合成温度对碳热还原法合成碳化硅晶须形貌的影响

以SiO2微粉为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法分别在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃制备了SiC晶须.通过扫描电镜,电子探针和透射电镜等分析手段,研究了合成温度对SiC晶须形貌的影响,探讨了晶须的生长机理.结果表明:当合成温度为1500 ℃时,所合成的SiC晶须形貌呈竹节状,选区电子衍射分析发现孪晶等面缺陷在晶须的生长方向上周期性出现;当合成温度在1550 ℃以上时,哑铃状晶须的数量会急剧增多,分析表明晶须表面包裹的串珠小球为β-SiC.在晶须的顶端发现催化剂熔球,由此推测生长机理为VLS机理,但当合成温度超过1550 ℃时,SiC会以VS生长机理沿径向沉积生成哑铃状晶须.     

水流分级对非晶微硅粉除杂效果研究

利用水流分级原理对冶金硅废弃物微硅粉进行除杂试验研究,确定微硅粉水流分级的最佳固液比为1∶2g/mL,最佳分级次数为4次;使微硅粉纯度提高了4.65;.同时分析了水流分级对微硅粉元素组成、回收率、粒径分布、粒型的影响.结果表明,水流分级使微硅粉中C元素的含量从4.5;降低为0.4;,去除率超过90;,其他杂质元素以硅酸盐或氧化物的形式存在而没被除去;最佳水流分级工艺下微硅粉的回收率为84.5;;水流分级后微硅粉平均粒径由0.334 μm变为0.557 μm,小颗粒被去除;颗粒尺寸更均一,并保持原有的光滑球状形貌.这种方法相比于焙烧除碳,能耗小、对形貌无破坏性,是一种绿色、环保废物再回收的方法.     

KH-570硅烷偶联剂表面改性微硅粉分散性研究

采用KH-570硅烷偶联剂在酸性条件下对微硅粉(SF)表面进行了改性,通过控制改性时间和改性剂用量确定了最佳工艺参数,并对改性前后的微硅粉进行了表征,同时测定接枝改性样品表面的羟基数和吸油值,分析其改性效果.结果表明:改性后的微硅粉(KH570-SF)吸油值明显降低,表面羟基数急剧减少,KH-570硅烷偶联剂分子成功的以化学键的形式接枝在微硅粉表面,微硅粉团聚现象减少,分散性得到改善,同时对硅烷偶联剂改性微硅粉机理进行了探讨,结合热重和红外光谱分析表明,KH-570硅烷偶联剂主要通过与微硅粉颗粒表面的-OH形成氢键缔合而吸附到微硅粉颗粒表面上.     

硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应物料,硫酸钾为熔盐介质,分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧并保温1h,溶解、过滤、烘干后得到白色疏松状莫来石粉体.利用XRD和SEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察.结果表明:1000℃为合成莫来石最佳温度,合成的莫来石晶须直径为0.1 ～0.8 μm,长度为4～5 μm.同时对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

微波酸浸提高微硅粉纯度工艺研究

本文以微波消解仪为反应装置,以盐酸作为处理酸,通过单因素试验和正交试验确定反应最佳条件:反应温度:100℃;反应时间:30 min;盐酸浓度:4 mol/L;固液比:1 g∶10.3 mL;颗粒粒径:74μm,微硅粉纯度由原来81.62m;提高到91.50m;.微波酸洗技术有效的去除微硅粉中金属氧化物,提纯后微硅粉可应用于高品质碳化硅晶须的合成原料和高性能多孔功能陶瓷的合成原料.     

纤蛇纹石制备硅纳米线的研究

以天然矿物纤蛇纹石制备的氧化硅纳米线为氧化剂和模板,镁粉为还原剂,采用镁热还原法制备了系列硅纳米线.利用热分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征.结果表明:温度对反应产物硅的结构和形貌有显著影响,随着温度的上升,样品的结晶度先减小后增大;在温度650℃条件下硅“继承”了氧化硅纳米线的微观结构,而随着温度升高至700℃纳米线的结构出现坍塌,形成硅纳米颗粒.     

对TiB2合成反应体系的优势区相图叠加分析

通过对碳热还原法合成TiB2反应体系的热力学分析,绘制了Ti-C-O系统、B-C-O系统的优势区相图.并在此基础上,通过对Ti-C-O系统、B-C-O系统的优势区相图叠加,得到了TiO2-B2-O3-C系统的优势区相图叠加图.优势区相图叠加分析表明,在碳热还原法合成TiB2粉末的过程中,降低反应体系中CO分压,有利于TiB2合成反应的进行.在以上分析的基础上,确定了碳热还原法合成TiB2粉末的合成工艺,并合成了纯度较高、晶形发育完整的TiB2粉末.     

感应加热碳热还原合成LaB6粉体

以La2O3、B2O3为原料、沥青粉为还原剂,在感应炉中采用碳热还原法快速制备了LaB6粉体.利用XRD、SEM、TEM以及激光粒度分析仪对合成的LaB6粉体进行了表征.结果表明:在感应加热及Ar气气氛下,经1600℃保温30 min后可获得分散性好且晶粒发育良好的LaB6粉体,其d50约为4.58 μm.在感应场下加热可明显缩短反应时间,这主要是由于在高温以及感应场的协同作用下反应体系中的液相快速生成加速了物质的迁移以及B4C过渡相的析出,从而促进了LaB6的形成.     

不同碳源和反应温度对原位合成SiC-TiC超细粉末的影响

以碳化硅(SiC)、二氧化钛(TiO2)和不同种类碳源为初始原料,采用碳热还原法在氩气气氛下原位合成SiC-TiC超细粉末.探讨了不同碳源和不同反应温度对所合成的SiC-TiC超细粉末的物相组成和显微形貌的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)等手段对所合成的SiC-TiC超细粉末进行表征.实验结果表明,以蔗糖为碳源合成SiC-TiC超细粉末的适宜条件为1450 ℃保温2 h;以炭黑或葡萄糖为碳源合成超细粉末的适宜条件为1500 ℃保温2 h.三种碳源中以炭黑为碳源时所合成的SiC-TiC超细粉末粒度最小且合成出的粉末样品分散性好,大部分球状颗粒在0.5~1.0 μm 左右.在SiC粉末中原位合成的TiC颗粒,以粒径在0.1~0.2 μm左右的不规则的多样化结构颗粒存在.     

微波水热合成SnO2微球及其生长机理初探

以结晶四氯化锡( SnC14·5H2O)为原料,聚乙二醇(PEG)为模板剂,采用微波水热法制备了单分散性良好的SnO2微球.通过XRD、SEM、TEM等对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了SnO2微球的生长机理并以罗丹明B为模拟污染物研究其光催化活性.结果表明:SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的,微球直径约1.3 μ,m.PEG分子在超声分散及搅拌作用下形成小球模板,后续的水热反应使生长单元在模板上不断地沉积、长大,进而形成规则SnO2微球.光催化实验表明所制备的SnO2微球具有较高的光催化活性.     

双重加热法合成碳化硅晶须的研究

本文给出了一种低成本、适用于大批量生产碳化硅晶须的新方法,以炭黑和SiO2微粉为原料对用双重加热法合成碳化硅晶须进行了研究.研究表明,利用双重加热技术可以在较低合成温度1300℃下、较短合成时间1.5h内得到平均直径为0.3μm、长度为10～40μm、生成率达81;的碳化硅晶须.     

SiO2改性超长羟基磷灰石晶须的制备及研究

通过水热共沉淀反应法成功制备出超长羟基磷灰石晶须,并通过溶解正硅酸乙酯与羟基磷灰石晶须烧结得到二氧化硅表面改性羟基磷灰石.通过X射线衍射仪(XRD),红外分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对样品的晶相组成、形貌、晶须长度进行了表征.结果表明:所得晶须的平均长度为230 μm,SiO2球形颗粒均匀的分布在晶须表面,其直径为600 nm,二氧化硅改性羟基磷灰石晶须可显著提高义齿基托树脂的抗拉强度.     

含氟催化剂对莫来石晶须各向异性生长过程的影响研究

基于溶胶-凝胶化学前驱体粉末烧结工艺,本文对比了固态氟化铝和液态氢氟酸两种含氟催化剂对莫来石晶须各向异性生长过程的影响,并初步探索了两种催化剂的作用机理.采用扫描显微镜形貌分析和X射线衍射物相分析,研究了催化剂含量对晶须形貌、催化剂种类对相变过程的影响规律,并据此推测出5个反应方程式.结果表明液态HF的作用温度更低、催化效率更高、晶须形貌更均匀.     

高温高压退火对碳化硅性能的影响

以CVD生产的碳化硅为原料在高温高压下进行退火处理,探究退火温度对碳化硅性能的影响.实验结果表明:随着退火温度的增加,碳化硅的颜色由浅绿色变为无色;体积有明显的缩小、密度增加;退火后碳化硅的抗压强度显著增强,机械强度有所增加;退火后的SiC结构并没有发生变化,15R-SiC在798.6 cm-1处拉曼峰强度减少,4H-SiC在970 cm-1拉曼峰强度有所增强.     

Formation of Nanocomposites on the Surface of Silicon Carbide Crystals under Impact of Iron Fluxes

Crystallography Reports - The formation of graphene–iron composite structures on the surface of cleavages of silicon carbide single crystals using vacuum thermal destruction with simultaneous...     

用碳化硅合成的金刚石微晶的抗氧化性

用碳化硅加Ni70Mn25Co5合金体系在高温高压下合成出具有完好晶形的金刚石微晶.通过粒度分析和热重量分析对这种晶体的热稳定性进行了评价.作为比较,对工业上用石墨合成的六种不同粒度的金刚石微粉和微晶也作了热重量分析.结果表明,用石墨合成的四种普通金刚石微粉的氧化温度随粒度的减小而明显降低,当粒度为80～100μm到1～2.5μm时,其起始氧化温度为770℃到627℃;两种未经破碎的金刚石微晶的抗氧化性能明显较高,其粒度为20～70μm,起始氧化温度为806℃和819℃.与它们相比,用碳化硅合成出的金刚石晶体的粒度分布在10～50μm范围,而起始氧化温度为838℃,完全氧化温度为1101℃,比用石墨合成的未经破碎的金刚石微晶具有更高的抗氧化性能.本文定性地讨论了用碳化硅合成的金刚石具有高耐热性的原因,认为完好的表面和硅杂质的存在可能对这种晶体热稳定性起了重要作用.     

Thermodynamic analysis of the Gas Phase at the Dissociative Evaporation of Silicon Carbide

The thermodynamic analysis of the gas phase at the dissociative evaporation of SiC in the temperature interval (1500–3150) K is carried out. On the basis of the obtained results of the thermodynamic analysis the composition of the equilibrium gas phase above silicon carbide and the “extents of development” of reactions of silicon carbide dissociation and evaporation are determined. The thermodynamic analysis shows that the composition and the stoichiometry of the gas phase above silicon carbide strongly depend on the temperature, and this dependence it is necessary to be taken into account in the analysis of the growth processes of silicon carbide monocrystals and epitaxial layers.     

煤油浮选硅片切割废砂浆中碳化硅的作用机理研究

通过溶液的气液表面张力测定表明煤油浮选效果优于柴油,因此以煤油做捕收剂,采用泡沫浮选方法回收硅片切割废砂浆中的碳化硅.研究了捕收剂浓度及pH值对分离效果的影响.利用解吸实验和浮选前后物质的红外光谱分析确定出煤油和碳化硅的吸附形式主要为物理吸附.