沉淀分离——氢化物原子吸收光谱法测定铜粉中微量铋

原子吸收光谱法测定铜粉中微量铋时,大量铜的存在严重干扰铋的测定。本文探索了以氢氧化铁作沉淀剂,经过两次共沉淀的分离步骤,有效地解决了铜的干扰问题。标准试样经分离后用于原子吸收测定,回收率     

共沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯偏钨酸铵中痕量铋

提出了以氢氧化镧为共沉淀剂,对高纯偏钨酸铵中痕量杂质元素铋进行共沉淀分离富集后以HG-AFS进行测定的方法。在强碱性环境中进行两次共沉淀,能使铋元素定量分离回收,偏钨酸铵残留量降至很低水平。选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了钨基体对被测元素的干扰。铋的检出限0.020 ng/mL,测定下限0.012μg/g,相对标准偏差4.6%,回收率在92.8%~108.4%之间,方法适用于高纯偏钨酸铵中痕量铋的测定。     

P204萃取分离光度法测定纯铜中微量铋

纯铜中微量铋的测定,至今为止,大都采用以铁或锰作载体共沉淀与主体分离,然后采用KI或DDTC比色法完成测定。沉淀分离须进行多次,费时,并消耗大量试剂,这给分析工作者带来很大不便。本法于0.3mol/L硝酸溶液中,用二-2-乙基己基磷酸(简称P204)-正庚烷萃取铋使与主体铜分离,再用碘化钾-硫脲混合液反萃取铋,利用铋与碘离子的黄色络合物进行光度测定。经实践证明,该法简单快速,准确度高,选择性较好,适用于纯铜中微量铋的测定。     

碲铋矿中碲铋分离方法的研究及应用

本文对富碲铋矿中碲铋的分离条件进行了详细研究。在ｐＨ８～１２范围内，当Ｆｅ＞１０ｍｇ时，Ｔｅ、Ｂｉ与Ｆｅ共沉淀完全而与其它杂质元素分离，沉淀用１０％ＫＯＨ溶解Ｔｅ而与Ｂｉ、Ｆｅ分离，溶液经酸化后用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７法滴定Ｔｅ。平行测定１０次碲铋矿粉和矿渣，ＲＳＤ为１．０７％。     

沉淀分离ICP-AES法测定高纯阴极铜中铅铋碲

研究了用虱氧化铁共沉淀分离富集高纯阴极铜中铅、铋和碲的最佳条件与ICP-AES法的最佳工作条件。在选定的最佳条件下测铅、铋和碲的检出限分别为0．0034,0．013和0．0077μg·ml-1,回收率分别为97．8%-100．8%、95．5%-106．5%和98．5-100．5%。测定高纯阴极铜中铅、铋和碲,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铜中痕量铋、锑

粗铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而铋、锑则以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀,实现了富集铋、锑并与铜分离。基于此提出了原子吸收光谱法同时测定粗铜中的微量铋、锑。对浓盐酸的用量,硝酸铁和硝酸镧的加入量等试验条件进行了优化。铋的质量浓度在10 mg.L-1以内、锑的质量浓度在5 mg.L-1以内分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.06,0.04 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%。     

铋盐共沉淀分离富集火焰原子吸收法测定酱中的微量铅

研究了铋盐共沉淀分离富集及火焰法测定铅的最佳备件,在pH8.9的溶液中,用氨水定量沉淀铅。样品中微量铅测定结果的相对标准偏差为1.2％-1.8％,加标回收率为98.8％-101.5％。方法可用于酱中微量铅的测定,且共存物不产生干扰。     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷硒锡

Bedard曾用氢化物火焰原子吸收法测定电解铜中砷、硒、碲、锡;Mullen用石墨炉原子吸收法测定高纯铜中硒、碲、铋、锑及砷,结果基体铜对测定均有干扰,因此,分别用氢氧化镧、氢氧化铁共沉淀欲测元素,与铜分离后再进行测定。Haynes测定高纯铜中砷、锑、硒、碲;Barnett测定铁合     

半微分阳极溶出电分析法测定化探样品中微量铋

矿石中微量铋的测定多采用硫脲比色法,但灵敏度较低。近年来,虽采用三元络合物体系,但仍难于直接测定矿石中低于ppm级的铋。原子吸收光谱法测定矿石中铋灵敏度虽较高,但干扰严重,需采用分离方法,使铋与大量基体元素分离。催化极谱法测定矿石中铋也有报导,但Cu、Pb、Zn、Fe等干扰严重,亦需通过分离消除干扰。我们曾采用     

铋铁复合氧化物光催化材料的制备及其性能研究

采用共沉淀法制备了一系列铋铁复合氧化物光催化剂,并以可见光降解甲基橙为模型反应,研究其在可见光照射下降解甲基橙的光催化性能。详细考察了p H值、铋铁摩尔比、煅烧温度等对其光催化性能的影响。在优化条件下,铋铁摩尔比为2∶1、p H=3~4时制备出的样品具有较好的光催化性能,甲基橙的降解率可达到91.95%。     

复杂矿石中锡的碘量法测定

用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。     

乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

分析化学中的共沉淀 Ⅱ.共沉淀的妨害和应用

本讲通过许多实例讨论了共沉淀在分析化学中的妨害和克服共沉淀的有效方法。同时也介绍了在定性分析、定量分析和在化学分离中应用共沉淀的基本理论和基础知识。     

铜中锡的示波极谱测定

金属铜中锡量的测定通常是采用苯基荧光酮光度法,有的也采用极谱法。为了分离铜基体,以往一般是采用水合二氧化锰共沉淀、氢氧化铍共沉淀或氢氧化铁共沉淀法,需沉淀、过滤,手续较烦琐。本法采用碘化铵熔解金属铜,使其中的锡成碘化锡挥发与基体铜分离,用催化极谱法测定锡,方法快速、准确。     

BiI~-_4选择电极测定金属中铋

铋(Ⅲ)与碘化钾形成的深黄色络合物BiI_4~-已用于络合滴定法和光度法中测定铋。金属中痕量铋一般用DDTCC或烷基磷酸萃取后进行光度测定。我们以自制的PVC膜、BiI_4~-选择电极作指示电极电位滴定了合金中的铋,并以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取分离后用标准加入法测试有色金属中痕量铋,结果均较为满意。     

铜电解液中锑铋的测定

电解液中锑、铋通常以沉淀法富集分离后,用碘化钾光度法测定铋;用结晶紫萃取光度法测定锑,方法不甚简便。锑、铋与碘化钾和硫脲均能生成黄色络合物,可用作各自的光度法测定,但两元素相互干扰严重。我们考察了酸度对锑、铋与碘化钾和硫脲络合物显色的影响。试验结果如图所示,铋络合物显色不受酸度影响,而锑络合物显色则明显受酸度影响。在     

铁酸铋可见光催化过一硫酸盐去除金橙Ⅱ

采用共沉淀法制备新型可见光催化剂铁酸铋,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、FTIR对其进行表征,并研究铁酸铋激活过一硫酸盐(PMS)去除金橙Ⅱ的影响因素与金橙Ⅱ的降解规律。实验结果表明:初始pH值越低,金橙Ⅱ降解速率越高;随PMS浓度的增加,金橙Ⅱ去除率先增大后降低;随着铁酸铋用量增加,金橙Ⅱ去除率增大,当铁酸铋用量超过0.2g时,去除率趋于恒定;金橙Ⅱ初始浓度增加,去除率降低,但随时间增加,最终去除效果仍趋于一致;当金橙Ⅱ浓度为10 mg·L~(-1),PMS浓度为0.3 mmol·L~(-1),铁酸铋用量为0.2 g,反应时间为70 min时,金橙Ⅱ去除率可达到99.58%;金橙Ⅱ稳定降解时,符合拟一级动力学方程。     

不对称变色酸双偶氮胂类试剂与铋—钪的共显色反应及分光光度测定铋的研究

本文研究了十种变色酸双偶氮胂类试剂与铋—钪的共显色反应,发现其中三溴偶氮胂等五种试剂与铋—钪有共显色反应。铋、钪与试剂生成的配合物的表现摩尔吸光系数为9.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的常见离子不干扰铋的测定,可不经分离直接测定合金中的微量铋。     

分析化学中的共沉淀——Ⅰ.共沉淀的类型和机理

沉淀和共沉淀是经典的化学分离方法,也是分析化学中的重要基础知识。人们关于共沉淀的类型和机理进行了大量研究,总结出了一些经验规律。本讲着重介绍Paneth-Fajans-Hahn关于共沉淀的吸附规律,我国学者赵廷炳等关于硫酸钡对某些阴离子的吸附次序,Fereundlich吸附等温式,Dorner与Hoskins的对数分布定律,Chlopin提出的共沉淀过程中微量组分和常量组分的均匀分布式,以及Kolthoff关于共沉淀和后沉淀的研究成果。旨在使读者能对共沉淀的类型和机理获得一定的了解,以便更好地克服和利用共沉淀去解决分析中的实际问题。     

碱熔-碲共沉淀分离-ICP-OES法测定脱氧催化剂中的铂钯含量

采用碱熔-碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定脱氧催化剂中铂、钯的含量。研究了碱熔和碲共沉淀富集分离的条件,并确定了ICP-OES法测定铂、钯的条件。结果表明,过氧化钠熔解-碲共沉淀法能够充分分离富集样品中的铂、钯,方法的检出限分别为4.6μg/L,7.2μg/L;相对标准偏差分别为1.3%,1.5%;加标回收率分别为98.2%~101%,97.6~101%。方法简单可靠,完全满足样品中铂、钯含量分析的要求,已经应用于生产样品的分析。