乙醇-K2HPO4-H2O双水相萃取体系结合GC-MS检测白酒中的邻苯二甲酸酯

本文直接以白酒中的乙醇为萃取剂,通过双水相萃取技术结合气相色谱质谱联用法,建立了一种测定白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的方法.实验对双水相体系的形成条件进行了研究,并探讨了双水相体系对邻苯二甲酸酯类的萃取效率.实验结果表明:乙醇-磷酸氢二钾-水双水相体系对邻苯二甲酸酯类物质有较高的萃取效率,在上相萃取液中加入无水MgSO4...     

乙醇-K2HPO4-KH2PO4双水相萃取固体基质室温燐光法测定色氨酸

提出了一种基于乙醇-电解质-水体系双水相萃取、固体基质室温燐光法(SS-RTP)测定色氨酸的新方法:将适量电解质和乙醇加入试液中,离心后用SS-RTP测定上相中的色氨酸.在最佳萃取体系乙醇-K2HPO4-KH2PO4-H2O中,测定色氨酸的线性范围1.0×10-7～2.0×10-6mol/L、检出限5.4×10-9mol/L(S/N=3).用于大豆、大米、玉米和竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.2%～3.3%,与荧光法比较,相对误差-3.3%～3.2%.     

甲醇-磷酸氢二钾-水双水相萃取-高效液相色谱检测肉类产品中四环素类残留

以甲醇-无机盐-水双水相体系,建立了一种高效的用于液相色谱法检测肉类产品中四环素类抗生素残留的样品前处理方法。实验考察了双水相的形成条件以及对四环素类药物的提取效率,用液相色谱法与瑞利散射法研究了蛋白质对甲醇-无机盐-水双水相体系萃取四环素的影响。结果表明,只有加入适量的磷酸氢二钾才能形成甲醇水双水相体系,该双水相体系对极性较强的四环素类药物具有较高的萃取效率;体积分数为70%的甲醇水溶液作为萃取液可以使肉类产品中的蛋白质基质发生缓慢而彻底地变性,有利于释放与蛋白质结合的药物。由于甲醇-K_2HPO_4-水双水相体系的上相萃取液中水溶性蛋白等杂质较少,样品净化步骤大大简化,在上相中加入少量PSA与C_(18)固体吸附剂,离心后取上清液即可进行HPLC分析。该方法用于肉类产品牛肉、鱼肉中四环素残留的萃取测定,回收率为76.8%~98.2%,检出限为0.039~0.084μg·g~(-1)。     

乙醇-正丙醇-磷酸二氢钠多元混合双水相体系萃取/检测湖水中的诺氟沙星残留

构建了乙醇-正丙醇-磷酸二氢钠(NaH_2PO_4)多元混合双水相体系萃取/检测环境水样中的诺氟沙星,讨论了醇的用量、盐的种类及浓度、pH值、温度对诺氟沙星分配行为的影响,并采用响应曲面法(Response surface methodology, RSM)对实验条件进行优化。结果表明,在乙醇与正丙醇加入量为4 mL(体积比为1∶1),NaH_2PO_4的浓度为0.200 g/mL,温度为30℃,pH=5的最优条件下,诺氟沙星的萃取率为94.34%。该多元双水相体系较单元双水相体系相比,目标物的萃取率明显提升。     

水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂存在状态研究及其双水相提取测定

利用荧光猝灭法与GC-MS研究了邻苯二甲酸酯类(PAEs)在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,探讨了蛋白质对PAEs萃取率的影响。结果表明,PAEs可通过氢键和范德华力与蛋白质牢固结合;体积分数为80%的异丙醇水溶液可引起蛋白质缓慢变性、使结合的PAEs充分离解,通过异丙醇-无机盐-水双水相体系实现PAEs的高效萃取。由于80%的异丙醇水溶液极性较强,与PAEs共同进入双水相上相的脂溶性杂质较少,萃取液净化步骤大大简化。在双水相上相中加入无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)去除水分与杂质后直接进样进行GC-MS检测。该方法用于水产品中五种PAEs的测定,回收率为81.9%～92.7%,相对标准偏差为1.2%～4.8%。     

乙腈-无机盐-水双水相体系萃取-气相色谱法检测鱼肉中拟除虫菊酯

以乙腈-无机盐-水双水相体系,建立了一种环保、高效的用于气相色谱法检测鱼肉样品中拟除虫菊酯的样品前处理方法.实验利用荧光猝灭法与气相色谱法研究了拟除虫菊酯药物在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,考察了双水相的形成条件,并探讨了蛋白质对双水相萃取率的影响.结果表明,拟除虫菊酯药物通过疏水作用力与蛋白质牢固结合.以体积分数为80%的乙腈水溶液作为萃取液可以引起水产品中的蛋白质基质缓慢而彻底地变性,从而充分释放与蛋白质结合的药物,实现拟除虫菊酯的均相高效萃取.80%的乙腈水溶液具有较强的化学极性,因而在双水相系统上相中与药物残留共同萃入的脂溶性杂质较少,萃取液净化步骤大大简化.在双水相上相中加入无水MgSO4,PSA去除水分与杂质后,直接进样进行气相色谱检测.该方法用于鱼肉样品中六种拟除虫菊酯的萃取检测,回收率为81.1%～96.4%,检出限为8～14ng·mL-1.     

热力学模型研究KNO3-K2SO4-H2O和KNO3-KCl-H2O体系溶解度

用Pitzer-Simonson-Clegg热力学模型(PSC模型),分别拟合KCl-H2O、K2SO4-H2O、KNO3-H2O体系以及KNO3-K2SO4-H2O和KNO3-KCl-H2O体系水活度和溶解度实验数据,得到二元参数和三元离子相互作用参数,并以此计算3个二元盐水体系溶解度相图,及2个三元盐水体系在不同温度下的溶解度,结果表明计算值与实验值一致。     

原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析. 配制乙醇-硫酸铵双水相体系, 并考察不同种类盐, 盐用量, 酸度和时间对体系萃取分离效率的影响, 用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率, 通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件, 在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中, 使两种形态的铬彼此分离, 通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的 AAS测定, 得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为: 双水相体系的体积为10.0 mL, V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3, (NH4)2SO4的质量为1.7 g, pH 4, Cr(Ⅵ)萃取率为90% 以上, Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%. 本法可用于铬的形态分析.     

乙醇-无机盐双水体系中研究XO的萃取行为

研究了二甲酚橙(XO)在乙醇-无机盐双水相萃取体系中的萃取行为,对无机盐种类、缓冲溶液和其用量等条件进行了优化,在最优条件下研究了上下层体积与萃取率、分配比等因素的变化规律.结果表明:在使用K2HPO4 - KH2PO4缓冲溶液5.0 mL,95％乙醇6.0 mL,K2HPO46.0g,乙醇和蒸馏水体积比为1∶2的条件...     

双水相体系选择性分离富集维生素B_(12)及电热原子吸收法测定

用异丙醇-硫酸铵双水相体系,利用维生素B12的疏水性和硫酸铵的盐析作用,在高浓度无机Co2+共存的情况下可有效地实现维生素B12的选择性分离富集.对双水相体系的组成、萃取时间和pH等实验参数进行了优化,在2.0mL样品、1.1g硫酸铵和200μL异丙醇组成的双水相体系中,对50μgL-1的维生素B12溶液经过萃取分离后富集倍数为11.8.取20μL双水相体系上相进行电热原子吸收检测,线性范围为2～100μgL-1,检出限为0.6μgL-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.8%(50μgL-1,n=9).将所建立的方法应用于功能饮料、保健药片、牛肝等实际样品中维生素B12的含量测定,加标回收率在97%～104%之间.     

火焰原子吸收光谱法研究三乙醇胺双水相体系对铁的萃取

研究了三乙醇胺(TEA)水溶液在电解质作用下的相分离及其通过形成TEA-Fe3+配合物实现三乙醇胺相对Fe3+的萃取,萃取过程将萃取剂和萃取溶剂合二为一。同时还讨论了表面张力、溶液提升率对火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定三乙醇胺相中铁的影响。建立了TEA-K2HPO4-H2O双水相萃取、FAAS测定铁的新方法:在试液中加入1 mL三乙醇胺(1+1)和5 g K2HPO4后以水定容为10 mL,离心分离后用FAAS测定三乙醇胺相中的铁。线性范围20～240μg/L,检出限6.1μg/L(S/N=3),已用于自来水和井水中铁的萃取。     

盐析萃取样品前处理结合GC-MS/MS检测葡萄酒中农药及其代谢产物残留

以葡萄酒中所含的乙醇为萃取剂,利用乙醇-水-磷酸氢二钾盐析萃取体系提取,结合GC-MS/MS法测定了葡萄酒中农药及其代谢产物残留.实验表明:在葡萄酒样品中加入适量乙醚可以减小萃取液的极性,从而提高脂溶性的农药残留的萃取率,并降低色素、单宁等极性杂质在萃取液中的含量.在萃取液中直接加入适量无水MgSO4和净化剂PSA,即可实现萃取液的快速净化.该样品前处理方法操作简便,快速.用于葡萄酒中27种农药及其代谢产物残留的测定,回收率为78％～112％,相对标准偏差为2.9％～11％,检出限为0.9～8.0μg·kg-1.     

乙醇/硫酸铵双水相体系萃取螺旋藻多糖的研究

考察了低分子有机溶剂与无机盐-乙醇/硫酸铵双水相体系萃取螺旋藻多糖的可行性及影响因素。研究结果表明:为除去并有效回收螺旋藻细胞中的蛋白质成分,在藻细胞破碎后进行盐析沉淀蛋白质,再采用传统的热水浸提法,可得到螺旋藻多糖的溶出率为38.44±1.12mg/g干燥粉;通过乙醇/硫酸铵双水相体系的萃取分配,在w(乙醇)=19%,w(硫酸铵)=27.5%(即双水相体系系线长度TLL=42.9),体系相比VR=1.05,pH=7.0时,螺旋藻多糖的收率可达84.5±1.45%,富集因子可达6.2。该研究结果表明廉价的乙醇/硫酸铵双水相萃取螺旋藻多糖将有望开发成为一条简洁、高效、低成本的螺旋藻多糖分离提取工艺。     

丙酮双水相萃取预富集荧光法测定痕量1-萘胺

基于丙酮水溶液在适当电解质作用下能形成双水相及1-萘胺能发射荧光的特点,建立了一种丙酮-电解质-水体系双水相萃取、蠕动泵进样荧光法测定1-萘胺的新方法.研究了电解质的种类和用量、丙酮体积、1-萘胺浓度、温度、酸度和共存物等的影响.发现在最佳萃取体系丙酮-K3PO4-H2O中,1-萘胺的一次性萃取率82.7%～89.9%,测定1-萘胺的线性范围7.2×10-8～6.0×10-1 mol/L,检出限2.6×10-9 mol/L.方法用于强化水样和豆芽样品中痕量1-萘胺的测定,回收率96%～106%,相对标准偏差2.8%～5.8%.     

Li2SO4-K2SO4-MgSO4-H2O体系及次级体系298.15K时的热化学研究

用连续滴定量热法研究Li2SO4-K2SO4-MgSO4-H2O体系及次级体系Li2SO4-K2SO40H2O、Li2SO4-MgSO4-H2O和K2SO4-MgSO4-H2O 298.15K时在离子强度为15-0.1范围内的比热容和稀释热, 并结合Debye-Huckel焓极限公式研究离子强度在15-0.0001范围内的表观摩尔焓。     

一维链状配位聚合物[Cu(en)2]2[Cu(en)2·α-AsⅢ8VⅣ14O42(HPO4)]·8H2O的合成与晶体结构

通过在As-V反应体系中加入H3PO4制得了内含HPO2-4基团的[As8V14O42(HPO4)]6-笼, 并对其结构进行了表征.     

双水相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定倒提壶中8种生物碱

建立了乙醇-磷酸氢二钾双水相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定倒提壶中8种生物碱含量的方法。采用单因素实验考察了双水相的萃取条件对倒提壶中8种生物碱萃取率的影响,最佳萃取条件为:乙醇质量分数为30%,K_2HPO_4·3H_2O的质量分数为20%,萃取剂与样品相比为6∶1,水相的pH值为4.0。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵为流动相进行UHPLC-MS/MS分析,8种生物碱之间具有良好的分离度,各成分在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r~20.99)。方法的精密度、重复性及加标回收率的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%。方法简单快捷、灵敏准确,可满足倒提壶中生物碱检测的要求。     

离子液体双水相溶剂浮选法分离/富集桑黄黄酮类成分

将亲水性离子液体氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim]Cl)和K2HPO4形成的双水相体系与溶剂浮选结合,建立了分离/富集桑黄中总黄酮类成分的方法。考察了分相盐的种类和用量、样品量、溶液pH值、浮选时间和氮气流速对浮选效果的影响,并与双水相萃取进行比较。当浮选分相盐K2HPO4的质量浓度为50%、溶液pH=9.53、离子液体的用量为3 mL、浮选时间为50 min、氮气流速为30 mL/min时,浮选效率最佳,达到85.31%,富集倍数为8.59。离子液体双水相溶剂浮选法浮选效率高,富集倍数大,为中草药有效成分分离/富集提供了新方法。     

聚焦微波辅助双水相萃取/高效液相色谱法测定农吉利中牡荆素与异牡荆素

以乙醇-硫酸铵双水相体系为萃取溶剂,采用聚焦微波辅助萃取法萃取农吉利中的牡荆素和异牡荆素,HPLC测定,建立了微波辅助双水相萃取(FMAATPE)/HPLC方法测定牡荆素和异牡荆素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验设计方法优化了乙醇质量分数、微波功率、料液比、萃取时间等萃取条件以及色谱分析条件。萃取优化条件为:双水相的组成:35%乙醇-16%硫酸铵,药材颗粒度:80目,料液比:1∶50,微波功率:140 W,萃取时间:20 min。以乙腈-0.5%磷酸(14∶86)为流动相在340 nm检测可较好地分离目标组分。将该方法用于农吉利药材中牡荆素和异牡荆素的萃取测定,可获得满意结果,其回收率为96.9%~103.8%,RSD为1.9%~2.6%。     

双水相萃取法从风干香肠中分离提取蛋白酶

双水相萃取(ATPS)是近年来发展起来的蛋白纯化方法。为了扩展该方法适应领域,同时为风干香肠形成过程酶系的研究提供具体方法。本实验研究了运用双水相技术分离提取风干香肠中蛋白酶,对构成双水相体系中的PEG分子量、浓度和类型以及盐浓度的影响进行了分析。确定了双水相组成体系为20%PEG1000(m/m)和25%MgSO4(m/m),在此体系中风干香肠的蛋白酶主要分布在上相,最高酶活12.37U/μg;纯化倍数为4.61;回收率为85%。通过分子筛层析对比,表明风干香肠经过双水相分离提取杂蛋白峰被除去,而蛋白酶峰几乎未受到影响,说明该双水相体系萃取香肠中蛋白酶具有良好的专一性。调解双水相pH值对蛋白酶的萃取没有影响,而添加电解质NaCl反而产生不利影响。