电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石油化工废催化剂中铂的含量

研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(IC P-A ES)测定方法.国家标准GB/T 23524—2009中采用氯气氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子原子发射光谱法测定溶液中的铂含量.由于氯气有毒、腐蚀性强、安全性低,故提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法.通过对电感耦合等离子...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废润滑油中12种金属元素

采用燃烧-灰化法于600℃处理废润滑油样品3h,残渣用盐酸(1+1)溶液溶解后浓缩至1～2mL,然后用0.1mol·L-1盐酸稀释定容至25mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中锌、铝、铁、钴、铅、镉、锰、镁、铜、钙、钡和钠的含量。为降低标准溶液的盐效应和测定波长因仪器长时间扫描可能产生的偏差,将这12种金属元素的混合标准溶液分成3组进行配制,测定波长相近的为1组,高浓度元素分散在各组中,测定时亦按这3组分别进行。在选定波长下测定,元素之间基本无干扰。方法已用于报废摩托车润滑油中这12种金属元素的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.19%～10.50%之间,加标回收率为92.4%～107.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中铂含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量的测量不确定度.电感耦合等离子体原子发射光谱法测量不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线拟合、天平称量以及标准溶液配制和稀释4个分量,其中测量重复性和标准工作曲线拟合对合成不确定度的贡献最大.结果表明,当燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量为0....     

氯铂酸铵重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂炭催化剂中高含量铂

为实现铂炭催化剂样品中高含量铂的低成本、准确测定,采用氯铂酸铵重量法测定主量铂,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定微量铂,并以二者之和计算样品中铂的含量。称取0.200 0 g样品,加入10 m L盐酸和5 m L硝酸,于200℃加热10 min后加入5 m L高氯酸,于280℃加热至样品完全溶解。加入5 m L盐酸,于200℃蒸发至溶液近干,重复该步骤2次。收集残余物,加入2 m L盐酸和8 m L水,再边搅拌边缓慢加入（85±5）℃的饱和氯化铵溶液50 m L,于150℃蒸发至溶液近干。冷却,边搅拌边加水,使残留的氯化铵晶体完全溶解,静置12 h。用定量滤纸过滤,洗涤沉淀,将滤纸包裹着的沉淀转移至已恒重的瓷坩埚中,用电炉在程序升温条件下加热至滤纸完全烘干并灰化,当白色烟雾消失时停止加热,取下瓷坩埚,于900℃灼烧2 h,冷却后称重,计算主量铂的质量分数。将滤液于180℃加热浓缩,待体积变小至有氯化铵晶体析出时,缓慢加入20 m L硝酸,于180℃继续加热以分解氯化铵,重复该步骤直至无氯化铵晶体析出,于180℃加热至溶液剩余约2 m L,加入10 m L盐酸加热至沸,冷却后用水稀释至100 m L,采用ICP-AES在分析谱线214.423 nm下测定微量铂。结果显示,ICP-AES所得铂的质量浓度在20.00 mg·L^-1以内和谱线强度呈线性关系,检出限（3s）为0.013 8 mg·L^-1;实际样品的10次重复测定的相对标准偏差为0.17%,标准加入法所得的铂的回收率为98.9%～103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁中锰的含量。选择用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品,然后用盐酸浸取;样品溶液稀释25倍后,在分析谱线293.306nm处进行测定。采用漂移校正技术和标准物质校正技术消除干扰。方法用于高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁等标准物质的分析,测定结果与标准值相一致,相对标准偏差(n=7)在0.16%~0.31%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中的铂

采用火试金预富集Al_2O_3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al_2O_3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%~102%,相对标准偏差0.97%~2.7%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂钯渣中铂、钯含量

铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,可以提高生产经营单位的经济效益。本文针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含量较高、难以溶解、不宜直接测定等问题,研究了一种测定铂、钯含量的新方法。首先对铂钯渣样品进行火试金熔融、富集,溶解,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 测定,方法精密度和准确度好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑合金中铑

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑合金中铑含量的方法。含铑(wRh≤40%)的铂铑合金称样0.1000 g,用盐酸-硝酸(3+1)溶液10 mL和氢氟酸(ρ=1.18 g·mL-1)0.5 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为343.489 nm的谱线作为测定铑的分析线。方法的检出限为0.029 mg·L-1。方法用于分析5个铂铑合金样品,测定值与国家标准方法测定值的相对误差在0.10%~0.40%之间,回收率在99.6%~101.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造铝合金中磷含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造铝合金中磷含量的方法。铸造铝合金称样0.500 0g,用硝酸(1+1)溶液12mL和氢氟酸4mL溶解。选择波长为213.618nm谱线作为测定磷的分析线。磷的质量浓度在4.00mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020mg·L-1。方法用于分析5个铸造铝合金标准物质,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在0.43%～2.2%之间,回收率在94.0%～109%之间。     

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂

建立了聚硅氧烷中铂（Pt）元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%～2.1%。最低方法检出限为0.372 mg·kg^-1,加标回收率在90.5%～111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法 测定铜精矿中锌、铅、砷、铜、铋、氧化镁

摘要：建立电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO。分别对酸的建立电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO。分别对酸的加入种类和数量进行条件试验,采用盐酸-硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,以标准加入法配制系列标准工作溶液,建立校正曲线,有效消除了样品基体对目标物检测结果的影响。目标物的分析谱线分别为Zn 206.2 nm,Pb 182.2 nm,As 197.2 nm,Cu 324.7 nm,Bi 190.2 nm,MgO 279.5 nm。各目标物校正曲线线性相关系数均不小于0.999,检出限为0.000 2%～0.000 6%,测定结果的相对标准偏差为0.62%～8.92% (n=6)。按照该方法测定ZBK337、ZBK340铜精矿标准物质中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO,测定值均在规定的标准值再现性限范围内。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷

以氢氧化钠做溶剂,用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷。方法检出限为0.025 mg/kg 。对实际土壤样品进行连续6次测定,方法精密度为1.27﹪～3.40﹪,回收率为95﹪～102﹪。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定高温合金中低含量钇

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中低含量钇的方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,在优化的仪器条件下,采用基体匹配法配制系列标准工作溶液,选择分析线为360.073 nm。钇的含量在0.0005%~0.050%范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数为0.99999,检出限为0.000003%。该方法测定结果的相对标准偏差不大于6.0%(n=8),加标回收率为90.0%~104.0%。该方法简便、快速、准确,可用于高温合金中低含量钇的测定。     

电感耦合等离子体光谱和质谱法分析贻贝标准物质

采用电感耦合等离子体光谱和质谱法分析了贻贝标准物质,光谱法测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ和Ｓｒ,质谱法测定Ａｓ、Ｂ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、ＣｕＧａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｒ、Ｕ和Ｖ。在优化的工作条件下,测定了来自基体元素Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｐ、Ｃｌ的Ｃ的多原子离子＾３９Ｋ＾１６Ｏ、＾３９Ｋ２、＾４０Ａｒ＾２３Ｎａ、＾４３Ｃａ＾１６Ｏ、＾４２Ｃａ＾１６Ｏ、＾３１Ｐ＾１６     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含稀土磷矿中钛

为了准确测定含稀土磷矿石中钛的含量,采用两种溶样方法对磷矿进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对磷矿中钛进行测定。实验表明,不进行基体匹配的标准曲线法不适合磷矿中钛的分析,采用基体匹配的标准曲线法时又难以制得与其各组分含量相似的校准溶液。用能有效消除样品本身基体干扰的标准加入法进行测定,分析结果的相对标准偏差小于2.0%,碱熔法的加标回收率为98.48%,酸溶法的加标回收率为104.4%,检测结果可靠,适合于磷矿中钛的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铸铁中硅

摘要：建立采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铸铁中硅含量的方法。样品采用硫酸-硝酸-水（体积比为50∶8∶942）溶液溶解后直接稀释定容,选择Si 212.412 nm分析谱线进行测量。硅的质量浓度在0～4%范围内与光谱发射强度线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.001%。对3个标准样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.18%～0.21%（n=10）,相对误差为-0.65%～1.10%。样品加标回收率为96%～103%。该方法分析速度快,测量结果准确可靠,满足日常分析要求。     

泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金

建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中的金的方法,采用王水溶解地质样品中痕量的金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法的加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法的相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬矿砂及再生铬矿砂中二氧化硅

铬矿砂及再生铬矿砂经1 000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.004 9mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。