烧结法制备高炉渣CMAS系统微晶玻璃的研究

利用高炉渣及其它辅助原料制备基础玻璃,采用一步烧结法制备主晶相为辉石的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)微晶玻璃.综合运用DSC,XRD以及场发射扫描电子显微镜等测试手段,分析热处理制度对高炉渣CMAS微晶玻璃的析晶行为及性能的影响.结果表明:随着热处理温度上升,微晶玻璃的主晶相均为辉石,次晶相均为长石,晶相析出量增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现先增后减趋势.随着热处理时间增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现下降趋势.当热处理温度为1020 ℃,晶化时间30 min时,样品的机械性能最好,体积密度为2.690 g·cm-3,抗折强度为67.00 MPa.     

基础成分配比对白云鄂博尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以白云鄂博二次选后尾矿和粉煤灰为主要原料,采用熔融法制备得到了CaO-MgO-Al2O3-SiO2系尾矿微晶玻璃.制备流程包括熔融、退火、核化及晶化过程.其中玻璃熔融温度为1450℃,核化温度为720℃,晶化温度为850℃.利用XRD研究了基础玻璃成分配比对微晶玻璃结构的影响.结果表明基础玻璃成分配比直接决定微晶玻璃的主晶相形成.随着基础玻璃成分配比的变化,微晶玻璃可能形成辉石相、钙长石相、镁铁尖晶石相或磁铁矿相.当其他元素固定,CaO/MgO和CaO/Al2O3比值的减小会导致微晶玻璃由辉石相转变为镁铁尖晶石相和钙长石相.而当SiO2/CaO比值大于2时,主晶相则由辉石相转变为磁铁矿相.DTA测试结果表明CaO有利于析晶温度的降低,而MgO、Al2O3和SiO2相对提高了析晶温度.力学性能测试表明抗折强度、密度、耐酸碱度与微晶玻璃主晶相有直接关系.主晶相为辉石相的微晶玻璃具有更高的抗折强度、密度和耐酸性.     

高热膨胀Na2O-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的制备及性能研究

采用传统熔体冷却法制备了Na2O-MgO-Al2 O3-SiO2玻璃并采用整体析晶工艺制备了微晶玻璃.利用DSC、XRD、SEM等测试手段研究了微晶玻璃的析晶行为和显微结构,探讨了热处理制度对该体系微晶玻璃热膨胀系数、密度、抗弯强度、显微硬度等性能的影响.研究结果表明,当晶化温度为800℃时该体系微晶玻璃主晶相为颗粒状霞石晶体(NaAlSiO4);当晶化温度达到900℃时玻璃中开始析出镁橄榄石(Mg2SiO4)晶体;延长保温时间可显著促进析晶但对晶体种类没有影响.析晶后微晶玻璃的密度、热膨胀系数、抗弯强度和显微硬度值显著增加,其最高热膨胀系数可达14.1×10-6℃-1.所制备的微晶玻璃具有很好的机械性能,当热处理温度为1000℃时,其抗弯强度和显微硬度分别达160 MPa和7.8 GPa.     

可加工氟闪石玻璃陶瓷的制备

将氟云母晶体粉末直接与窗玻璃粉末混合后烧结,制备出可加工氟闪石玻璃陶瓷.研究了氟云母加入量对氟闪石玻璃陶瓷的析晶、组织、烧结性、可加工性和机械性能影响.结果表明,烧结时,氟云母与玻璃间发生了反应析晶.氟云母加入量少于20;质量分数,析出透辉石,超过质量分数35;析出氟闪石,超过质量分数80;,有部分氟云母被保留下来.随着氟云母加入量的增加,玻璃陶瓷烧结温度相应要提高,可加工性得到改善,但相对密度和抗压强度下降.加入量在35～40;质量分数、烧结温度在860～950℃之间所制备的氟闪石玻璃陶瓷具有较高的强度和良好的可加工性,可进行车削、钻孔、攻丝等机械加工.     

热处理制度对透辉石微晶玻璃析晶与导热性能的影响

以SiO2、CaO和MgO为主要原料,采用传统高温熔融工艺制备了基础玻璃,并通过一步析晶热处理工艺制备了透辉石微晶玻璃.利用X射线衍射仪、电子扫描显微镜和激光导热仪分别研究了热处理温度和时间对透辉石微晶玻璃析晶和导热性能的影响.结果表明:随着热处理温度的升高,微晶玻璃的结晶度增加,晶粒尺寸增大,导热系数先增大后减小;随着热处理时间的延长,微晶玻璃的晶粒尺寸增大,导热系数先增大后减小.当热处理温度890℃,热处理时间120 min,升温速率为10℃/min,微晶玻璃晶粒尺寸为0.3～0.4μm,结晶度为79;,导热系数达到最大值2.59 W/(m·K).     

熔制坩埚对CaO-Al2O3-MgO-SiO2系矿渣微晶玻璃结构与性能的影响

以白云鄂博二次选后尾矿、高炉渣和粉煤灰为主要原料,采用熔融法分别在氧化铝坩埚和石墨坩埚熔制制得CaO-Al2O3-MgO-SiO2 (CAMS)系微晶玻璃,利用DSC、XRD、SEM、EDS、ICAP、XPS等测试手段,研究了不同坩埚熔制对微晶玻璃成分、显微结构及性能的影响.研究表明:高温玻璃熔液对氧化铝坩埚的侵蚀作用及石墨坩埚的还原作用,使基础玻璃中Al2O3和Fe2O3含量发生较大变化,氧化铝坩埚熔制制备的基础玻璃有一个析晶峰,温度为905 ℃,对应的微晶玻璃主晶相为含铁透辉石Ca(Mg,Al) (Si,Al)2O6,而石墨坩埚熔制制备的基础玻璃出现两个析晶峰,温度分别为866℃和805℃,对应的微晶玻璃主晶相透辉石Ca(Mg,Al) (Si,Al)2O6和次晶相柯石英SiO2,由于以上原因导致制备的微晶玻璃在显微结构及理化性能上也存在一定的差异.     

铵浸钢渣熔融还原提铁制备微晶玻璃研究

利用氯化铵浸出钢渣,可有效浸取Ca元素并就地固定CO2制备碳酸钙,浸出后的铵浸渣由于CaO含量的降低,无需加入大量的改质剂就能还原提铁并制备微晶玻璃.基于此,引入热力学计算,对铵浸钢渣提铁并制备微晶玻璃的可行性进行探究,初步结果表明铵浸钢渣与40wt;的SiO2混合后进行提铁,铁的还原率高达98.47;,且还原渣物相主要为透辉石;由还原渣制备得到的基础玻璃在800℃下核化1 h,960℃下晶化1 h,得到微晶玻璃,其主晶相为透辉石,并夹杂部分钙长石;基础玻璃析晶活化能为597.4 kJ/mol,晶体生长指数均小于3,为表面析晶.     

Fe2O3对纳米晶尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以铁尾矿和金尾矿为主要原料,采用熔融法制备了添加0 ～ 20wt; Fe2O3的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系纳米晶尾矿微晶玻璃,利用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了Fe2O3含量对该体系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明:随着Fe2O3含量的增加,样品的晶化温度和玻璃化转变温度逐渐降低;且Fe2O3可促进主晶相透辉石相(Mg0.6Fe0.2Al0.2) Ca(Si1.5Al1.5)O6的形成;同时Fe2O3能够有效减小透辉石相平均晶粒尺寸;另外,微晶玻璃的密度、显微硬度和耐碱性随晶粒尺寸的减小而增加,而抗折强度和耐酸性随晶粒尺寸的减小而降低.     

Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的烧结特性

采用收缩率、X射线衍射、扫描电镜对Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2 (LZAS)系微晶玻璃的烧结特性、析晶特性及烧结后微晶玻璃试样的结构进行了研究.结果表明:LZAS微晶玻璃在530～560℃烧结时,析出的主晶相为γⅡ-LZS,γ0-LZS和方石英为次晶相.在590℃烧结时开始析出β-石英固溶体.620℃以上温度烧结时,析出的主晶相为γ0-LZS和β-石英固溶体,方石英为次晶相.LZAS系微晶玻璃的烧结属于粘滞性流动烧结,试样在470～590℃的温度区间完成烧结,但烧结温度高于530℃时由于试样析晶导致烧结收缩出现"滞缓"现象,590℃以上温度烧结时试样出现了流散.     

一种翡翠仿制品-透辉石微晶玻璃显微结构及晶体化学特征的研究

利用偏光显微镜、电子探针仪及X射线粉晶衍射仪,对一种翡翠的仿制品-人造透辉石微晶玻璃的显微结构、析晶特征、化学成分及物相组成进行了研究.该微晶玻璃外观具有明显的放射状晶花,偏光显微镜下观察及BSE图像反映出透辉石微晶玻璃具有显微斑状结构,且含特征的骸晶.电子探针测试得到该材料内玻璃质基质、主晶相透辉石及少量石英的化学成分,其中透辉石内的镍含量明显高于天然翡翠.X射线粉晶衍射分析确定其主要物相为透辉石和玻璃质,与天然翡翠以硬玉、纳铬辉石等为主要矿物组成不同.