Y2O3-Al2O3含量对Si3N4陶瓷相组成、致密化、显微结构和力学性能的影响

以α-Si3N4粉为原料,通过添加不同含量的Y2O3-Al2O3烧结助剂(6wt;、8wt;和10wt;),在1800℃下采用热压烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了Y2 O3-Al2 O3含量对Si3 N4陶瓷的物相、致密度、显微结构与力学性能的影响,结果表明:添加6wt;的Y2 O3-Al2 O3助剂即可获得高致密的Si3 N4陶瓷,继续增加助剂含量对Si3 N4陶瓷的致密度影响不大,但是显著影响 α-Si3 N4相和β-Si3 N4相的含量,较高的Y2 O3-Al2 O3助剂含量有利于α-Si3 N4转化为β-Si3 N4.不依赖于Y2 O3-Al2 O3助剂含量,Si3 N4陶瓷均包含细小的等轴晶粒和大尺寸的棒状晶粒,呈现双峰结构,但是Y2 O3-Al2 O3助剂含量增加到10wt;时,可以显著增加棒状晶粒的数量,形成更显著的双峰结构.基于当前研究,发现加入低含量的Y2O3-Al2O3助剂(6wt;),可以获得高硬度高强度的Si3N4陶瓷,而引入高含量的Y2O3-Al2O3助剂(10wt;),则可以获得高韧性高强度的Si3N4陶瓷.     

以透辉石为烧结助剂的Al2O3陶瓷的力学性能和显微结构

利用无压烧结方法制备了添加透辉石的Al2O3基陶瓷,研究了烧结温度和保温时间对Al2O3基陶瓷的相对密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性的影响,探讨了烧结工艺参数对Al2O3陶瓷力学性能和微观结构的影响.结果表明,Al2O3陶瓷的力学性能随烧结温度和保温时间变化趋势与材料密度的变化趋势一致;添加透辉石的Al2O3陶瓷在1520 ℃烧结140 min时,具有最佳的综合力学性能;显微结构分析表明,Al2O3陶瓷的力学性能受到其气孔率、晶粒发育情况和断裂模式的影响.     

凝胶注模成型Al2O3陶瓷的显微结构及力学性能研究

以Al2O3粉为原料,TiO2+MgO为烧结助剂,琼脂糖为单体,聚丙烯酸铵为分散剂,利用凝胶注模及无压烧结工艺制备了Al2O3陶瓷.研究了琼脂糖固化机制、烧结助剂作用机理以及琼脂糖含量对Al2O3陶瓷坯体及烧结体的显微结构及力学性能的影响规律.试验结果表明,琼脂糖利用内部氢键的结合,形成三维网络状结构,将Al2O3粉原位凝固成型.TiO2+MgO烧结助剂使材料实现了液相烧结机制,有利于降低材料的烧结温度及促进致密化进程.随着琼脂糖含量增加,坯体的致密度、坯体及烧结体的抗弯强度均呈先增大后减小趋势.当琼脂糖含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的抗弯强度达到最大值.     

Al2O3陶瓷非等温烧结研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,采用非等温烧结法制备了纯Al2O3陶瓷(AL)及掺杂MgO-Y2O3复合助剂的AJ2O3陶瓷(ALMY).研究了AL和ALMY在不同烧结温度下的相对密度、显微结构及硬度.结果表明,在非等温烧结中,纯Al2O3致密化的烧结温度范围较窄,烧结温度为1500℃时,其相对密度及硬度分别为98.1;和18.1GPa,当烧结温度为1600℃时,AL由于晶粒显著粗化,且产生了晶内气孔,相对密度及硬度分别显著下降到94.6;和12.5 GPa.MgO-Y2O3复合助剂的引入拓宽了Al2O3致密化的烧结温度范围,细化了显微结构,烧结温度在1500℃和1600℃时,ALMY的相对密度均在98;以上,硬度分别为19.2 GPa和17.6 GPa.     

硼酸对BaAl2Si2O8陶瓷相转变和微波介电性能的影响

采用传统固相烧结工艺制备BaAl2Si2O8(BAS)基微波介质陶瓷。研究添加H3BO3对BaAl2Si2O8基微波介质陶瓷的烧结特性、相转变、微波介电性能以及微观结构的影响。结果表明,H3BO3可以将BAS陶瓷烧结温度降低200℃左右,可以有效促进六方钡长石向单斜钡长石转变。当H3BO3添加量为10mol%时,具有最佳的综合微波介电性能,εr=6.3,Q×f=14700 GHz。H3BO3添加量为30mol%时,τf值最接近零值,为-13 ppm/℃。     

Y2O3-SiO2助剂对常压烧结SiC-AlN复相材料烧结性能的影响

SiC∶AlN以质量比1∶1,添加不同质量分数Y2O3-SiO2(摩尔比为2.9∶7.1)复合烧结助剂,分别在氢气和氩气气氛下常压烧结制备SiC-A1N复相材料.研究烧结气氛、烧成温度和Y2O3-SiO2含量对该复相材料烧结性能的影响.结果表明,与氢气气氛相比,氩气气氛下烧结体更易致密;1650 ～1850℃,随着烧结温度升高,烧结致密性明显提高.氩气气氛1850C下保温1h,Y2O3-SiO2复合助剂含量为9.09wt;,烧结体的显气孔率可低于0.15;,晶粒尺寸均匀且连接紧密.烧结过程中,Y2O3、SiO2烧结助剂与AlN表面的Al2O3在一定温度下形成液相有助于样品致密化.Y2O3与AlN表面的Al2O3反应生成钇铝石榴石(Y3Al5O12),SiO2高温下主要形成玻璃相.SiC-AlN复相材料是由主晶相6H-SiC和AlN,次晶相Y3Al5O12组成.     

LaMgAl11O19加入对8YSZ 材料力学性能的影响

为改善 8YSZ 材料的力学性能,利用呈板片状结构的 LaMgAl11O19 来强韧化 8YSZ 陶瓷,在 1600 ℃下保温 3 h制备了LaMgAl11O19 -8YSZ 复相陶瓷,研究了 LaMgAl11O19 的添加量对 8YSZ 基复相陶瓷的致密度、显微形貌和力学性能的影响.结果表明,添加板片状 LaMgAl11O19可较明显地改善8YSZ陶瓷的力学性能.当 LaMgAl11O19 的添加量为 20 wt;时,8YSZ基复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别为297.4 MPa和4.0 MPa·m1/2.     

助烧剂与脱胶工艺对微波烧结Al2O3陶瓷性能的影响

采用微波烧结方式制备Al2O3陶瓷,研究了助烧剂含量和素坯脱胶工艺对Al2O3陶瓷微观组织和力学性能的影响.研究结果表明:相较于传统无压烧结,微波烧结有利于降低Al2O3陶瓷的烧结温度,并提高致密度和力学性能.脱胶后烧结体晶粒结合更加紧密,界面结合强度有明显提高,断裂模式以穿晶断裂为主.当MgO与Y2O3添加量为0.7wt;时,Al2O3陶瓷致密度稳定在99.1;以上,断裂韧度和维氏硬度分别达到4.9 MPa·m1/2和17.0 GPa.     

Yb2 O3含量对ZTA陶瓷相组成、微观结构及力学性能的影响

采用阿基米德排水法、三点弯曲法、单边切口梁法、扫描电子显微镜( SEM)及X射线衍射( XRD)分析手段和设备,研究了不同含量的Yb2 O3对ZTA的相组成、微观结构及力学性能影响,并对烧结后陶瓷样品的密度、力学性能、微观组织结构及相组成进行了研究。研究结果表明：在不添加Yb2 O3时,ZTA的断裂韧性、抗弯强度及硬度均为最大值,分别为7.42 MPa·m1/2、623.10 MPa、1919.60 HV。添加Yb2 O3后,ZTA陶瓷的力学性能及相组成均发生变化,t-ZrO2相变成c-ZrO2相,并且出现新的 Yb3 Al5 O12相。力学性能均有所降低,其中断裂韧性与没有添加Yb2 O3相比,减小了30.7;。     

B2O3对6ST-4LA微波介质陶瓷结构与性能的影响

为降低0.6SrTiO3-0.4LaAlO3(简称6ST-4LA)微波介质陶瓷的烧结温度,采用固相反应法,研究了B2O3对其结构与性能的影响.结果表明:添加B2O3可有效地降低6ST-4LA陶瓷的烧结温度,由1550℃降至1450℃;主晶相仍为赝立方钙钛矿结构固溶体,但有第二相的出现,其含量随着B2O3添加量的增加先降低后升高.当B2O3添加量为0.50wt;在1450℃下烧结时,6ST-4LA陶瓷获得最佳微波介电性能:εr=44.46,Q·f=51127 GHz,τf=-2.3×106/℃.     

Fe2O3-CO3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的红外辐射性能研究

采用固相反应法制备Fe2O3-Co3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的复合陶瓷材料,并通过XRD、SEM、XPS以及红外辐射测试等方法研究了样品的结晶行为与红外辐射性能.结果表明:Fe2 O3和Co3 O4共掺杂MgO-Al2 O3-SiO2体系后离子分布改变并生成混合尖晶石,从而引起品格畸变,从而有效提高材料的红外辐射性能.材料的红外发射率与其晶格畸变程度具有相同的变化趋势,并随Fe2 O3与Co3O4质量之比(R)的增加呈非线性变化.当R=3∶2时,材料在8 ～ 14 μm波段的辐射率可达0.92.     

Mn3O4纳米粒子的合成及表征

以 KMnO4和乙醇为原料,常压下50～60 ℃反应生成前驱物,将此前驱物转移至反应釜中,在190 ℃反应4 h,采用溶剂热法合成Mn3O4纳米粒子.探索了反应温度对产物结晶度及产物在水中分散性的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(IR)对产物进行表征.结果表明,反应温度为190 ℃时,产物Mn3O4纳米粒子的结晶度最大,在水中分散性最好,为四方晶系,平均粒径在50 nm左右.该方法的突出特点是Mn3O4纳米粒子的合成量大,反应时间短,效率高.     

草酸根作用下Co3O4八面体的控制合成

在草酸根的作用下,采用水热法合成了暴露八个(111)晶面的Co3 O4八面体.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该Co3 O4八面体呈立方晶相且具有很高的结晶性.详细研究了反应时间、反应温度、草酸根浓度等反应条件对Co3 O4形貌的影响.研究表明草酸根可选择吸附在Co3 O4的(111)晶面,通过其较大的空间位阻限制(111)晶面的生长,从而使该晶面得以最终暴露.由于(111)晶面具有较高的能量,该Co3 O4八面体具有良好的高氯酸铵(AP)催化热分解性能.     

Fe3O4亚微米球的水热制备及表征

以FeSO4·7H5O和KNO3为前驱物，在KOH溶液中，160℃水热反应15h，成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球。初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响。利用X射线粉末衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等手段对产物进行了表征。结果表明，产物为立方结构的Fe3O4纯相，呈现球状形貌。该亚微米球的平均粒径约为350nm，内部具有精细结构，是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成。     

单分散性Fe3O4纳米颗粒的制备及其表征

本文以硝酸铁和乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法得到的前驱物经过真空热处理直接得到了单分散性Fe3O4纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、激光粒度分析仪和振动样品磁强计等测试手段对样品的结构、形貌、粒径以及磁学性能等进行了表征.结果表明,随着热处理温度的提高,Fe3O4纳米颗粒的粒径增大,并且其饱和磁化强度和矫顽力也随之增加.     

LaB3O6-CaB4O7赝二元体系相图的初步研究

本文通过X射线粉末衍射和差热分析等方法研究了LaB3O6-CaB4O7赝二元体系相图.LaB3O6-CaB4O7赝二元体系中除了LaB3O6和CaB4O7外只存在化合物CaLa2B10O19,它是一种非同成分熔融的化合物,转熔温度约1047℃,在此温度下液相、LaB3O6和CaLa2B10O19之间发生包晶反应.在温度967℃左右,存在CaB4O7、CaLa2B10O19和液相之间的共晶反应,共晶点的成分约87mol; CaB4O7.根据所得到的结果,采用高温溶液生长法,选择摩尔比CaB4O7∶CaLa2B10O19分别为1∶1、1.5∶1和2∶1三种不同浓度的熔盐体系来生长CaLa2B10O19,结果都可以长出CaLa2B10O19晶体.     

含MgO-Lu2O3-Re2O3三元添加剂Si3N4陶瓷摩擦磨损性能的研究

利用球盘式摩擦磨损试验机,研究了含MgO-Lu2O3-Re2O3(La2O3,Sm2O3,Gd2O3,Er2O3)三元添加剂Si3 N4陶瓷的摩擦磨损性能.结果表明:机械磨损和摩擦化学反应为主要磨损机理.在三元添加剂中,随着第二稀土离子Re3+半径的增加,粘附层增加,Si3N4摩擦系数降低.基于横向断裂理论模型,Si3N4陶瓷单位磨损率随着1/(KB1/2H5/8)的增加而增加,其中含有第二相Lu4Si2N2O7的样品SN-LuSm和SN-LuEr优于此线性关系,表现出更好的抗磨损性能.     

Refinement of the crystal structure of malonic acid,C3H4O4

A reinvestigation of the X-ray crystal structure of malonic acid (C₃H₄O₄) has been made in the light of some observations arising from solid-state¹³C NMR studies on this compound. The unit cell parameters are:a=5.156(1),b=5.341(1),c=8.407(1) Å, =71.48^o (2), =76.12^o (2), =85.09^o (2), space group ,Z=2. The structure was solved by direct methods and refined by full-matrix least-squares refinement to a finalR value of 0.038 for 711 unique reflections withl>3. The packing of the molecules involves dimeric hydrogen bonded association of each carboxyl group with a centrosymmetrically related neighbor. The angles O–C–O (123.3^o and 124.8^o, respectively) for the two carboxyl groups agree qualitatively with the values predicted from a linear relationship relating the observed ₂₂ component of the Carbon-13 NMR chemical shielding tensor for the carboxyl carbon atom to the bond angle O–C–O at the carbon atom.Contribution No. 825.