类花状羟基磷灰石催化降解孔雀石绿染料废水的研究

以膨胀石墨为微反应器,通过化学沉淀法合成类花状羟基磷灰石,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对催化剂使用前后的结构和形貌进行表征,同时考察了催化剂用量、H2O2用量、溶液初始浓度等因素对孔雀石绿去除效果的影响.根据动力学方程t/qt=1/k2q2e+t/qe,降解过程近似符合准二级动力学方程,吸附速率常数为0.0050 g·mg·min-1.当催化剂加入量为0.01 g,H2 O2体积为0.1mL,反应时间为54 min,孔雀石绿溶液(10 mg/L)脱色率达到98.7;.     

NiFe2O4磁性纳米颗粒的制备及其催化降解孔雀石绿的研究

以溶胶-凝胶法和固相研磨法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒,采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、震动样品磁强计等探讨了不同合成方法对其结构、晶型、形貌的影响,结果表明凝胶-溶胶法制得的NiFe2O4具有颗粒小、尺寸均匀、磁学性能优、催化性能好等特点.推测了NiFe2O4/H2O2类芬顿体系催化降解孔雀石绿的反应机理.考察了pH值、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间等因素的影响,结果表明:对浓度为25 mg/L的孔雀石绿溶液,当NiFe2O4用量为0.05 g,H2O2用量为0.30 mL,pH为5,温度为298 K,反应时间为45 min,孔雀石绿脱色率在93;以上.动力学研究表明降解过程近似为一级反应,速率常数达0.057 min-1.     

Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝染料的光催化降解行为研究

采用浸渍法制备Sm2O3掺杂TiO2的负载型光催化剂Sm2O3/TiO2,考察其在紫外可见光区对亚甲基蓝的光降解行为.利用XRD、N2吸附、SEM、TEM、XPS和ICP-OES等手段表征Sm2O3/TiO2样品,考察Sm2 O3掺杂量和亚甲基蓝浓度对亚甲基蓝紫外光降解活性的影响和催化剂Sm2O3/TiO2的催化稳定性.结果表明,Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝的紫外光降解活性高于TiO2,这归因子掺杂Sm2O3引起TiO2的晶体缺陷.这种晶体缺陷作为光生电子和空穴的陷阱实现光生电子-空穴对的有效分离,从而提高Sm2O3/TiO2的光催化活性.Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝的光降解活性随着Sm2O3掺杂量的增加先增大后减小,随着亚甲基蓝浓度的增大而减小.Sm2 O3掺杂量5.0wt;的Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝紫外光降解的7次循环实验未出现明显失活.     

TBA/H2O溶液冷冻干燥制备多孔Al2O3支架及其生物性能

以叔丁醇/蒸馏水(TBA/H2O)结晶体为模板,用冷冻干燥法制备出片层孔及圆形孔的两种孔型氧化铝支架材料,利用SEM观察支架形貌,测试了其生物性能,系统研究浆料溶剂组分含量、冷冻温度对支架材料形貌影响,探讨支架孔结构对成骨细胞附着的影响.结果表明:纯水浆料的多孔陶瓷支架形貌为片层状;加入叔丁醇后,片层间距减少;浆料中叔丁醇含量为90wt;时,孔道呈片层孔及圆形孔的双孔状;纯叔丁醇浆料的陶瓷支架形貌为圆形孔.双孔形貌支架的开孔孔隙率及总孔隙率最高,分别为78.5;和81.8;.孔径随冷冻温度的降低而减小.体外模拟实验表明:片层孔及圆形孔的双孔支架材料有利于细胞在其表面生长,材料表面细胞结构清晰,铺展形态良好.多孔支架材料对细胞的吸附率随孔径的增大而增大.冷冻温度为-10℃时,支架的压缩强度为90.6 MPa,符合骨组织工程中支架材料的强度值要求.     

H2O/HAc对纳米TiO2/硅藻土复合材料TiO2晶相和性能的影响

以硅藻土为载体,钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/硅藻土复合材料.在750下对复合材料煅烧晶化,以罗丹明B为降解对象检测了材料的光催化性能.并结合XRD、BET、SEM等表征手段,探究了H2O/HAc比例对复合材料晶型、比表面积和光催化性能的影响.结果表明,H2O/HAc比例对TiO2/硅藻土复合材料中TiO2的晶相组成和光催化性能有很大影响.当H2O/HAc=6时,二氧化钛颗粒均匀地负载在硅藻土表面,样品具有较大的比表面积和较好的光催化效果,同时锐钛矿晶型比例为80.2;.     

CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

高分散型La2O3/Bi2O3复合氧化物的制备及其光降解染料性能研究

采用炭黑吸附-沉淀法合成高分散型La2 O3/Bi2O3复合氧化物光催化材料,通过改变材料的焙烧温度实现对其比表面积、晶体结构、晶粒尺寸、光吸收性质及光降解染料活性的调控.研究结果显示,焙烧温度为600℃时制备的La2O3/Bi2O3复合材料,具有较高的分散性、较大的比表面积、宽的紫外-可见光吸收范围,以紫外灯为光源,亚甲基蓝的光降解率可达98;(50 min内).该材料较高的染料光催化降解率主要源于:较小的颗粒尺寸加快了光生e--h+向材料表面的扩散速率,稀土元素镧的存在有利于促进光生e--h+的分离,从而提高光量子效率;同时较大的比表面积和表面较多的活性基团促进了染料的吸附和降解.     

[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O的合成和晶体结构

以芒柄花素为先导化合物,合成了水溶性的[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O,并采用IR, 1H NMR, TG-DTA, XRD和单晶X射线衍射法对其结构进行了表征.单晶X射线衍射结果表明:[Co(H2O)6]2+、C18H15O4SO 3和H2O之间存在多种氢键,形成晶体结构中的亲水区.异黄酮骨架间反平行排列,面对面和边对面芳香堆积作用同时存在于其中,构成晶体结构中的疏水区.磺酸根是连接亲水区和疏水区的桥梁.氢键、芳香堆积作用以及阴阳离子之间的静电引力共同将标题化合物组装成具有三维网络结构的超分子.     

K2CaB8O26H24晶体的生长及其性质的研究

采用室温溶液法生长K2CaB8O26H24晶体,并得到尺寸为11mm×6 mm×5 mm的单晶.该晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为a＝1.15520(2)nm,b＝1.24751(3)nm,c＝1.65768(4)nm.红外光谱测量证实晶体结构中含有BO33-和BO54-基团.透过光谱表明K2CaB8O26H24晶体紫外吸收边在200nm左右.K2CaBsO26H24晶体粉末倍频效应(SHG)测试表明该化合物具有倍频效应,信号强度约为KH2PO4晶体的0.3倍.     

Sr2TiSi2O8的合成和非线性光学性质研究

采用固相反应法合成了具有硅钛钡石(Ba2TiSi2O8)结构的化合物Sr2TiSi2O8,合成温度在1250℃.对Sr2TiSi2O8的XRD衍射图进行指标化表明它属于四方晶系,晶胞系数为a=b=0.83135nm,c＝0.50190nm,α＝β＝γ＝90°.Sr2TiSi2O8的粉末倍频信号强度约是KH2PO4(KDP)的8倍.反射光谱显示其紫外吸收边为270nm左右.利用自发成核法进行了Sr2TiSi2O8晶体生长研究.     

Fe3O4/LDHs复合结构的制备及吸附性能研究

分别采用两种方式(一步合成法和二步合成法)在Fe3O4表面生长层状双金属氢氧化物(LDHs),得到了Fe3O4/LDHs复合材料.利用X-射线衍射、电子显微分析、红外光谱和交变梯度磁强计等测试方法研究了LDHs和Fe3O4的复合方式对复合材料形貌、粒径、结晶性、磁性能和吸附性能的影响.同时对比分析了LDHs和Fe3O4/LDHs复合材料对Cr(Ⅵ)离子的平衡吸附规律.结果表明,采用一步合成法制备的Fe3O4/LDHs复合材料具有良好的磁性能和吸附性能.     

乙醇/ 水混合溶剂热法制备BaHfO3:Ce超微粒子

以Ba(NO3)2和HfOCl2·8H2O为原料,KOH为矿化剂,乙醇/ 水作溶剂,Ce(NO3),作为激活剂,在150～220 ℃和16～36 h的条件下,制备了掺杂Ce3+的BaHfO3超微粒子.用XRD,SEM等手段表征了粒子合成过程的物相变化及形貌特征;用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明,在n(Ba):n(Hf)=1:1,水热合成温度200℃,保温时间24 h,pH=13.5的条件下制备的BaHfO3:Ce粒子分散性好,形貌近球形,粒径约52nm.当掺杂Ce3+浓度为0.3 mol;时BaHfO3发光效果最佳.     

Thermodynamische Berechung des Systems Ge/H2O/H2 und experimentelle Untersuchung mit der Nahabstandsanordnung

In the temperature range from 950 to 1200 K K_p-values result from 5 · 10⁻⁵ to 6,9 · 10⁻³ for the heterogeneous reversible reaction Ge_(s) + H₂O_(g) ⇋ GeO_(g) + H₂O_(g), the average reaction enthalpy being 46,5 ± 05 kcal/mol. Etching rates calculated with these equilibrium constants for closed systems are 20-25% larger than the experimental etching rates for (110)-Ge in the sandwich device. The ratio of the etching rates is for (111)-, (100)- and (110)-Ge 1:1,4:1,8; the average reaction enthalpy calculated experimentally is 46 ± 1 kcal/mol for the temperature range 1000-1200 K. The dependence of transport rate on distance between source and substrate characterizes the sandwich device as a quasi-closed system with the diffusion as the rate controlling step of the material transport.     

BaBPO5和(H3O)Zn(H2O)2BP2O8·H2O的低温溶剂热合成及表征

以乙醇为溶剂,在低温条件下合成出了两种手性硼磷酸盐化合物BaBPO5(1)(T=120℃,t=5d)和(H3O)Zn(H2O)2BP2O8·H2O (2)(T=80℃,t=5d).XRD单晶衍射仪测定了化合物的结构,结果表明:(1)属三方晶系,P3221空间群,a=b=7.1162(3)(A),c=6.9979(6),(A)=3,该晶体含有一维线性链状阴离子结构;(2)属六方晶系,P6122空间群,a=b =9.513(2)(A),c=15.906(8),(A)=6.该晶体具有三维骨架结构.实验结果表明使用乙醇作溶剂可以极大降低硼磷酸盐的合成温度,进而有助于获得手性硼磷酸盐化合物,这为手性硼磷酸盐的合成提供了一种新思路.     

固相法合成NaA型粉煤灰沸石对染料废水的吸附性能研究

以粉煤灰为原料,采用固相法合成NaA型粉煤灰沸石.通过静态吸附实验,研究了吸附时间、pH值、溶液浓度以及吸附温度对粉煤灰沸石吸附脱除亚甲蓝性能的影响.通过SME、XRD对产品进行表征,探讨了亚甲蓝在粉煤灰沸石上的吸附行为.结果表明:经XRD分析,合成产物主要为NaA型沸石.SEM分析表明,产物分别具有纺锤体及NaA型沸石立方体骨架结构;在吸附温度25 ℃,pH值>5,粉煤灰沸石投加量8 g·L-1,吸附30 min时,NaA型沸石对初始浓度为50~100 mg·L-1的亚甲蓝去除率均可达90;以上,较粉煤灰提高了45;;与商品沸石的吸附性能相当.合成的粉煤灰沸石吸附亚甲蓝过程符合Langmuir模型,其为单分子层吸附.     

光波辅助核桃壳活性炭吸附孔雀石绿性能的研究

以新疆薄皮核桃壳为原料,加入0.7 mol/L的氯化锌(ZnCl2)在600℃马弗炉中活化加热50 min制备活性炭.采用微波、光波、光波组合C1、光波组合C2辅助活性炭吸附孔雀石绿染料溶液,探讨辐射时间、染料浓度、活性炭用量对吸附效果的影响.结果表明:辐射时间2 min、染料浓度500 mg/L、活性炭用量10 mg时,吸附效果最佳;该吸附过程更符合准二级吸附动力学方程(R2=0.9928),属于化学吸附;拟合等温Langmuir方程能更好的描述该吸附过程(R2=0.9919),吸附以单分子层吸附为主;正交实验分析表明,影响吸附效果的主次顺序为活性炭用量>染料浓度>吸附时间;活性炭用量对吸附效果的影响最为显著.