固体氧化物燃料电池NiO@GDC复合阳极制备及性能研究

采用溶胶凝胶法制备NiO@GDC复合阳极材料.以NiO、GDC作为阳极、YSZ为电解质、GDC为阻挡层、LSCF为阴极制备单电池,并研究不同NiO/GDC质量比对粉体形貌及单电池电性能的影响.通过XRD、SEM以及电化学工作站等测试手段分别对粉体、物相及电池的电性能进行了测试与表征.结果表明,750℃下,3; H2O+H2还原气氛下测试,阳极中NiO/GDC质量比为5∶5时单电池具有最好的电池输出性能,最高开路电压为1.08 V,功率密度是0.4 W/cm2,极化电阻是1.0 Ω·cm2.     

形貌可控Co3O4纳米晶的水热合成及表征

以硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮和氢氧化钠为主要原料,采用传统水热法制备了类十四面体、立方体、以及六方片状Co3O4纳米晶.研究了氢氧化钠、聚乙烯吡咯烷酮加入量,以及水热反应温度和不同反应溶剂对产物形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对试样进行了表征.结果表明:氢氧化钠加入量对水热产物形貌具有重要影响,氢氧化钠加入量分别为5 mL、7 mL、分别制备出Co3 O4类十四面体、六面体Co3 O4纳米晶,当聚乙烯吡咯烷酮加入量为0.5g、醇水比为1∶1、水热温度为200℃时,氢氧化钠加入量为20 mL时,制备出六方片状β-Co(OH)2前驱体.通过300℃煅烧前驱体可以得到单分散性良好的六方Co3 O4纳米片.     

GDC浸渍LSCF纤维作为固体燃料电池阴极的制备与表征

采用静电纺丝法制备出均一稳定的LSCF纤维,经过800℃煅烧后形成了纯钙钛矿晶相,并将其构建SOFC阴极.为了减少阴极的极化阻抗,采用Ce09Gd01O195(GDC)浸渍纤维状La06Sr04Co02Fe08O3-δ(LSCF)阴极制备了LSCF-GDC复相阴极.通过SEM和EDS能谱表征,LSCF-GDC复相阴极是由纤维网络状LSCF和纳米GDC晶粒构建而成的.采用对称阴极电池(LSCF+ GDC ‖ GDC ‖ LSCF+ GDC)测试表明,这种结构的复相阴极具有较低的阻抗和较高的电化学性能.实验表明GDC的浸渍量与复相阴极的电化学性能密切相关,在空气气氛和750℃工作温度下,当GDC与LSCF质量比分别为0∶1、0.17∶1、0.38∶1、0.54∶1时,复相阴极的阻抗分别为0.68 Ω·cm2、0.21 Ω·cm2、0.09Ω·cm2、0.27 Ω·cm2;GDC与LSCF的质量百分比为0.38∶1时,该复相阴极的阻抗最低,在工作温度分别为650℃、700℃和750℃下,其阻抗值分别为0.52 Ω·cm2、0.21 Ω·cm2和0.09 Ω·cm2.     

Fe2O3-CO3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的红外辐射性能研究

采用固相反应法制备Fe2O3-Co3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的复合陶瓷材料,并通过XRD、SEM、XPS以及红外辐射测试等方法研究了样品的结晶行为与红外辐射性能.结果表明:Fe2 O3和Co3 O4共掺杂MgO-Al2 O3-SiO2体系后离子分布改变并生成混合尖晶石,从而引起品格畸变,从而有效提高材料的红外辐射性能.材料的红外发射率与其晶格畸变程度具有相同的变化趋势,并随Fe2 O3与Co3O4质量之比(R)的增加呈非线性变化.当R=3∶2时,材料在8 ～ 14 μm波段的辐射率可达0.92.     

尿素共沉淀法制备LiNi0.8Co0.2O2正极材料及其电化学性能

采用尿素共沉淀法合成了LiNi0.8Co0.2O2锂离子电池正极材料,研究了烧结温度、锂源摩尔配比对LiNi08Co02O2晶形结构、形貌以及电化学性能的影响.结果表明,尿素共沉淀法合成LiNi0.8Co02O2样品最佳工艺条件是800℃温度条件下烧结10 h、锂过量5;合成的样品具有较好的电化学性能,以0.2C倍率充放电时首次充放电容量分别为206.4 mAh·g-1和191.6 mAh·g-1,循环30次后容量为178.2 mAh·g-1.     

Y2O3∶Yb3+,Tm3+纳米粉体的制备及发光性能研究

以Y2O3为基质材料,Yb3+为敏化剂,Tm3+为激活剂,采用化学共沉淀法制备Y2O3∶Yb3+,Tm3+纳米粉体,通过差热、红外光谱、XRD、荧光、上转换发光和场发射电子显微镜等方法对样品进行表征.结果表明:Tm3+和Yb3+完全固溶到Y2O3立方晶格中,且粉体大小均匀,尺寸约50 nm;Yb3+浓度为4;(摩尔分数)、煅烧温度900 ℃时,荧光和上转换发光强度最强;Tm3+浓度为0.4;时绿光(5F4/5S2→5I8)和红光(2F5/2→2F7/2)荧光强度最强,浓度0.5;时蓝光(1G4→3H6)和红光(1G4→3F4)的上转换发射强度最大.     

共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料及其呈色机理研究

采用共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料,并通过XRD、SEM和XPS表征陶瓷颜料的组成、形貌和元素价态,研究Co/Al比、溶液pH值和煅烧温度对CoAl2 O4陶瓷颜料呈色的影响,并探讨其呈色机理。结果表明：所得CoAl2 O4陶瓷颜料均具有典型的尖晶石结构,当Co/Al比为0.7∶2、溶液pH值为11、煅烧温度为1200℃时可以获得彩度较高的蓝色CoAl2 O4陶瓷颜料。 CoAl2 O4陶瓷颜料的呈色变化主要与所得产物中Co元素的价态有关,当Co含量过高或者前驱体溶液的pH值较大时,产物中含有Co3 O4( Co4+),进入CoAl2 O4后形成固溶体导致其晶格发生畸变,从而使得陶瓷颜料呈现绿色。     

负极材料Li4Ti5O12的制备与性能研究

利用纳米二氧化钛(P25)粉为钛源,Li2CO3为锂源,采用固相法及高能球磨法制备亚微米级尖晶石Li4Ti5O12.将Li4Ti5O12与碳纳米管(CNTs)制备成复合电极作为工作电极与锂片组成电池进行电化学性能测试.通过SEM,XRD等表征材料形貌、结构及粒径分布,通过充放电测试表征其电化学性能.结果表明,在800℃合成温度及8h合成时间制备条件下可以得到小尺寸且颗粒均匀的亚微米晶体Li4Ti5O12,且合成的产物电化学性能最佳.在800℃及8h合成条件下,产物首次充放电容量分别为188.0 mAh/g和189.1 mAh/g,首次充放效率为99.4％,且具有良好的可逆性.     

Mg2+掺杂Li4Ti5O12陶瓷靶材的制备及其性能研究

本实验以Mg(OH)2作为镁源,将1wt;、2wt;、3wt;、4wt;、5wt;的Mg(OH)2粉末与纯Li4Ti5O12粉末球磨混合,使用粉末冶金的方法烧结制备出了Mg2+掺杂的Li4Ti5O12陶瓷靶材,分别研究了烧结温度为880 ℃、900 ℃、930 ℃、950 ℃、980 ℃时Mg2+掺杂Li4Ti5O12陶瓷靶材的收缩率、致密度和力学性能的变化情况;通过对Mg2+掺杂Li4Ti5O12陶瓷靶材进行XRD衍射分析和断面的SEM分析可以得出,Mg(OH)2的最佳掺杂量为4wt;,陶瓷靶材的最佳烧结温度为950 ℃.可以得到抗弯强度为83.189 MPa、相对密度为96.041;、维氏硬度为的364.26HV500、物相单一的Mg2+掺杂的Li4Ti5O12陶瓷靶材.     

核壳结构的LSCF-GDC复合阴极的合成研究

采用静电纺丝技术制备结构均一的LSCF纤维,再利用溶胶法在纤维表面包裹一层GDC纳米粉体,构建核壳结构的LSCF-GDC复合阴极.运用DTA-TG、XRD、SEM、EDS和电化学工作站等测试手段分别对静电纺丝纤维的热性能、物相组成、粉体及单电池的形貌、阴极成分和单电池的电性能等进行了表征.研究结果表明,通过静电纺丝法可以制备纳米级LSCF纤维.该纤维经过800℃烧结后,形成直径在150～200 nm长度超过100μm的LSCF纤维.以Ce(NO3)3·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O溶胶作为原料,与LSCF混合可以制备具有核壳结构的LSCF-GDC复合材料.该材料与通过涂刷烧结的方式可以在GDC//GDC+NiO半电池表面制备具有纤维结构的多孔阴极.制备后的电池为LSCF-GDC//GDC//GDC+NiO结构,该单电池在700℃下,以H2为燃料,空气为氧化气的最大功率密度为0.64 W/cm2,极化阻抗为0.04Ω·cm2.     

Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相材料的制备及其透氧性能研究

采用共沉淀法和柠檬酸络合法分别制备了Ce0.8Sm0.2O2-δ和Ca3Co2O6-δ粉体,随后通过固相烧结法获得了致密Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相透氧膜材料.分别通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品的晶体结构和形貌进行了表征.系统研究了双相比例对样品的热膨胀系数、电子电导率和透氧率的影响.实验结果表明该双相材料具有优异的化学稳定性,1150 ℃烧结6 h可以获得致密双相膜.双相膜具有较低的热膨胀系数,为13.47×10-6 ~14.23×10-6 K-1,接近电解质的热膨胀系数值.当离子导电相添加量由40wt;增加到80wt;,双相膜的电导率随之降低,而透氧率随之增大,950 ℃时,质量比为8∶2的Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相膜的透氧率达到了2.80×10-7 mol·cm-2·s-1,表明该材料可以作为一种新型双相透氧膜材料用于氧分离.     

TiO2掺杂ZnO-Bi2O3-Co2O3-MnCO3系低压压敏陶瓷的微结构和电性能研究

采用固相反应法制备了TiO2掺杂的ZnO-Bi2O3-Co2O3-MnCO3系低压压敏陶瓷.采用X射线衍射、扫描电镜、压敏电阻直流参数仪、阻抗分析仪等研究了掺杂量对陶瓷的微结构、压敏性能和阻抗等影响.结果表明:掺杂1.0mol;TiO2时综合电性能最好,压敏电压梯度为21.6 V/ mm,漏电流密度为0.02 μA/ mm2,非线性系数为33;掺杂最大于1.0 mol;时,压敏电压梯度降低的同时也使非线性系数降低,漏电流密度增大;Cole-Cole形式的复阻抗谱图表明掺杂1.0 mol;TiO2的晶界电阻最大,晶界电阻对ZnO-Bi2O3-Co2O3-MnCO3-TiO2系低压压敏陶瓷电阻的贡献最为明显.     

溶液燃烧法制备Ba改性的γ-Al2O3及其表征

通过溶液燃烧法,以硝酸铝、硝酸钡为氧化剂,不同的燃烧剂(甘氨酸、柠檬酸、尿素)作为还原剂,制备了钡改性的γ-Al2O3.对产物作XRD、SEM表征并对前驱体作TG-DTA表征,研究了不同燃烧剂、改性剂(硝酸钡)的添加量、煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对合成产物相组成和形态的影响.结果表明,合成钡改性的γ-Al2O3的最佳工艺条件为:以甘氨酸为燃烧剂、添加3;的硝酸钡、煅烧温度为1000℃、煅烧时间为4h.     

溶液燃烧法制备Mg2B2O5亚微米棒

以六水硝酸镁、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,运用溶液燃烧法合成了Mg2B2O5亚微米棒.利用XRD,SEM,TPG-DTA表征手段对产物及产物前驱体进行表征.讨论了不同温度、燃烧剂、Mg∶B比例和煅烧时间对产物的物相、形貌的影响.确定合成Mg2B2O5亚微米棒的最佳工艺条件为甘氨酸做燃烧剂、Mg∶B=1:1、在900℃煅烧4h,得到的产物呈棒状,直径分布在200 ～400 nm之间,长径比分布在3～6之间.     

室温铁磁Sr3YCo4O10.5+δ多晶的制备及其性能研究

采用传统简便的固相烧结法制备了四方相的室温铁磁Sr3YCo4O10.5+δ多晶.热分析、X射线衍射和扫描电镜结果表明Sr3 YCo4 O10.5+δ多晶最终烧结温度应在963℃以上,较佳的烧结温度为1180℃.Sr3YCo4O10.5+δ多晶在80～300K为半导体电输运行为,较佳烧结温度多晶的室温电阻率～78.8 mΩ·cm;多晶热电势在317～1018 K随温度增加而减小,317 K时为70.74 μV/K.磁化强度-温度曲线、磁滞回线结果表明,多晶在受外加磁场、温度及晶体场的影响下,内部Co3+自旋态及磁畴壁、磁矩方向发生改变,导致多晶磁化强度变化及多晶磁性的改变.外磁场(0.1 T)下的ZFC曲线在320 K出现磁化强度最大为0.46 emu/g的Hopkinson峰,居里温度(Tc) =323 K,而FC曲线在奈尔温度(TN)=264 K时磁化强度达到最大为1.1 emu/g,TC=320 K.ZFC、FC方式下多晶均表现为室温铁磁性.     

超声波辅助固液反应球磨制备ZnFe2O4纳米晶的研究

以α-Fe2O3和ZnO粉体为原料,在超声波辅助高能球磨作用下通过诱发固液相反应,并在低温下烧结合成了ZnFe2O4纳米晶粉末.采用X射线、透射电镜(TEM)对前驱体和烧结产物进行了表征,分析了球磨过程对粉体晶粒尺寸的影响和znFe2O4的形成过程.实验结果表明:超声波辅助固液球磨能在低温下烧结合成ZnFe2O4纳米晶,纳米晶的晶粒尺寸为15～25 nm;相比无超声波辅助下的固液球磨,超声波球磨降低znFe2O4烧结温度约50℃;同一烧结温度下,球磨时间越长,ZnFe2O4转化率越高,晶粒尺寸越小.     

均匀沉淀法制备α-Fe2O3超细粉体的研究

以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法合成了α- Fe2O3超细粉体. 通过TGA/SDTA分析确定前驱体的煅烧温度,用X射线粉末衍射和电子显微技术对粉体的晶体结构、形貌及粒度大小进行表征和分析.结果表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在0.2 μm左右,粒度均匀,分散性好.同时,初步探讨了均匀沉淀法合成α-Fe2O3的形成机理.     

近紫外激发Ca2 NaMg2 V3 O12:Sm3+荧光粉的制备及发光性能

近紫外激发单一基质白光发射荧光粉是当前LED用荧光转换材料的研究热点.采用高温固相反应制备了Ca2 NaMg2 V3 O12:Sm3+荧光粉,并利用X射线粉末衍射仪和荧光光谱仪等测试手段,对其物质结构和荧光性能进行了表征.探讨了(VO4)3-基团的发光机理,及其与Sm3+离子之间的能量传递机制.结果表明:Ca2 NaMg2 V3 O12:Sm3+荧光粉属于立方相晶体结构.在340 nm紫外线激发下,样品发射蓝绿光,发射最强峰位于500 nm,发射光谱覆盖整个可见光区.Sm3+离子的最佳掺杂浓度为0.03,同时(VO4)3-基团与Sm3+离子之间的能量传递主要是通过电四偶极-电四偶极相互作用来实现的.     

室温铁磁性Sr3YCo4O10.5+δ多晶有序化的烧结工艺及电磁性能

采用固相反应法制备了不同烧结温度(950～1180℃)、烧结时间、烧结次数共7种工艺的Sr3 YCo4 O10.5+δ多晶块材,通过热分析、XRD、SEM确定了有序化相变和最佳烧结工艺(1180℃/24 h+1180℃/24 h),并研究了多晶的电磁性能.结果表明,964℃完全晶化的四方相Sr3 YCo4 O10.5在...     

溶胶-凝胶法制备V2O5微晶及其合成活化能研究

以NH4VO3和CO( NH2)2等为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了V2O5微晶.研究了煅烧温度对产物物相和显微结构的影响,以及反应的合成活化能.采用X射线衍射、扫描电镜等手段对产物进行了表征.结果表明,后处理温度为500℃可得到V2O5微晶,当反应温度超过600℃时,V2O5微晶表现出(001)晶面的取向生长特征.通过差热分析,计算得到其合成活化能为95.81 kJ/mol.