微波诱导燃烧法合成MgO-Y2O3纳米粉体

以硝酸钇、硝酸镁、乙酸镁为原料,采用微波诱导燃烧法合成了体积比50:50的MgO-Y2O3纳米粉体,并研究了粉体的烧结性能.采用DSC-TGA、XRD、SEM、BET、IR等手段对粉体进行了分析表征.研究表明,在500 W微波功率下合成的粉体,经过600℃煅烧2h,结晶性良好,呈现均匀球状,粒度尺寸在30 ～50nm之间,比表面积为35.6m2/g.粉体经过200 MPa压力下等静压成型后,在1300℃温度下保温2h,样品相对密度可达95;.     

微波酸碱处理微纳米碳化硅粉体杂质去除工艺研究

利用微波消解技术和酸碱化学介质对微纳米碳化硅粉体中Fe2 O3,Si,SiO2去除工艺进行了研究.正交试验结果表明:微波功率4 kW,微波频率2450 MHz时,反应温度90℃,盐酸浓度3 mol·L-1,反应时间10 min,液固比4∶1,Fe2O3去除率达到97.4;;反应温度90℃,氢氧化钠浓度180 g·L-1,反应时间10 min,液固比3∶1,Si的去除率达到97.31;,SiO2达到97.26;;除杂后SiC粉体的纯度达到98.1;;通过碳化硅粉体形貌分析,除杂后SiC粉体表面附着物质明显减少,较除杂前更加光滑.     

微纳米LaMgB5O10的制备及表征

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

Fe3O4基纳米磁性粉体的调控合成及性能研究

以水合肼为还原剂,分别以FeSO4·7H2O和NiCl2与FeSO4·7H2O摩尔比1∶2的混合物为原料,采用水热法制备出磁性纳米颗粒.利用XRD、TEM、TG等方法分析对样品结构和形貌进行表征,利用振动样品磁强计(VSM)对产物的磁学性质进行研究.分析结果表明:两种反应产物均具为反尖晶石结构,两种产物表面均结合了柠檬酸根离子,但有镍离子参与的反应所得产物粒径更小.磁性分析表明,由于镍离子的加入而使得产物的饱和磁场强度及矫顽力均有所降低.研究结果表明,可以通过调节反应物的配比实现Fe3O4基纳米磁性粉体的形貌以及磁学性能的调控.     

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

微波水热法合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳.     

矿化剂浓度和反应时间对微波水热合成高纯BiFeO3粉体的影响

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,KOH为矿化剂,采用微波水热法制备高纯的单相BiFeO3粉体。研究了KOH浓度和微波水热反应时间对BiFeO3粉体纯度和相变的影响。研究表明,当KOH浓度高于6 mol/L时能合成出纯相BiFeO3粉体,随着水热矿化剂浓度的提高粉体形貌逐渐由准立方演变为截角立方,最后趋于类八面体结构的团聚体。当延长微波水热反应时间,BiFeO3粉体逐渐由三方相结构(R3m)向六方相结构(R3c)转变。当KOH浓度为10 mol/L,Bi3+/Fe3+摩尔比为1,微波水热时间为30 min,反应温度在200℃就可制备出高纯BiFeO3粉体,其饱和磁化强度约为0.075 emu/g。     

采用造粒原料燃烧合成Si3N4粉体

通过将Si/Si3N4原料造粒,采用燃烧合成工艺在较低氮气压力下(2.0 MPa)合成了Si3N4粉体.研究了原料造粒对原料孔隙率及燃烧合成反应过程的影响.实验结果表明:原料造粒后燃烧合成通过两步反应完成,通过调整Ds/DL(造粒原料最小粒径与最大粒径的比值)可以控制原料坯体的孔隙率和燃烧合成温度及速度,进而提高装料量及氮化率.     

铝粉度对自蔓延高温合成AlB2-Al2O3复合粉体的影响

以金属Al粉和B2O3粉为原料,采用自蔓延高温合成法(SHS)制备AlB2-Al2O3复合粉体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪分析手段,对所制得的复合粉体进行了表征.研究了Al粉粒度(100目、300目和600目)对自蔓延高温合成方法制备AlB2-Al2O3复合粉体的燃烧学、相组成及微观结构的影响.结果表明:铝粉粒度越小,燃烧温度越高、燃烧波速度越快,复合粉体中AlB2相含量增加,实验测得600目铝粉反应的燃烧温度为2060K,燃烧波速度为2.08 mm/s.复合粉体以AlB2和Al2O3为主晶相,显微结构为数量较少、粒径约5μm的AlB2粉弥散分布于粒径约2 μm的Al2O3和Al的混合粉中.     

纳米铁/氧化铝复合粉体的机械力化学合成及其抗氧化性

金属Fe纳米粒子,易氧化和团聚,将其嵌入陶瓷基体中,可解决这个问题.本文以Al和Fe3O4为反应物,采用机械力化学法合成了纳米铁/氧化铝复合粉体.利用X射线衍射(XRD),结合透射电镜(TEM)分析了复合粉体的物相组成及纳米Fe的粒径.运用示差扫描量热法(DSC)、热重(TG)研究了在氩气和空气不同气氛、室温和高温不同温度下复合粉体的热稳定性.结果表明:复合粉体具有蛋糕-果仁形态,纳米Fe的粒径在20～80nm之间;复合粉体具有良好的抗氧化性.     

高介电常数CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的合成与烧结

采用固相合成及常压烧结的方法制备了CaCu3Ti4O12(CCTO)高介电常数陶瓷材料,采用XRD、SEM、LCR等测试手段对合成与烧结过程以及介电性能进行了研究.结果表明,在温度高于1000℃时,CaCO3、CuO和TiO2可完全反应生成CCTO;温度高于1150℃时,CCTO分解.CCTO合成粉体的适宜烧结温度为1100℃,烧结试样结晶完整,结构致密,1kHz频率下相对介电常数达1.5×104,介电损耗0.27.     

水热法制备钛酸铋钠粉体及其生长机理研究

以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4和五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为原料,NaOH为矿化剂,通过水热法制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对反应制备的粉体进行物相分析.结果表明,反应温度、反应时间及矿化剂浓度均是影响钛酸铋钠粉体制备的关键因素.利用JMA方程对其进行动力学计算分析,结果表明,在反应温度为120～ 180℃时,NBT颗粒的Avrami指数n随温度的升高而减小,而反应速率k则相反,反应活化能Ea为50.14 kJ·mol-1.     

固相合成Gd2O2S:Pr陶瓷闪烁体粉末

本文采用固相反应合成Gd2O2S：Pr陶瓷闪烁体粉末,确定了固相反应时Gd2O3与S的配比分别约为Gd2O3与S总质量的88％和12％,并往其中成功地掺入了痕量Pr2O3,测量了GOS：Pr的荧光光谱,分析表明,制备出的GOS：Pr粉末的主发射峰位于512nm处,与硅光电二极管光谱感光度匹配。此法制备出的GOS：Pr粉末适于制造GOS：Pr闪烁陶瓷。     

包裹型Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体的合成工艺优化研究

本文采用共沉淀法优化包裹型Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体的合成工艺,通过TEM对合成的复合粉体进行形貌分析,得出适宜的包覆工艺参数分别是pH=9、溶液浓度为Al3+=0.017 moL/L和Y3+ =0.01 mol/L、滴定速度为0.05 ml/s、反应时间为60min.通过优化工艺,可以合成出包裹结构较好的包裹型Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体,其包裹层厚度约为150 ～ 300 nm,为改善ZrB2基复合材料难于烧结致密化和高温条件下易氧化奠定原料基础.     

影响金刚石合成的粉末触媒形态因素

采用相同成分体系的片状、球状Ni-Mn-Cu粉末触媒体为原料,在六面顶压机上进行人造金刚石高温、超高压合成的对比实验.结果表明:具有片状等不规则形状的NiMnCu粉末触媒合成工艺较球状同类粉末触媒合成工艺更稳定、易于掌握.针对上述结果,结合金刚石成核、生长过程中合成腔体内温度变化对上述实验结果进行了讨论.     

尿素溶液法合成纳米AlN粉体

以尿素为固体氮源,甲醇为溶剂,AlCl3·6H2O为铝源,采用尿素溶液法制备了纳米AlN粉体.采用FT-IR对前驱盐进行了结构分析,并通过XRD和SEM分别对最终煅烧产物进行了结构和形貌的表征.重点研究了尿素/金属摩尔比R值和煅烧温度对合成产物的晶体结构和形貌的影响.结果发现: AlN的纯度随R值的增加而增大,R值大于6可以获得单一AlN相,R值小于6获得AlN和Al2O3的混合相;此外,R值也直接影响到AlN纳米粉体和团聚颗粒的形貌,所制备AlN纳米粉体的粒径和团聚的球状颗粒的粒径随R值的增加出现细化的趋势.     

形态可控合成氧化亚铜粉体及其光催化性能

采用水热法成功可控合成了球形和立方氧化亚铜粉体.研究表明,在其它实验条件相同时,还原剂(酒石酸)和模板(明胶)的用量对产物的形态控制起到了关键的作用.当酒石酸使用量为0.005 mol时,将得到较规整的立方形Cu2O粉体,而在该体系中添加1.0 g明胶后,将获得球形的Cu2O粉体.两种形态的Cu2O粉体最大吸收波长均为500 nm左右(带隙约为2.2 eV).可见光催化实验结果表明,球形Cu2O粉体的光催化性能要优于立方Cu2O粉体.进一步分析研究得出,两者去除水中甲基橙染料的动力学模型均符合一阶动力学模型.