均苯三酚改性三聚氰胺-甲醛气凝胶的制备与表征

以三聚氰胺、均苯三酚和甲醛为原料,经过溶胶凝胶、CO2超临界干燥,制备出由均苯三酚改性的最低密度为44 mg/cm3、透明、不易开裂的三聚氰胺-甲醛（MF）气凝胶,利用Materials-Studio软件模拟,结果证明了均苯三酚的引入可以缩短凝胶时间。并采用扫描电镜（SEM）, 红外（FT-IR）, 热重（TGA）对样品进行了表征,测试表明：改性后的MF气凝胶具有由直径30 nm的骨架构成三位连续空间网络结构,孔径约为100 nm,且分布均匀,热性能也有所提高。     

间苯三酚-甲醛气凝胶及其碳气凝胶的制备与表征

以间苯三酚(P)和甲醛(F)为原料,经溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥和碳化等过程制备出了间苯三酚-甲醛气凝胶(PF)及其碳气凝胶(CPF)。测试结果表明气凝胶具有比较高的比表面积、是一种连续nm级3维网络结构的多孔材料;碳化后密度和平均孔径增大,比表面积基本无变化,且仍然维持气凝胶的网络结构。催化剂摩尔比决定气凝胶的微观结构,反应物质量分数控制着气凝胶密度。通过优化制备条件,可以制备出能满足惯性约束聚变(ICF)靶需要的不同结构和不同密度的气凝胶。     

间苯三酚-甲醛气凝胶及其碳气凝胶的制备与表征

 以间苯三酚(P)和甲醛(F)为原料,经溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥和碳化等过程制备出了间苯三酚-甲醛气凝胶(PF)及其碳气凝胶(CPF)。测试结果表明气凝胶具有比较高的比表面积、是一种连续nm级3维网络结构的多孔材料;碳化后密度和平均孔径增大,比表面积基本无变化,且仍然维持气凝胶的网络结构。催化剂摩尔比决定气凝胶的微观结构,反应物质量分数控制着气凝胶密度。通过优化制备条件,可以制备出能满足惯性约束聚变(ICF)靶需要的不同结构和不同密度的气凝胶。     

铜基氧化物气凝胶的制备与表征

以CuCl2·2H2O为前躯体,环氧丙烷为凝胶促进剂,制得了铜基氧化物气凝胶。通过场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、X射线衍射、红外谱图及N2吸附等方法,对气凝胶的结构进行了表征。结果表明：室温下合成的铜基氧化物气凝胶呈现3维网络状结构,其骨架由大量微小晶粒组成,颗粒粒径为几nm;随处理温度的升高,体系中的有机相逐渐被灼烧完全,气凝胶也由3维网络状结构转变为致密结构;气凝胶随温度升高不断变化,并最终生成氧化铜气凝胶。N2吸附结果表明气凝胶具有较高的比表面积,为386 m2/g。     

有机气凝胶的超声法制备

在间苯二酚类有机气凝胶的制备工艺中引入超声波技术,缩短了有机气凝胶制备周期。实验发现：反应物质量分数为10%的溶液在超声作用下的凝胶时间减少8%～17%,超声波能有效抑制凝胶过程中的氧化作用。在反应初始阶段,通过激光粒度仪测量稀溶液反应,发现超声波作用下的凝胶核生长速度是普通加热的凝胶核生长速度的87倍左右。微量水分测定仪的数据表明,低强度超声波可以上万倍地加快凝胶样品的溶剂交换速率。     

有机气凝胶的超声法制备

 在间苯二酚类有机气凝胶的制备工艺中引入超声波技术,缩短了有机气凝胶制备周期。实验发现：反应物质量分数为10%的溶液在超声作用下的凝胶时间减少8%～17%,超声波能有效抑制凝胶过程中的氧化作用。在反应初始阶段,通过激光粒度仪测量稀溶液反应,发现超声波作用下的凝胶核生长速度是普通加热的凝胶核生长速度的87倍左右。微量水分测定仪的数据表明,低强度超声波可以上万倍地加快凝胶样品的溶剂交换速率。     

三聚氰胺-甲醛气凝胶模板的结构与热稳定性

采用溶胶-凝胶法合成出三聚氰胺-甲醛（MF）有机气凝胶,并通过N2吸附、红外光谱以及热重-质谱联用等实验技术对该气凝胶的多孔形态、结构特性和热稳定性进行了表征。结果表明:MF气凝胶是一种连续的、相互贯通的3维多孔网络结构材料,比表面积约842 m2/g,平均孔径为16 nm左右;热解产生了NO, H2O, NH3, NO2, CO2和CH4气体,很好地诠释了各阶段失重,其总失重高达97%,有望作为制备3维nm级多孔材料的模板。     

三聚氰胺-甲醛气凝胶模板的结构与热稳定性

采用溶胶-凝胶法合成出三聚氰胺-甲醛（MF）有机气凝胶,并通过N2吸附、红外光谱以及热重-质谱联用等实验技术对该气凝胶的多孔形态、结构特性和热稳定性进行了表征。结果表明:MF气凝胶是一种连续的、相互贯通的3维多孔网络结构材料,比表面积约842 m2/g,平均孔径为16 nm左右;热解产生了NO, H2O, NH3, NO2, CO2和CH4气体,很好地诠释了各阶段失重,其总失重高达97%,有望作为制备3维nm级多孔材料的模板。     

种子法制备金掺杂二氧化硅气凝胶

采用羟胺种子法合成了金掺杂二氧化硅气凝胶。采用紫外 可见光分光光度计研究了还原过程中体系的变化情况。使用透射电镜（TEM）研究了气凝胶的微观结构,气凝胶的比表面积和孔径分布由BET-BJH方法测试。结果表明通过种子法可以制备金掺杂质量分数0.01%~1.00%,密度25～50 mg／cm3,比表面积达800 m2/g以上的SiO2气凝胶样品。     

种子法制备金掺杂二氧化硅气凝胶

 采用羟胺种子法合成了金掺杂二氧化硅气凝胶。采用紫外 可见光分光光度计研究了还原过程中体系的变化情况。使用透射电镜（TEM）研究了气凝胶的微观结构,气凝胶的比表面积和孔径分布由BET-BJH方法测试。结果表明通过种子法可以制备金掺杂质量分数0.01%~1.00%,密度25～50 mg／cm³,比表面积达800 m²/g以上的SiO₂气凝胶样品。     

块状Ta2O5-TiO2复合气凝胶的制备与表征

 以乙醇钽、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法及超临界干燥成功制备了Ta₂O₅-TiO₂复合气凝胶。用场发射扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描电镜模式下的电子能谱仪（EDS）以及比表面积吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明:该气凝胶是由粒径在nm量级的Ti和Ta的羟基氧化物胶体颗粒堆积而成的低密度、高比表积的多孔网络结构材料,孔径分布主要集中在5~15 nm,比表面积为492.9 m²/g,密度为90 mg/cm³左右。     

MF气凝胶的制备和结构表征

 以三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料,经溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出密度156.82 mg/cm³的MF气凝胶。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及比表面测定仪(BET)等测试手段研究了其结构和性能。XRD结果表明MF气凝胶是一种非晶材料;TEM和SEM结果表明MF气凝胶所有孔孔径均在10 nm左右;孔径分布及比表面积测试仪测得该气凝胶具有很高的比表面积（1 015.98 m²/g）,孔径大小主要为5~30 nm。所得MF气凝胶是一种具有nm量级3维网络结构的轻质多孔材料,有望在ICF实验靶中得到应用。     

超低密度SiO2气凝胶的制备及成型研究

 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法，结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO₂气凝胶,最低密度为3.4 mg/cm³；进一步结合成型工艺，在解决了模具设计和脱模技术后制备了具有不同密度的柱状和微型套筒样品，密度10～50 mg/cm³。研究了水、催化剂、稀释剂对二步溶胶-凝胶过程的影响，获得了制备低密度SiO₂气凝胶的最佳条件。利用扫描电镜、孔径分布及比表面积测试仪等对SiO₂气凝胶微结构进行了研究。结果表明，获得的超低密度SiO₂气凝胶具有较好的纳米网络，平均孔径18.9 nm，还具有高比表面积898 9 m²/g。     

低密度Cu掺杂SiO2复合气凝胶的制备及表征

分别以正硅酸甲酯、醋酸铜为硅源和铜源,通过溶胶凝胶法及CO2超临界干燥技术制备了一系列Cu掺杂SiO2复合气凝胶。采用红外谱仪（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱仪（EDS）、比表面积和孔隙度分析仪（BET）、动态热机械分析仪（DMA）对样品进行了表征。结果表明随着铜含量的增加,复合气凝胶密度增加,比表面积降低,平均孔径增加,实际掺杂比与理论掺杂比对应增加。该复合气凝胶具有三维网状结构,密度低（＜40 mg/cm3）,比表面积高（＞390 m2/g）,成型性较好,有望应用于惯性约束聚变（ICF）实验。     

物理掺杂用纳米Fe粉的制备与结构表征

 根据惯性约束聚变靶材料研究的需要采用自悬浮定向流技术制备了金属纳米Fe粉,通过透射电子显微镜和X射线衍射分析技术研究了颗粒的形貌、粒度和相组成。结果表明,所制备的纳米Fe粉为规则的球状颗粒,其粒径分布在30~70 nm之间,在空气中颗粒表面有氧化膜生成,其氧化产物为Fe₃O₄。     

镍掺杂三聚氰胺-甲醛气凝胶的浸渍-还原法制备

以PdCl2为活化敏化液,水合肼为还原剂,采用化学浸渍-还原法在常温下制得了磁性金属Ni掺杂三聚氰胺-甲醛（MF）气凝胶,为金属掺杂气凝胶的制备寻得了新的途径。利用X-射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等对Ni掺杂MF气凝胶进行表征,SEM和TEM均表明,经浸渍-还原处理后的MF气凝胶骨架中较均匀地分布着粒径约100 nm的金属Ni颗粒,其中部分颗粒生长连结形成较大团簇。N2吸-脱附实验数据显示,掺入金属Ni后,MF气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积均减小,表明浸渍-还原处理后得到的金属Ni颗粒均匀分布于MF气凝胶孔隙中,其中少量大孔的出现是由形成团簇的Ni颗粒填充了部分纯MF气凝胶的孔隙撑开了孔隙结构所致。     

磁性ICF靶丸的化学镀工艺制备与表征

 采用化学镀工艺在ICF聚苯乙烯靶丸表面包覆了一层磁性的Ni-P合金镀层,并分别用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪以及振动样品磁强计对其形貌、组成、结构和磁性能进行了表征。结果表明：通过化学镀工艺制备的Ni-P合金镀层厚度约为4 μm,且为非晶结构,并具有一定的磁性;该磁性ICF靶丸可望用来进行磁悬浮实验研究。最后,对聚苯乙烯靶丸表面磁性涂层的制备机理进行了讨论。     

氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备及性能

以三聚氰胺（M）、间苯二酚（R）和甲醛（F）为原料,经溶胶-凝胶法、超临界干燥和高温碳化制备了系列的氮掺杂碳气凝胶（NCAs）。X射线光电子能谱(XPS)分析表明,氮元素成功地引入到碳气凝胶中,并且可以通过调节三聚氰胺掺杂量来控制氮掺杂量;扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附测试显示出不同氮掺杂量的碳气凝胶的微观结构差异较大,随着氮含量的增加,比表面积有先减后增的趋势;在6 mol/L KOH溶液中进行的恒流充放电和循环伏安测试表明,引入氮元素能够极大地改善碳气凝胶的电化学性能,最高比电容量达176 Fg-1,并且凝胶具有良好的电容特性和可逆性。     

多面体低聚倍半硅氧烷-ZrO2复合气凝胶的制备与表征

以官能团化的多面体低聚倍半硅氧烷（POSS-［C2H4Si(OEt)3］8）和正丁醇锆为原料,以乙醇作为溶剂,通过溶胶-凝胶及二氧化碳超临界干燥成功制备了三种不同锆含量POSS-ZrO2的复合气凝胶。并用傅里叶变换红外光谱分析仪（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和比表面吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明：该气凝胶中有SiOZr键,并且所得气凝胶都是无定型的,其比表面积随着锆含量的增加而变小,最高可达491 m2/g,并且其孔径分布都比较广。     

多面体低聚倍半硅氧烷-ZrO2复合气凝胶的制备与表征

以官能团化的多面体低聚倍半硅氧烷（POSS-［C2H4Si(OEt)3］8）和正丁醇锆为原料,以乙醇作为溶剂,通过溶胶-凝胶及二氧化碳超临界干燥成功制备了三种不同锆含量POSS-ZrO2的复合气凝胶。并用傅里叶变换红外光谱分析仪（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和比表面吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明:该气凝胶中有SiOZr键,并且所得气凝胶都是无定型的,其比表面积随着锆含量的增加而变小,最高可达491 m2/g,并且其孔径分布都比较广。