CoP纳米片制备及其电催化产氢性能的研究

高稳定性的催化剂对于规模化电催化产氢起着关键的作用.因此,采用简单的方法合成CoP纳米片,其表现出优越电催化活性和稳定性. CoP纳米片采用水热法和在氩气中磷化法制备的,纳米片的厚度为100～300 nm.CoP纳米片在0.5 M H2SO4的电解质中,表现出良好的电化学产氢性能,起始过电为～75 mV,塔菲尔斜率为～39. 67 mV/decade,当电流密度为10 mA· cm-2,过电压为～125 mV,经过1000次的循环后,保持良好的稳定性能.     

熔盐法制备NbSe2纳米棒及其摩擦学性能表征

采用熔盐法(KCl∶ NaCl=1∶1)成功制备出了形貌新颖并且结晶性良好的NbSe2纳米棒,研究了时间和温度对于其形貌的影响.用XRD,SEN以及TEM分别对NbSe2样品进行了分析和表征,结果表明产物为纯2H-NbSe2,并且产物晶型为典型的六方点阵.用UMT-2多功能摩擦试验机测试其作为石蜡添加剂的摩擦磨损性能并对摩擦机理进行了分析,结果表明熔盐法制备的NbSe2纳米棒的摩擦性能要优于固相法制备合成的单一片状NbSe2,显示出更为优良的减磨性能.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

Fe、Ni掺杂ZnO纳米棒的水热法制备与磁性能研究

采用水热法制备稀磁半导体材料,样品Zn0.95 Fe0.05O和Zn0.95Fe0.03Ni0.02O的XRD图谱和TEM图谱发现,样品具有纤锌矿结构,形貌为纳米棒状结构.XEDS分析显示,掺杂的Fe和Ni元素进入到了ZnO晶体中.RAMAN光谱表明,Zn2+被Fe2+、Ni2+替换,晶体发生拉曼光谱红移.PL光谱分析发现,在室温条件下,随着Fe2+和Ni2+的掺杂,出现了猝灭现象.VSM测量显示,掺杂样品在室温条件下存在明显的铁磁性,且这种铁磁性属于稀磁半导体的内禀属性.实验结果表明在水热法条件下,获得了ZnO基稀磁半导体材料样品,且样品具有良好的光学和磁学特性,为进一步研究稀磁半导体材料提供了一定的参考.     

CdS纳米棒的水热法制备及形成机理研究

采用水热法以Na2S· 9H2O为硫源,Cd3O12S3·8H2O为镉源,PVP为表面活性剂,成功制备了CdS纳米棒.并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)和紫外可见(UV-vis)分光光度计等测试手段对样品的晶体结构、形貌、微观结构和光学特性等特征进行了表征分析,实验结果表明本方法所制备的CdS纳米棒为纤锌矿结构,沿[001]方向择优生长,平均直径大约为50 nm,棒宽均匀、分散性好,带隙为2.43 eV.同时也对CdS纳米棒的形成机理进行了初步探讨,提出了CdS纳米棒的生长模型,其形貌从三角形到阶梯形棒晶,最后再到完整的棒状晶体的一个定向团聚的自组装过程.     

枝状ZnO-TiO2复合纳米棒阵列的制备及表征

采用化学水浴沉积法,在预制晶种层的基底上得到垂直底面生长的有序ZnO纳米棒阵列,再用反应磁控溅射方法,沉积制备ZnO-TiO2复合结构的纳米棒阵列.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对制备得到的样品进行结构和形貌表征,研究了晶种层、水浴生长液浓度和磁控溅射氧氩比对复合纳米阵列的影响.制备得到了具有TiO2分枝的复合纳米棒阵列,并初步探讨了TiO2分枝的形成机理,为制备基于复合纳米棒阵列的器件提供了条件.     

电沉积法制备ZnO纳米棒阵列及其发光特性

本文以掺F的SnO2导电玻璃为基板,以硝酸锌水溶液为电解液,采用三电极恒电位体系电沉积制备ZnO纳米棒阵列,系统考察了硝酸锌浓度和沉积电位等工艺参数对ZnO纳米棒阵列的微观形貌及其发光性能的影响规律.结果表明,硝酸锌浓度和沉积电位对纳米棒阵列的形貌有显著影响,控制适宜的工艺条件可以制备出直径分布均匀、结晶性好且纯度高的六方纤锌矿ZnO纳米棒阵列.荧光光谱分析表明,电沉积制备出的ZnO纳米棒阵列在385 nm附近有一个强荧光发射峰,且发光性能稳定、对纳米棒阵列微观形貌的细微变化不敏感,使其在发光二极管和激光器等领域具有广阔的应用前景.     

长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究

采用溶剂热法制备了长径比可控的纤锌矿CdS纳米棒;以3CdSO4·8H2O、CH4 N2S为原料在180℃、24 h溶剂热反应条件下,通过改变Cd/S物质的量比和保温时间等因素来调节CdS纳米棒的长径比.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光催化分别对其形貌、结构和光催化性能进行了表征和分析.结果表明:Cd/S摩尔比对CdS棒的生长起到关键作用,随着镉硫比的减小,CdS纳米棒的长径比逐渐增大.当Cd/S摩尔比为1∶6时,制备的CdS为长径比较大且表面光滑的纳米棒,纳米棒的尺寸大约为长800 nm、直径70nm.通过降解亚甲基蓝溶液测试了CdS纳米材料的可见光照射下的光催化性能,结果表明具有大长径比的CdS纳米棒表现出优异的光催化活性.     

ZnFe2O4纳米棒的制备和性能研究

以硫酸锌、氯化亚铁和草酸铵为原料,采用水热法和热分解法成功制备了ZnFe2O4纳米棒,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构和磁性能进行了表征.结果表明,制备的ZnFe2O4为结晶良好的单相尖晶石型结构,没有杂峰出现.样品形貌为一维纳米棒状结构,分散性良好.ZnFe2O4纳米棒直径约为200nm,长度约为1～2 μm,纳米棒由晶粒尺寸在15 ～ 20 nm范围内的ZnFe2O4单晶颗粒构成.ZnFe2O4纳米棒在室温下具有超顺磁特性.     

火炬状Ag1.028H1.852Mo5.52O18纳米棒的制备及其多重光致变色性能的研究

利用过氧钼酸前驱物,通过水热法方法成功制备了具有新颖结构的亚稳六方相Ag1.028H1.852Mo5.52O18纳米棒状,对该纳米材料的微观形貌结构、光吸收性质和光致变色特性等进行了表征,研究了不同光照条件下该材料光致变色性能.FESEM和TEM的测试结果表明,Ag1.028H1.852Mo5.52O18纳米棒呈现出类似于火炬状的半中空结构,根据纳米棒形貌的时间演化情况,讨论了该火炬状结构的可能生长机理.此外,Ag1.028H1.852Mo5.52O18纳米棒展现出独特的多重颜色光致变色现象,在紫外光照射下依次发生由白色到蓝色、棕黄色、墨绿色的颜色变化,在通氧的黑暗环境下又恢复为原来的状态,具有良好的可重复光致变色特性.     

Cu掺杂WO3纳米棒的制备及其对正丁醇的气敏响应

通过水热法简易的制备出Cu掺杂WO3纳米棒材料,并运用XRD、SEM、BET等手段对其物相、形貌和比表面积等进行了表征,并研究了其对正丁醇的气敏性能.气敏测试结果表明,所制备的Cu掺杂WO3纳米棒材料对正丁醇具有良好气敏性能.当工作温度为400 ℃时,Cu掺杂WO3材料对100ppm的正丁醇的响应达到了29,约为纯WO3的3倍.同时,Cu掺杂WO3材料对正丁醇的检测限可低至0.1ppm,并且对正丁醇还具有良好的选择性.最后对所制备的Cu掺杂WO3材料进行了气敏机理解释.     

Cu@PtCu催化薄膜的构筑及氧还原催化性能研究

采用喷涂或转印方法制备的质子交换膜燃料电池催化层存在活性不均匀或活性位点易失效的问题。本研究用静电纺丝法制备高导电性的柔性碳纳米纤维薄膜,然后将析氢电位较高的Cu以脉冲电沉积的方式均匀沉积到纤维膜上,制备出Cu纳米晶/碳纳米纤维膜,最后通过原位置换还原,合成Cu@PtCu/碳纳米纤维(Cu@PtCu/CNF)催化薄膜。Cu@PtCu/CNF催化薄膜解决了催化层活性不均的问题,且可以直接作为催化层使用。采用SEM、XRD、XPS等对其形貌、结构进行了表征。电化学测试结果表明,在pH=4、氯铂酸浓度为0.25 mg·mL^-1时获得的Cu@PtCu/CNF催化薄膜,其面积比活性为49 m²·g^-1。在5 000个循环的稳定性测试后,电化学活性比表面积保持74%,半波电位下降了9 mV,均优于商业Pt/C催化剂。     

水热法合成SnO2金红相纳米柱和亚微米晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,在180℃,填充度为68;,反应时间8h,强酸环境条件下合成了SnO2纳米金红相晶体,直径约为5～10nm,长30～100nm.加入一定量的NaOH,调节溶液pH值为强碱性(pH=11),同样条件下也合成了SnO2金红相纳米柱晶体,长200nm、直径10～20nm.提高水热反应的温度为430℃,矿化剂为3mol/L NaOH,反应时间24h,合成了亚微米金红相SnO2晶体,最大线度为300nm.     

水热法制备CeO2纳米棒及其光学性质研究

采用水热法,以CeCl3·7H2O为铈源、NaOH为矿化剂、乙二胺为络合剂,通过改变反应时间制备出CeO2纳米棒.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对产物进行表征,结果表明产物中存在缺陷,Ce的主要价态为+4价且产物中存在少量Ce3.当反应时间为2h、18 h、50 h、100 h所得产物能带间隙分别为3.014 eV、3.143 eV、2.931 eV、2.927eV,这些数据比块状CeO2带隙小,样品带隙红移是由氧空位与Ce3引起的.四个样品的荧光光谱呈现出相似的发射峰,发射峰强度随着氧空位与Ce3浓度的增加而增加.     

乙二胺用量对CeO2纳米棒合成的影响

采用水热法,以氯化铈为铈源、乙二胺为络合剂、水合肼为沉淀剂,通过改变乙二胺的用量制备了四种CeO2粉体样品,通过X射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、荧光分光光度计(PL)和扫描电镜(SEM)对合成的CeO2样品的结构、形貌和光学性质进行表征。实验结果表明乙二胺剂量对样品的晶格常数、氧空位度、能带间隙、荧光强度等有显著影响。晶格常数随乙二胺剂量的增加先减小后增大,剂量为5 mL时晶格常数最小,氧空位度随乙二胺剂量的增加先增加后减少,剂量为5 mL时氧空位浓度最大、样品能带间隙最小、对紫外线的吸收最强、荧光强度最大。     

介孔Co3S4纳米棒的制备及电催化产氧性能的研究

以六水合硝酸钴(Co(NO3)2· 6H2O)为钴源,硫脲(CS(NH2)2)为硫源,采用溶剂热法和低温固相硫化的方法制备出了介孔Co3S4纳米棒.采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段对于介孔Co3S4纳米棒进行表征,同时对介孔Co3S4纳米棒进行了电催化产氧性能测试.结果表明:介孔Co3S4纳米棒的起始过电位为0.37 V,塔菲尔斜率为76.95 mV/dec,具有高的电催化产氧性能.     

钙钛矿型SrSnO3纳米棒的合成

采用表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)辅助水热法制备了SrSn(OH)6前躯体,将SrSn(OH)6前躯体600 ℃热处理3 h合成了钙钛矿立方SrSnO3一维纳米棒.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射图谱(XRD)、红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)对所合成样品进行了表征.结果表明,水热体系的pH值以及水热温度是影响所得产物纯度和结晶度的重要因素.在合成过程中,表面活性剂CTAB对样品纳米棒结构的生长具有关键作用.     

Synthesis and properties of oxide ion conductor Pr2Mo2O9 with La2Mo2O9 structure

Polycrystalline Pr₂Mo₂O₉ samples have been prepared by solid-state synthesis and single crystals of this compound have been grown. Pr₂Mo₂O₉ is unstable in the temperature range 700–900°C and partially decomposes with the formation of Pr₂Mo₃O₁₂ at these temperatures, but upon further heating to 1000–1050°C, Pr₂Mo₂O₉ is recovered. At room temperature, the structure, polymorphism, and physical properties of Pr₂Mo₂O₉ are similar to those of the known oxide ion conductor La₂Mo₂O₉. Pr₂Mo₂O₉ exhibits a reversible first-order phase transition to the cubic phase in the temperature range 520–540°C. The electric conductivity of Pr₂Mo₂O₉ is close to that of La₂Mo₂O₉ and amounts to 3.5 × 10⁻² S/cm at 700°C. The conductivity of Pr₂Mo₂O₉ is described by the Arrhenius law in the low-temperature phase and by the Vogel-Fulcher-Tammann equation in the high-temperature phase.