葡聚糖修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子的制备及表征

以乙酰丙酮铁为铁源,聚乙二醇为溶剂,采用高温热分解法制备了超顺磁性氧化铁纳米粒子,得到聚乙二醇修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子,进一步修饰葡聚糖.苯酚-浓硫酸显色法表明葡聚糖修饰在SPIONs表面,获得葡聚糖修饰的氧化铁纳米粒子.采用透射电镜、纳米粒度和Zeta电位分析仪、超导量子干涉仪和热重对产物进行检测.葡聚糖/聚乙二醇修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子的平均粒径为8.7±1.5 nm;水合动力学粒径33 nm,Zeta电位为13mV.葡聚糖/聚乙二醇修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子为超顺磁性,饱和磁化强度为21 emu/g;热重分析表明约有42wt;的葡聚糖和30wt;的PEG修饰在SPIONs表面,计算得到纯氧化铁纳米粒子的饱和磁化强度为75 emu/g.     

离子液体[Bmim]BF4辅助制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

以七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)与六水三氯化铁(FeCl3·6H2O)为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim] BF4)为添加剂,70℃下反应2h制备了Fe3O4纳米粒子.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重分析(TG)等方法对样品的结构和形貌进行表征,并测试了所合成样品的磁性能.实验结果表明:离子液体辅助制备的Fe3O4纳米粒子形貌较为均一,呈近似球状,平均直径约为14 nm,产品在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为60.66 emu/g.利用密度泛函理论(DFT)计算模拟了Fe3O4分别与离子液体和水相互作用的电子结构,发现离子液体通过阴离子的桥联,更易吸附在Fe3O4晶粒表面.     

离子液体辅助合成Fe3O4纳米粒子及其性能研究

采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([Bmim][TFSI])辅助合成了Fe3O4纳米粒子,研究了其磁、电化学方面的性能,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行了表征.实验结果表明:以该离子液体为稳定剂合成的Fe3O4纳米粒子平均直径约为20 nm,且形貌均一,在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为68.13 emu/g.将所得Fe3O4纳米粒子应用于锂离子电池负极材料,在电流密度为0.1 A/g条件下,首次充放电比容量分别高达1025 mAh/g和1428 mAh/g.     

四氧化三铁纳米团簇的表面修饰及生物毒性研究

采用微波辅助溶剂热法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米团簇.为了改善团簇的稳定性,用改进的St(o)ber法,在Fe3O4团簇的表面包覆—层氧化硅(SiO2),成功制备出核-壳结构的Fe3O4@SiO2粒子.用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米粒度仪、Zeta电位、振动样品磁强计(VSM)、MTT比色法等测试手段,对样品的形貌、结构、粒径分布、胶体稳定性、磁学性质及生物毒性进行了研究,结果表明:所制备的Fe3O4纳米团簇平均尺寸约为60nm,尺寸均匀,在室温下表现出超顺磁性.包覆后的核-壳结构Fe3O4@SiO2粒子平均尺寸约为150 rn,具有良好的水分散性和胶体稳定性,包覆前后的样品均具有低的生物毒性.     

超顺磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备、表征和性能研究

采用化学共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,用改进的Stber方法在Fe3O4纳米粒子外面包覆一层SiO2。采用IR、XRD、SEM、PPMS等方法对Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子进行了表征。分析研究了Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的磁学性能和热稳定性。结果表明:Fe3O4@SiO2复合粒子比Fe3O4纳米粒子有更好的热稳定性和分散性。Fe3O4@SiO2复合粒子的饱和磁化强度(Ms)随着正硅酸乙酯(TEOS)浓度的升高而下降,随着氨水浓度的升高而先增加再减小,呈线性依赖关系。且Fe3O4纳米粒子在600℃热处理3h后已经完全转化为Fe2O3,复合粒子在800℃热处理后仍然只显示Fe3O4的物相。     

超顺磁Fe3O4纳米粒子的制备及弛豫性能

采用简单的共沉淀法制备聚丙烯酸包覆、良好亲水性的Fe3 O4纳米粒子,研究了不同Fe2+和Fe3+比例对所得纳米粒子的影响.高分辨率透射电镜和X-射线衍射分析证实所得产物为Fe3 O4,红外光谱分析和热重分析表明微粒表面成功包覆聚丙烯酸.纳米粒子的粒径大小和分布用透射电镜分析,平均晶粒大小用X-射线衍射分析.结果表明,Fe2+:Fe3+加入摩尔比1:1.5、1:1.75和1:2所得3个纳米颗粒的透射电镜分析平均粒径分别为7.2 nm、6.7 nm和8.3 nm,X-射线衍射分析平均晶粒大小分别为9.1 nm、8.2 nm和9.1 nm.激光粒度仪分析表明所得样品均含有部分大粒径的颗粒,应是颗粒出现部分团聚.磁性分析证实所得样品具有良好的超顺磁性.弛豫性能分析表明1:1.5样品适合用于T1造影剂,1:1.75和1:2适合用于T2造影剂.该研究可为磁共振造影剂的性能优化提供参考.     

氧化锌纳米粒子的合成及其表面功能化修饰

以三甘醇(TEG)为溶剂,高温热分解乙酰丙酮锌合成了氧化锌纳米粒子.为改善氧化锌纳米粒子表面性能和生物应用性能,分别用硅烷偶联剂(KH550)和聚酰胺-胺(PAMAM)进行表面修饰,在氧化锌纳米粒子表面接枝了-NH2活性官能团.分别采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱、动态光散射(DSL)和紫外可见分光光度计(UV-Vis)对样品进行了表征测试.XRD结果表明纳米氧化锌的平均晶粒尺寸为10 nm,并具有较好的结晶性.TEM观察表明,其形貌为颗粒状和小晶粒团聚成的球状粒子.FT-IR、XPS、DSL和Zeta电位测试结果表明氨基官能团成功修饰在氧化锌纳米粒子表面,增强了粒子的表面功能.UV-Vis光谱表明,氨基活性基团修饰后的纳米氧化锌仍然具有较强紫外带隙吸收.     

聚乙二醇/聚乙烯亚胺修饰的CoxFe3-xO4纳米粒子制备与表征

以聚乙烯亚胺(PEI)为添加剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和乙酰丙酮钴(Co(acac)2)制备CoxFe3-xO4纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅立叶变换红外光谱仪(FF-IR)、纳米粒度与zeta电位分析仪对样品进行表征.研究结果表明:所得的CoxFe3-xO4纳米颗粒平均粒径为9.2±1.3 nm,结晶性好,在室温下具有高的饱和磁化强度.PEG和PEI共同修饰于纳米CoxFe3-xO4粒子表面,使纳米CoxFe3-xO4粒子具有良好的水分散性.     

乳液聚合法制备纳米SiO2/PMMA复合粒子及其表征

利用可聚合乳化剂在纳米SiO2表面进行乳液聚合,成功制备出了具有核壳结构的纳米SiO2/PMMA复合粒子,并通过FTIR、TEM、XPS和TGA分析了其粒子形态和包覆效果.结果表明:偶联剂MPTMS已成功接到了改性后的纳米siO2的表面,其谱图呈现了PMMA和纳米SiO2的复合结构而没改变原来纳米SiO2结构.复合粒子的粒径约50～100 nm,形态具有外层较浅内层较深的核壳结构.XPS分析表明,SiO2被PMMA包覆后,其表面的Si含量降为1.29;,用甲苯对纳米SiO2/PMMA复合粒子抽提后,Si含量增加到3.50;.基于索氏抽提实验和TGA分析,PMMA与SiO2比(fp)、PMMA对SiO2接枝率(fr)和PMMA的有效接枝率(fe)分别为95.8;、63.4;和67.1;.     

纳米结构氧化铁棒束的制备、表征及光学性质

以三氯化铁(FeCl3·6H2O)和氨三乙酸(N(CH2COOH)3)为主要原料,在160℃反应12h得到了空心管状的白色前驱体,再经500℃煅烧2h得到了纳米结构氧化铁棒束.通过热重分析(TG)、光学显微镜、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)对所得产物进行了表征.结果表明:所得白色前驱体经500℃煅烧后全部转化为六方相的氧化铁(α-Fe2O3),形貌为含微孔结构的棒束,直径约为2μm,其结构单元为含微孔结构的纳米棒,这些棒的直径为30～50 nm,长度约16μm;紫外数据表明所得氧化铁棒束的最大吸收波长为546nm,带宽吸收约在685 nm处,发生红移.     

锰锌铁氧体纳米颗粒及其磁性液体的制备与磁性研究

采用化学共沉淀法制备出Mn1-xZnx Fe2O4(x=0.1,0.2,0.3)磁性颗粒,通过X射线衍射(XRD)测试分析了Mn1-xZnxFe2O4(x =0.1,0.2,0.3)颗粒的结构参数及平均粒径,结果表明制备的样品为锰锌铁氧体纳米粒子.用振动样品磁强计(VSM)测量了样品的饱和磁化强度,对应x=0.1,0.2,0.3分别为25.3、44.4、30.7 emu/g.选用Mn0.8Zn0.2FeO4纳米粒子,通过油酸作分散剂,分散到航空煤油中制备出磁性液体样品,研究分析了磁性液体的磁化特性和热磁特性.     

不同磁场下水热制备CoFe2O4纳米颗粒及其磁性能的研究

以Co(NO3)2·6H2O,Fe(NO3)3·9H2O,NaOH为原料,在不同外加磁场条件下进行水热处理,分别制备了颗粒尺寸为几纳米到20 nm的CoFe2O4纳米颗粒,通过XRD,TEM和振动样品磁强计对其晶体形貌和宏观磁性能进行表征.结果表明,采用水热法制备的CoFe2O4可获得纯度较高晶粒生长完整的CoFe2O4磁性纳米微粒,稳恒磁场条件对晶格常数,磁性能有较大的影响.当稳恒磁场在一定范围内时,随着稳恒磁场的增加,磁性颗粒的粒径增大,样品室温下的饱和磁化强度逐渐增大.但是当稳恒磁场超出一定范围时,随着稳恒磁场的减小,磁性颗粒的粒径减小,样品室温下的饱和磁化强度逐渐减小.     

Ag修饰纳米氧化锌的制备及光催化活性分析

以二水合醋酸锌和一缩二乙二醇为原料,在非水体系中超声辅助获得纳米氧化锌光催化剂.采用亚甲基蓝水溶液为模拟研究对象,结合羟基自由基(·OH)清除剂叔丁醇、超氧自由基抑制剂(O·-2)对苯醌以及光催化助剂H2 O2,分析了纳米氧化锌光催化降解亚甲基蓝体系中活性氧物种主要有·OH和O·-2.同时,对氧化锌进行了银修饰研究,结果表明:金属Ag单质均匀分散于ZnO基底表面,修饰后的样品光响应范围拓宽至可见光区,Ag修饰提高了光生空穴和电子的分离效率,改善了催化剂的光催化性能.     

磁改性HAP/CS/SiO2骨组织工程支架的制备及性能研究

本文以氢氧化钙(Ca(OH)2)、磷酸(H3PO4)和CS为原料,湿法合成了CS改性的纳米羟基磷灰石(Nano HAP)复合粉体.以上述粉体为原料,采用模具成型法,以硅胶为粘接剂,通过添加硬脂酸微球作造孔剂制成多孔骨组织工程支架;通过添加纳米四氧化三铁(Nano Fe3O4)对复合材料进行磁改性制得了磁性多孔支架.通过X射线衍射仪(XRD),红外光谱分析(FT-IR),透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对材料的成分和结构进行了表征.采用力学试验机、体外降解实验和细胞毒性实验对材料的力学性能和生物学性能进行了检测.结果表明:制备的Nano HAP在成分和结构上类似于自然骨羟基磷灰石;多孔骨组织工程支架具有良好的成骨性能,并且其三维孔洞结构满足骨组织工程支架的要求;磁改性多孔支架具有良好的磁性能.以上材料均无细胞毒性.因此,该材料有望被用于临床的骨修复治疗.     

硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料的制备及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶与负压负载法结合,以硝酸锌为前驱物,无水乙醇为溶剂,聚乙二醇为分散剂,硅藻土为载体,制备硅藻土/纳米氧化锌,并与Hummers法制得的氧化石墨烯进行复合,得到硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料,通过SEM、XRD、BET、IR对样品进行了表征分析,研究了硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料的结构、形貌、孔径分布情况,氧化石墨烯的引入对光催化性能的影响.结果表明:硅藻土对纳米氧化锌的负载,采用负压负载方法优于普通负载方法,氧化石墨烯的质量分数为5;时,硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料的2 h的光降解率达到最大值88.7;,比同时间的纯纳米氧化锌高出63;,比硅藻土高出83.3;.     

NiFe2O4磁性纳米颗粒的制备及其催化降解孔雀石绿的研究

以溶胶-凝胶法和固相研磨法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒,采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、震动样品磁强计等探讨了不同合成方法对其结构、晶型、形貌的影响,结果表明凝胶-溶胶法制得的NiFe2O4具有颗粒小、尺寸均匀、磁学性能优、催化性能好等特点.推测了NiFe2O4/H2O2类芬顿体系催化降解孔雀石绿的反应机理.考察了pH值、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间等因素的影响,结果表明:对浓度为25 mg/L的孔雀石绿溶液,当NiFe2O4用量为0.05 g,H2O2用量为0.30 mL,pH为5,温度为298 K,反应时间为45 min,孔雀石绿脱色率在93;以上.动力学研究表明降解过程近似为一级反应,速率常数达0.057 min-1.     

Transport and Magnetic Resonance Studies of Polyaniline

Conductivity, thermoelectric power, spin concentration and spin dynamics has been measured in polyaniline samples equilibrated at different pH. Data provide evidence for Metal-Insulator transition upon pH variation.     

海洋防腐用氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛的制备

以氧化石墨烯为模板,在酒石酸的存在下合成了水性氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料.通过TEM、SEM、XRD和IR等设备对材料进行了表征,并采用光降解和电化学手段研究了复合材料的光催化和防腐性能.结果表明,酒石酸掺杂苯胺单体在氧化石墨烯纳米片层表面聚合获得氧化石墨烯/聚苯胺(G/P)层状结构,纳米二氧化钛均匀分散在G/P前躯体表面,形成水性氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛(G/P/T)层状复合材料.罗丹明B光降解试验表明,复合材料具有良好的光降解效果,提高了金属材料耐生物腐蚀性能;G/P/T改性的环氧树脂则有效地改善了铝合金的腐蚀状况,将铝合金的自腐蚀电流从10-5 A/cm2降低至约10-11 A/cm2.     

ZnO改性Al2O3颗粒表面荷电性研究

以硝酸锌、尿素为主要原料,采用均相沉淀法在Al2O3粉体颗粒表面制备了纳米ZnO改性涂层,涂层由5～10 nm的ZnO颗粒组成.宏观电泳测试和Zeta电位分析表明,经ZnO改性前后Al2O3颗粒在水溶液中的表面荷电性能发生了明显的改变,未改性Al2O3的Zeta电位等电点为pH=6.3,而ZnO涂层改性Al2O3颗粒在pH=2.2～12时均显示出荷负电性能.采用XRD、EDS能谱及拉曼光谱等分析测试并结合纳米ZnO的表面晶体结构特征,对ZnO改性Al2O3颗粒表面的负电荷来源进行了探讨.