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相似文献
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1.
Zusammenfassung Es wurden 39 neue Komplexsalze durch doppelte Umsetzung aus wäßrig-alkohol. Lösungen der folgenden Reineckeat-Analoga: [Cr(NCS)4(o-Toluidin)2]–, [Cr(NCS)4(m-Toluidin)2]– und [Cr(NCS)4(p-Toluidin)2]– und Hexammin-, Monoacido-pentammin-und Diacido-tetrammin-kobalt(III)-komplexsalze erhalten.Es wurden in einigen Fällen Abweichungen in physikochemischen Eigenschaften, wie Farbtönung, Kristallform, Löslichkeit und papierchromatographischeR F-Werte, bei den stellungsisomeren Salzen vom Typus: Kation·[Cr(NCS)4(Toluidin)2] und auch bei den Koordinationsisomerpaaren: [Co(DH)2(o-Toluidin)2][Cr(NCS)4(p-Toluidin)2] und [Co(DH)2(p-Toluidin)2] [Cr(NCS)4(o-Toluidin)2], usw. beobachtet.
Cobalt(III) ammine derivatives of some reineckate analogues with toluidines
39 new complex salts were prepared by double conversion of the reineckate analogues [Cr(SCN)4(o-toluidine)2]–, [Cr(SCN)4(m-toluidine)2]–, and [Cr(SCN)4(p-toluidine)2]– with the hexammine, monoacido-pentammine and diacido-tetrammine complexes of Co(III). In some of the position and coordination isomers deviations from the standard physico-chemical properties, i.e. color, crystal form, solubility and paper chromatographyR f-values were observed.
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2.
Zusammenfassung Es wurden 34 neue Komplexsalze durch doppelte Umsetzung aus wäßr.-alkohol. Lösungen der folgenden Reineckeat-Analoga: [Cr(NCS)4(m-xylidin)2]–, [Cr(NCS)4(p-xyl)2]– und Hexammin-, Monoacido-pentammin- und Diacido-tetramminkobalt(III)-komplexsalze erhalten. Es wurden in einigen Fällen Unterschiede in physiko-chemischen Eigenschaften, wie Farbtönung, Kristallform, Löslichkeit und papierchromatographischeR f-Werte, bei den stellungsisomeren Salzen vom Typus: Kation · [Cr(NCS)4(xyl)2] und auch bei den Koordinationsisomerpaaren: [Co(DH)2(m-xyl)2] [Cr(NCS)4(p-xyl)2] und [Co(DH)2(p-xyl)2] [Cr(NCS)4(m-xyl)2] usw. beobachtet.
Cobalt(III)ammine derivatives of some reineckate analogues with xylidines
34 new complex salts were prepared by double conversion of the reineckate analogues [Cr(NCS)4(m-xylidine)2]–, [Cr(NCS)4(p-xyl)2]–, with the hexammine-, monoacido-pentammine- and diacidotetrammine-complexes of Co(III). In some of the position and coordination isomeres differences of the standard physico-chemical properties, i.e. color, crystal form, solubility and paper chromatographyR f-values were observed.
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3.
Zusammenfassung Es wurden eine Reihe von Substitutionsreaktionen mit entwässertem K3[Cr(NCS)6] und aromatischen Aminen, ohne Verwendung von Lösungsmitteln, durchgeführt. Es wurde beobachtet, da die sehr schwachen Basen mit pK-Werten 14–16, wie die isomeren Mono- und Dinitro-aniline, die Anthranil- und Sulfanilsäuren, für diese Substitutionsreaktionen ungeeignet sind. Die Alkyl-anilinderivate, wie daso-, m- undp-Toluidin (pK=10–11) bilden dagegen leicht reineckesalzähnliche Verbindungen: Amin· H[Cr(Toluidin)2(NCS)4]. Die Zusammensetzung der neuen Komplexanionen wurde bei einer Reihe von doppelten Umsetzungsreaktionen mit den Chlorhydraten einiger heterocyclischen Aminen festgestellt.Für die Klärung einiger Strukturfragen wurden spektrophotometrische Untersuchungen im UV und IR durchgeführt und die thermische Stabilität bzw. der Mechanismus des Pyrolysenvorganges auf thermogravimetrischem Wege verfolgt.
Substitution reactions of anhydrous K3[Cr(NCS)6] with aromatic amines without applying of solvents were studied.It was observed, that the very weak bases (pK-values 14–16, e.g. isomeric mono- and dinitro-anilines, the anthranilic and sulfanilic acids) are unsuitable for substitution reactions. The alkylaniline derivates e.g.o-, m- andp-toluidine (pK=10–11) form easily reineckesalt analogous compounds: Amin· ·H[Cr(toluidine)2(NCS)4]·The formula of the 3 new complex anions: [Cr(toluidine)2 (NCS)4]- was established by preparative methods, with a series of double decomposition reactions, using chlorohydrates of some heterocyclic amines for this purpose. From spectroscopical investigations (UV and IR) some structural problems are resolved and discussed.The thermal stability and the mechanism of pyrolysis of these salts was studied by thermogravimetric analysis.

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4.
Zusammenfassung Es wurde die Solvolyse des Komplexions [Cr(NCS)4(p-Toluidin)2]– in verschiedenen Äthanol—Wasser-Mischungen kinetisch untersucht. Die exper. Ergebnisse können durch Annahme von zwei parallelen Prozessen erklärt werden. Der Austausch des ersten NCS ist eine Reaktion erster Ordnung (bez. auf das ursprüngliche Komplexion), mit einer Aktivierungsenergie von etwa 31–32 kcal/Mol und einer Aktivierungsentropie von etwa 20 Cl. Die Geschwindigkeit dieser Reaktion wird von der Lösungsmittelzusammensetzung praktisch nicht beeinflußt. Der Austausch der p-Toluidinmoleküle scheint eine Reaktion zweiter Ordnung (erster Ordnung bez. auf das Komplexion und erster Ordnung bez. auf Äthanol) zu sein. Die Aktivierungsenergie dieser Reaktion beträgt etwa 23–24 kcal/Mol, die Aktivierungsentropie ist fast Null. Die Wasserstoffionenkonzentration hat praktisch keinen Einfluß auf den Austausch der NCS–-Ionen; der p-Toluidinaustausch wird dagegen durch die Anwesenheit von Mineralsäuren merklich beschleunigt.
The solvolysis of the [Cr(NCS)4(p-toluidine)2]– complex ion was studied in various ethanol—water mixtures. Experimental results can be explained by assuming two parallel processes. Substitution of the first thiocyanato group is a first order reaction with regard to the initial complex ion having an activation energy of about 31–32 kcal/mole and an activation entropy of about 20 Cl. The rate of this reaction is practically not influenced by the solvent composition. Substitution of the p-toluidine molecules appears to be a second order reaction (first order with regard to the complex ion as well as to ethanol). It has an activation energy of about 23–24 kcal/mole and nearly zero activation entropy. Substitution of thiocyanato ions shows practically no dependence on the hydrogen ion concentration. Substitution of p-toluidine, however, is faster in the presence of mineral acids.

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5.
The thermal deamination of [Co(diox·H)2(amine)2]X type complexes were studied in dynamic temperature conditions (diox·H2 stands for 1,2-cycloheptanedione dioxime (heptoxime, heptox·H2) and 1,2-cyclo-octanedione dioxime (octoxime, octox·H2), amine for aniline and pyridine,X for Br, I and NCS). Kinetic parametersn, E and logZ have been derived for some derivatives by means of two computerized integral methods. The influence of the sample weight, heating rate and chemical constitution upon the kinetic parameters, as well as the kinetic compensation effect are discussed.
Thermische Desaminierung einiger Komplexe des Typs [Co(Diox·H) 2 (Amin2]X. Über -Dioximinkomplexe der Übergangsmetalle, LXIV.
Zusammenfassung Die thermische Desaminierung einiger Komplexe des Typs [Co (Diox·H)2(Amin)2]X wurde bei dynamischen Temperaturbedingungen untersucht [Diox·H2 bedeutet 1,2-Cycloheptandiondioxim, (Heptoxim, Heptox·H2) und 1,2-Cyclooctandiondioxim (Octoxim, Octox·H2), Amin bedeutet Anilin und Pyridin,X bedeutet Br, I, bzw. NCS]. Die kinetische Parametern, E und logZ wurden mit Hilfe von zwei computergeeigneten Integralmethoden bestimmt. Der Einfluß des Gewichtes der Proben, der Heizungsgeschwindigkeit und der chemischen Zusammensetzung auf die kinetischen Parameter, bzw. der kinetische Kompensationseffekt werden diskutiert.
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6.
Zusammenfassung Ausgehend vom 6,11-Dihydrodibenzo[b,e]thiepin-11-on (II) wurde über den Alkohol III das Chlorid V gewonnen, das durch übliche Umsetzungen die Amine VI–VIII, das Phthalimidoderivat IX, das primäre Amin X und das Nitril XI lieferte. Bei der Reaktion mit 3-Dimethylaminopropylmagnesiumchlorid ergab es das antireserpin-wirksame 11-(3-Dimethylaminopropyl)-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepin (XII), das zum ebenfalls antireserpin-aktiven sekundären Amin XIV partiell demethyliert wurde.
The preparation of 11-chloro-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepine (V) from the ketone II via III is described. Usual transformations gave amines VI–VIII, the phthalimido derivative IX, the primary amine X, and the nitrile XI. Treatment of V with 3-dimethylaminopropylmagnesium chloride resulted in 11-(3-dimethylaminopropyl)-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepine (XII), having antireserpine activity. Partial demethylation of XII gave the secondary amine XIV, which had the same type of pharmacodynamic activity.
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7.
Summary From a survey of spectroscopic and structural data of six corresponding 2-hydroxybenzamides and 2-hydroxythiobenzamides (amide, N-methylamide, N,N-dimethylamide, piperidide, morpholide, 2,6-dimethylpiperidide) remarkable similarities between O(N)-H ... O and O(N)-H ... S hydrogen-bonds are obtained, concerning both, hydrogen-bond patterns and hydrogen-bond strengths. In dilute solution the OH groups of all compounds are intramolecularly associated to the (thio)carbonyl O (S) atoms with distinctly larger hydrogen-bond strengths for primary and secondary amides [ (O-H)=2950–3020 cm–1, (OH)=12.16–11.99 ppm] and thioamides [ (O-H)=2960–3000 cm–1, (OH)=11.65–11.13 ppm], than for tertiary amides [ (O-H)=3200–3250 cm–1, (OH)=9.95–8.95 ppm] and thioamides [ (O-H)=3245–3330 cm–1, (OH)=8.09–7.06 ppm]. In the solid state, the OH groups of the primary and secondary (thio)amides are also engaged in rather strong intramolecular O-H ... O=C [O ... O=2.51 Å, (O-H)=2700–2750 cm–1] and O-H ... S=C [O ... S=2.90–2.94 Å, (O-H)=2700–2840 cm–1] hydrogen-bonds; thetrans-NH groups of the primary (thio)amides and the NH groups of the secondary (thio)amides connect the molecules to N-H ... O-H [N ... O=2.93–3.10 Å, (N-H)=3319–3407 cm–1] hydrogen-bonded chains; the remainingcis-NH groups of the primary (thio)amides give rise to eight-membered cyclic dimers via N-H ... O=C [N ... O=2.93 Å, (N-H)=3226 cm–1] and N-H ... S=C [N ... S=3.46–3.47 Å, (N-H)=3233–3277 cm–1] hydrogen-bonds. Contrary, the OH groups of the tertiary (thio)amides are intermolecular associated in the solid state and link the molecules to O-H ... O=C [O ... O=2.63–2.75 Å, (O-H)=3075–3135 cm–1] and O-H ... S=C [O ... S=3.18–3.26 Å, (O-H)=3130–3190 cm–1] hydrogen-bonded chains.
O-H ... O(S)-Wasserstoffbrückenbindungen in 2-Hydroxy(thio)benzamiden. Ein Überblick über spektroskopische und strukturelle Daten
Zusammenfassung Aus einer Zusammenstellung von spektroskopischen und strukturellen Daten von sechs entsprechenden 2-Hydroxybenzamiden und 2-Hydroxythiobenzamiden (Amid, N-Methylamid, N,N-Dimethylamid, Piperidid, Morpholid, 2,6-Dimethylpiperidid) ergeben sich bemerkenswerte Analogien zwischen O(N)-H ... O und O(N)-H ... S H-Brücken, die sowohl die H-Brücken-Muster als auch die H-Brücken-Stärken betreffen. In verdünnter Lösung sind die OH-Gruppen aller Verbindungen intramolekular mit den O(S)-Atomen der (Thio)Carbonylgruppen assoziiert, wobei die H-Brücken bei den primären und sekundären Amiden [ (O-H)=2950–3020 cm–1, (OH)=12.16–11.99 ppm] und Thioamiden [ (O-H)=2960–3060 cm–1, (OH)=11.65–11.13 ppm] deutlich stärker sind, als bei den tertiären Amiden [ (O-H)=3200–3250 cm–1, (OH)=9.95–8.95 ppm] und Thioamiden [ (O-H)=3245–3330 cm–1, (OH)=8.09–7.06 ppm]. Im Festkörper weisen die primären und sekundären (Thio)Amide ebenfalls sehr starke intramolekulare O-H ... O=C [O ... O=2.51 Å, (O-H)=2700–2750 cm–1] und O-H ... S=C [O ... S=2.90–2.94 Å, (O-H)=2700–2840 cm–1] H-Brücken auf; dietrans-NH-Gruppen der primären (Thio)Amide und die NH-Gruppen der sekundären (Thio)Amide verknüpfen die Moleküle über N-H ... O-H H-Brücken [N ... O=2.93–3.10 Å, (N-H)=3318–3407 cm–1] zu Ketten; die verbleibendencis-NH-Gruppen der primären (Thio)Amide bilden zyklische, über N-H ... O=C [N ... O=2.93 Å, (N-H)=3226 cm–1] und N-H ... S=C [N ... S=3.46–3.47 Å, (N-H)=3233–3277 cm–1] H-Brücken gebundene, 8-Ring-Dimere. Im Gegensatz dazu sind die OH-Gruppen der tertiären (Thio)Amide im Festkörper intermolekular assoziiert und verknüpfen die Moleküle über O-H ... O=C [O ... O=2.63–2.75 Å, (O-H)=3075–3135 cm–1] und O-H ... S=C [O ... S=3.18–3.26 Å, (O-H)=3130–3190 cm–1] H-Brücken zu Ketten.
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8.
Zusammenfassung Auf Grund spektrophotometrischer, potentiometrischer und konduktometrischer Befunde entstehen aus [Co(HMPT)4]2+ in Hexamethylphosphorsäuretriamid (HMPT) bei Zusatz von Pseudohalogenidionen folgende Koordinationsformen: [Co(HMPT)3N3]+, [Co(HMPT)2(N3)2], [Co(HMPT)(N3)3]–, [Co(N3)4]2–, [Co(HMPT)3NCS]+, [Co(HMPT)2(NCS)2], [Co(HMPT)(NCS)3]–, [Co(NCS)4]2–, [Co(HMPT)2(CN)2], [Co(HMPT)(CN)3]–, [Co(HMPT)(CN)5]3–.
Hexamethyl phosphoric triamide as a ligand, III: Reactions of [Co(HMPT)4]2+ with rhodanide, cyanide, and azide ions, resp
Spectrophotometric, potentiometric and conductometric results indicate that addition of pseudohalide ions to [Co(HMPT)4]2+ in hexamethylphosphoramide (HMPT) leads to the following coordination forms: [Co(HMPT)3N3]+, [Co(HMPT)2(N3)2], [Co(HMPT)(N3)3]–, [Co(N3)4]2–, [Co(HMPT)3NCS]+, [Co(HMPT)2(NCS)2], [Co(HMPT)(NCS)3]–, [Co(NCS)4]2–, [Co(HMPT)2(CN)2], [Co(HMPT)(CN)3]–, [Co(HMPT)(CN)5]3–.

Mit 7 Abbildungen

2. Mitt.:V. Gutmann undA. Weisz, Mh. Chem.100, 2104 (1969).  相似文献   

9.
Summary New complex salts of lanthanide thiocyanates with hexamethylenetetramine of the general formulaLn(NCS)3·2[N4(CH2)6·nH2O, whereLn=La,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Er andn=0–10, have been analyzed. IR spectra have been obtained in the range of 200–4000 cm–1, frequencies of vibrations of low and high hydration state compounds have been analyzed, and differences between the structures of the coordination speheres of these salts are demonstrated. Diffractometric examinations and measurements of the magnetic susceptibility of several salts have been performed.
Synthese und spektroskopische, diffraktometrische und magnetische Untersuchungen von Verbindungen der Lanthaniden mit Rhodanid und Hexamethylentetramin
Zusammenfassung Neue Komplexsalze der Lanthaniden mit Rhodanid und Hexamethylentetramin mit der allgemeinen FormelLn(NCS)3·2[N4(CH2)6]·nH2O (Ln=La,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Er;n=0–10) wurden untersucht. Die IR-Spektren der Verbindungen im Bereich von 200–4000 cm–1 wurden aufgenommen. Die Schwingungsfrequenzen hoch- und niederhydrierter Verbindungen wurden analysiert und die Unterschiede in der Struktur der Koordinationssphäre bestimmt. An einigen Komplexen wurden diffraktometrische Untersuchungen und Messungen der magnetischen Suzaptibilität durchgeführt.
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10.
Summary Reaction between K2[ReI6] and KSCN in boiling MeOH or in the melt gave [Re(NCS)6]2– and a weakly paramagnetic species, isolated as its Cs salt. Tl, Me4N and other salts of this species have been isolated from the reaction medium of from the Cs salt by metathesis. On the basis of magnetic susceptibility and i.r. spectra the new complex has been formulated as [Re2(NCS)12]4– containing metalmetal bond and no bridging thiocyanate. The Me4N salt has also been isolated by bioling aqueous solutions of HReO4 and HSCN and then adding Me4NCL. A pyridinium salt, formulated as (pyH)4[Re2(NCS)12], has been obtained by boiling [ReO2py4]NCS with aqueous HSCN. The two complex species [Re(NCS)6]2– and [Re2(NCS)12]4– show distinctly different magnetic moment and electronic spectra.  相似文献   

11.
Substitution reactions of K3[Cr(NCS)6] with morpholine were studied. The formula of the complex anion, [Cr(NCS)4(morph)2]–, was established.23 new complex compounds of these types have been prepared from the hydrochlorides of some aliphatic or heterocyclic amines, alkaloids and cobalt(III)ammine bases resp.Their thermal behaviour and the mechanism of pyrolysis of these salts was studied by derivatographic methodes. From UV and IR spectra some structural problems are resolved and discussed.

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12.
Three new compounds have been synthesized: [Mg(4-MePy)4(NCS)2]·0.67(4-MePy)·xH2O (x=0.07–0.24 [Mg(4-MePy)4(NCS)2]·(4-MePy) and [MgPy4(NCS)2]·2Py·2H2O. Their structures have been investigated by Raman spectroscopy and the first two compounds have been shown to be isostructural with the clathrates [Cu(4-MePy)4(NCS)2]·0.67(4-MePy)·0.33H2O and [Ni(4-MePy)4(NCS)2]·(4-MePy). Thermal and other properties have been studied. It was concluded from an analysis of the literature that pyridine complexes of Mg and Ca are capable of forming clathrates with Py as guest molecule, although these compounds have not been examined before from the point of view of clathrate chemistry.Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences. Translated from Zhurnal Strukturnoi Khimii, Vol. 34, No. 2, pp. 66–73, March–April, 1993.  相似文献   

13.
Summary Template condensation of -diketones such as 2,3-butanedione or benzil with 1,8-diamino-3,6-diazaoctane in the presence of Cr(III), Fe(III) and Co(II) results in the formation of macrocyclic complexes of the type [MLX2]X and [CoLX]X (where M=Cr(III), Fe(III), L=N4 macrocycle and X=NO 3 – or Cl–). The complexes have been characterized by elemental analyses, conductance and magnetic measurements, molecular weight determinations, infrared and diffuse reflectance spectral studies.
Cr(III)-, Fe(III)- und Co(II)-Komplexe mit Tetraazamacrocyclen aus 2,3-Butandion oder Benzil und 1,8-Diamino-3,6-diazaoctan
Zusammenfassung Kondensation von -Diketonenen wie 2,3-Butandion oder Benzil mit 1,8-Diamino-3,6-diazaoctan in Gegenwart von Cr(III), Fe(III) und Co(II) resultiert in der Bildung von macrocyclischen Komplexen vom Typ [MLX2]X und [CoLX]X mit M=Cr(III), Fe(III), L=N4-Macrocyclus und X=NO 3 – oder Cl–. Die Komplexe wurden mittels Elementaranalyse, Leitfähigkeits-und magnetischen Messungen, Molekulargewichtsbestimmung und Infrarot- bzw. diffuser Reflexions-Spektren charakterisiert.
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14.
Summary A spectrochemical method for the determination of traces of Al, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Mg, Ni, Pb, Sb, Sn, Ti and V in semiconductor grade PCl3 and POCl3 has been developed. 25ml of the sample is evaporated in a stream of nitrogen and the residual phosphoric acid containing the impurities is treated with bismuth nitrate to co-precipitate the impurities on BiPO4. The phosphate is spectrographically analysed employing the d.c. arc with Ga as the internal standard and LiF as the carrier. The range of concentration determined is 5–200 ppm and the precision of the method in terms of coefficient of variation is 9–20% for the different impurities.
Bestimmung von Spurenverunreinigungen in Halbleiter-Phosphortrichlorid und -Phosphoroxidchlorid — Ein spektralanalytisches Verfahren mit Gleichstrombogen
Zusammenfassung Ein Verfahren wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von Spuren Al, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Mg, Ni, Pb, Sb, Sn, Ti und V in Halbleiter-PCl3 und-POCl3. 25 ml der Probe werden im Stickstoffstrom eingedampft und die zurückbleibende Phosphorsäure, die die Verunreinigungen enthält, wird mit Bismutnitrat behandelt, wobei die Verunreinigungen an BiPO4 mitgefällt werden. Das Phosphat wird spektralanalytisch untersucht (Gleichstrombogen, Ga als als innerer Standard, LiF als Träger). Die Elemente wurden im Bereich von 5–200 ppm analysiert. Der Variationskoeffizient lag zwiwchen 9 und 20%.
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15.
Zusammenfassung Es wurden 29 neue Komplexsalze der Säure: H[CoDim 2 **(NCSe)2] erhalten. Spektrophotometrische Messungen wurden im UV- und IR-Bereiche durchgeführt. Die Kinetik der Aquotisierung der [CoDim 2(NCSe)2]–-Ionen wurde untersucht. Die Ergebnisse wurden mit den kinetischen Parametern der Aquotisierung der analogen [CoDim 2 X 2]–-Ionen (mitX=Cl, Br, J, NCS) verglichen.
Kinetics and mechanism of substitution reactions in complex compounds, XXII.: New derivatives of hydrogen bis-(dimethyl-glyoximatodiselenocyanato)-cobaltiatic(III) acid and kinetics of the hydrolysis of the [CoDim2(NCSE)2]– ion
A series of 29 novel complex salts of the acid H[CoDim 2(NCSe)2] has been prepared and characterized. UV, Vis. and IR spectra were recorded and the aquation kinetics of the [CoDim 2(NCSe)2]– ions studied. Results were compared with kinetic parameters of the aquation of the analogous [CoDim 2 X 2]– ions, whereX=Cl, Br, J, SCN.

Mit 2 Abbildungen

Aquotisierung = Austausch eines Komplexliganden gegen Wasser.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Unter den Hexamethonium [HM]-Übergangsmetall-Halogeniden, bzw. Halogenoiden, von welchen eine Reihe der komplexen Rhodanide beschrieben werden, sind die Verbindungen [HM][PtCl6], [HM][PdCl4] und [HM][IrCl6] zum Nachweis der betreffenden Platinmetalle mit Empfindlichkeiten zwischen 0,2 und 3g Metall geeignet. Das Hexamethonium-Ion kann als [HM][Cr(NCS)4(NH3)2]2 in Mengen ab 1,5 mg gravimetrisch bestimmt werden.
Summary The hexamethonium [HM] compounds of transition metal halogenides and halogenoides have been examined and some complex rhodanides have been described. The compounds [HM][PtCl6], [HM][PdCl4], and [HM][IrCl6] have proved to be suitable for the detection of the metals concerned with sensitivities between 0,2 and 3g of the metal. The gravimetric determination of the hexamethonium ion in quantities above 1.5mg has been achieved by help of the compound [HM][Cr(NCS)4(NH3)2]2.

II. Teil:Ziegler, M., u. G.Pape 1.

HerrWolfgang Renner hat in dankenswerter Weise Darstellung und Analysen der Rhodanokomplexe ausgeführt.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Die Wechselstrompolarographie ist für die Messung der Geschwindigkeitskonstanten der Elektrodenprozesse im Bereich von 5·10–3–5·10–2 cm sec–1 anwendbar. Das bestätigen auch die Ergebnisse, die für ein Modellsystem erhalten wurden. Experimentell wurde die Anwendbarkeit der Methode am Redoxsystem [CrCl2(H2O)4]+–[CrCl2(H2O)4] in sauren 4–9n-LiCl-Lösungen nachgeprüft, und zwar durch den Vergleich der Resultate mit den Ergebnissen der Messungen derFaraday-impedanz und der Methode der überlagerten Spannung.
Application of alternating current polarography for the measurement of rate constants
The method of alternating current polarography is known to be applicable to the measurement of rate constants of electrode reactions within the range of 5·10–3 to 5·10–2 cm sec–1. This follows also from the results obtained with model systems. The applicability of the method has been studied in the redox-system [CrCl2(H2O)4]+–[CrCl2(H2O)4] in acid solutions of 4N to 9N LiCl. The results were compared with those obtained by measuring the faradaic impedance and with the results of the method of periodically changed rectangular voltage.

Mit 7 Abbildungen  相似文献   

18.
New Position Isomeric Analoga of Reinecke Salt with m- and p-Tolylenediamine Two position isomeric Reinecke salt analogous complexes, [Cr(NCS)4(m-TolyIenediamine)2]? and [Cr(NCS)4(p-Tolylenediamine)2]?, were obtained by means of substitution reactions of anhydrous K3[Cr(NCS)6] with meta and para tolylenediamine, respectively, without solvent. The formulae of the new complex anions were established by preparation of 18 new derivatives with the hydrochlorides of some alksloides, and cobalt(III) amine bases. From electronic and IR spectral data some structural problems are solved. The thermal stability of some complexes was discussed on the basis of derivatographic analysis.  相似文献   

19.
30 new binary salts of the heretofore unknown type [Co(NioxH)2(Amin)2]X were obtained by air oxidation of an alcoholic aqueous solution of CoII acetate in the presence of 1,2-cyclohexanedione dioxime (nioxime) and an aromatic amine (aniline, o-and p-ethylaniline and m-xylidine). From the brown solutions of the resulting; Co(NioxH)2(amine)2; acetates the desired salts were separated by means of double decomposition reactions using X ? Br?, NO, ClO, HSO, Pikart, [Cr(NH3)2(NCS)4]?, 1/3[Cr(NCS)6]3? and [Co(NioxH)2(NO2)2]?; NioxH ? C6H9N2O2. From spectroscopical investigations in the UV and IR regions some structural problems are resolved and discussed.  相似文献   

20.
Zusammenfassung Die Festkörperelektronenspektren sowie die Infrarotspektren (im Bereich 4000–100 cm–1) der Verbindungen [Zn(NH3)4]-PtCl4 und [Cd(NH3)4]PtCl4 werden gemessen und kurz besprochen.
Spectroscopic investigation of tetramminzinc and tetrammincadmium tetrachloroplatinates(II)
The reflectance-electronic and IR-spectra of solid [Zn(NH3)4]PtCl4 and [Cd(NH3)4]PtCl4 are measured and briefly discussed.
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