二-O-异亚丙基-β-D-赤式-2,3-己二酮-2,6-吡喃糖(1)分别与羟胺和苯甲酰肼缩合,得到了肟(2)和腙(3)。由元素分析,IR,~1H,~(13)C-NMR谱证实了其结构并说明了2的构型及3的互变异构体。     

结晶紫—磷钼杂多酸—聚乙烯醇显色反应的研究及应用

在硫酸介质中，磷钼杂多酸与结晶紫形成的离子缔合物可被聚乙烯醇分散稳定，建立了水相测定磷的光度分析新方法。磷量在0-12μg/25mL范围内服从比尔定律，方法应用于铁样中微量磷的测定，结果满意。     

镉试剂2B—平平加—SDS—双波长光度法测定微量镉的研究及应用

本文研究了在平平加-SDS混合型表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与Cadion 2B的显色反应,提出了一个高灵敏度测定镉的双波长分光光度法.Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-平平加-SDS配合物的最大吸收波长为506nm,试剂空白的最大吸收波长为605nm,表观摩尔吸光系数为2.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)在0—11此g/25ml范围内服从比耳定律.本法可用于电镀废水中微量镉的直接测定,所得结果在此浓度范围内与原子吸收法颇为吻合.测得回收率为98.7—104％.     

相转移催化合成1—O—酰基—2,3,4,6—四—O—乙酰基—β—D—吡喃型葡萄糖…

本文报道了在相转移催化剂三乙基苄基氯化铵存在下，２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型葡萄糖和２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型半乳糖与苯甲酸衍生物、呋喃甲酸反应，合成了糖酯。经元素分析，ＩＲ．＾１Ｈ－ＮＭＲ，＾１３Ｃ－ＮＭＲ，ＭＳ谱确证了其中８个未知物的结构，产物具有高度的立体选择性，并皆被证实为β－端基异构体。     

PCT法合成N—芳基—（2—苯基—1,2,3—三唑—4）—甲酰胺类化合物

本文以２－苯基－１，２，３－三唑－４－甲酸为原料，在聚乙二醇－４００（ＰＥＧ－４００）作为相转移催化剂条件下，通过相应的酰氯合成１１个新的酰胺化合物Ｎ－芳基－（２－苯基－１，２，３－三唑－４）－甲酰胺，并通过元素分析，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ对化合物的结构进行了确证。     

杀灭钉螺新药物的研究--5,7-二羟基-4''-苄氧基黄烷酮的合成及生物活性

由对羟基苯甲醛 ,经过对苄氧基肉桂酸 ,再与间苯三酚环化合生成 5 ,7-二羟基 - 4 -苄氧基黄烷酮 ,通过生物活性测定 ,发现该化合物是高效、低毒、快速杀灭钉螺和具有抑制上爬特点的新药物     

程控—分四集团电话的设计及研制

本文介绍了一种程控集团电话,它采用了单片微型机的程控技术。使一条外线可同时并接四部电话分机,具有外线电话全自动进、出,并可相互转接,内线直接通话及免打扰等功能,各分机间通话以及分机与外线通话时可对未通话分机保密,是一种性能价格比较高的通讯设备。     

杀灭钉螺新药物的研究——5，7一二羟基-4′-苄氧基黄烷酮的合成及生物活性

由对羟基苯甲醛，经过对苄氧基肉桂酸，再与间苯三酚环化合生成5，7一二羟基-4′-苄氧基黄烷酮，通过生物活性测定，发现该化合物是高效、低毒、快速杀灭钉螺和具有抑制上爬特点的新药物．     

6—氨基—N—取代—2—萘磺酰胺类染料中间体的合成研究

以布龙酸（6－氨基－2－萘磺酸）为原料,经乙酰化保护基、磺酸基的氯磺化、胺化、水解去乙酰基,高收率地合成了6－氨基－N－取代－2萘磺酰胺类染料中间体,氯磺化试剂采用氯磺酸／氯化亚砜,6－乙酰氨基－2－萘磺酸,氯磺酸,氯化亚砜的摩尔比为1：7：3,胺化时加入过量的胺,胺化温度为20－35℃,以20％,NaOH溶液调节反应液PH值为10－12,讨论了磺酰氯的胺化反应机理,产物经元素分析、红外、核磁、质谱确证结构。