二维气相色谱技术及其在烟草行业中的应用

二维气相色谱的应用大大提高了分析能力,而与飞行时间质谱的联用更使其达到一个新的高度。介绍了二维气相色谱的原理、优越性及不足,以及与飞行时间质谱联用的技术进展。综述了近年来该技术在各行业特别在烟草行业中的应用,展望了二维气相色谱在烟草行业中的应用前景。     

二维气相色谱技术

自从Deans在1968年提出利用控制压力平衡的无阀柱切换技术以来,有不少人试图将普通商品气相色谱仪改装成二维气相色谱系统,Schomburg和Deans阐述了二维气相色谱技术的优越性。我们将两台国产气相色谱仪改装成这种二维气相色谱系统,具有对被测组份的中心切割、痕量组份的富集及对重组份的反吹三种功能。本系统具有双柱箱、双氢焰检测器,柱Ⅰ和柱Ⅱ皆为填充柱,两柱之间安装有能快速降温和升温的中间捕集器,利用三通电磁阀、气阻管和歧路块来控制流路Ⅰ和Ⅱ中的载气流动     

二维气相色谱技术分析汽油中的3种酯类化合物

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物（包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯）的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱,重组分反吹放空,轻组分和酯类化合物经一个装填有强极性固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,3种酯类化合物在50~50000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）分别为0.99999、1.00000和0.99995,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差（RSD）均小于1.0%,回收率在98.7%~107.9%之间,方法检出限（S/N=3）为5 mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是汽油中酯类化合物测定的理想分析方法。     

二维色谱技术及其在中药领域中的应用

二维色谱是近年发展起来的多维色谱分离技术,因其高分辨率、高峰容量、高灵敏度等优点,在复杂样品的分离分析中发挥了巨大作用．中药是一个复杂的化学体系,包含多种类化学成分,因此,分析和阐明中药中的化学成分是中药现代研究的一个关键问题．二维色谱技术在中药等复杂体系的应用中显示了重要的应用价值,也具有广阔的发展前景．本文对二维色谱的分类、主要部件以及在中药领域中的应用进行综述,重点介绍二维气相色谱和二维液相色谱在中药研究中的应用．     

二维卷积及其在色谱峰纯度鉴定中的应用

光电二极管阵列检测器与色谱仪的联用 ( HPLC- DAD)为复杂体系中多组分的定性定量分析提供了可能 .Savitzky等 [1]提出了以简单的卷积运算完成数值微分方法 .Gorry等 [2 ]曾以 Gram正交多项式替代幂级数拟合 ,让卷积技术可以覆盖到谱图包括起讫部分的任一点 .Edwards[3]与 Kuo[4 ]等提出的二维卷积法对处理和利用二变量数据矩阵具有普遍意义 ,但理论推导繁琐 .我们曾完善了推求二维卷积整数的普遍方法 [5] ,并研究和解决了一维和二维卷积中的信息丢失问题 [6 ,7] .本文提出了一种简化的求算二维卷积整数的方法 .理论推导表明 ,二维卷积…     

二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量

提出了二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1500[15%(m/m)]固定相的色谱柱分离分析。甲缩醛的质量浓度在0.040~80.0g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10mg·L-1。方法用于汽油样品的分析,加标回收率在102%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.28%~0.91%之间。     

离线二维反相液相色谱/超临界流体色谱在瓜蒌子分离中的应用

发展了离线二维反相液相色谱/超临界流体色谱(2D RPLC/SFC)分离瓜蒌子的方法。实验在第一维采用反相色谱,按色谱峰收集从瓜蒌子样品中制备得到的12个组分(F_1~F_(12)),并将得到的组分在第二维使用SFC分离。这些组分在RPLC和SFC的分离对比说明,该二维方法具有良好的分离正交性,可至少检测到150个色谱峰,对于解决结构相似物质的分离、微量成分的富集表现出了明显的优势。SFC方法采用了乙醇-正己烷(3∶7,v/v)的混合溶剂作为改性剂,既提供了适当的洗脱能力,也保证了在上样量增加时满足样品溶解的要求。此二维分离体系可放大到制备水平用于化合物的制备,为瓜蒌子化学成分的纯化制备提供技术支持,为其物质基础研究提供参考。     

二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展

生物样品中药物、毒物及内源性物质的定性与定量分析在生命科学和药物研发中发挥重要作用。生物样品的基质复杂,干扰物多,待测物浓度与内源性物质相比明显偏低,且样品取样量少,因此要求生物分析方法的特异性强、灵敏度高、重现性好。二维液相色谱技术具有峰容量大、显著降低复杂样品的基质效应和残留现象,及可以实现样品分析的自动化等特点,已成为生物样品分离分析的有力工具,在环境、食品和药物分析中得到广泛应用。本文在简要介绍了二维液相色谱原理装置基础上,对其在生物样品中药物、毒物和内源性物质分析中的应用进展进行了综述。     

在线二维液相色谱技术在中药研究中的应用进展

中药的组成复杂,其化学成分的表征和识别一直是中药研究的基础和关键。在线二维液相色谱是基于两种分离模式构建的色谱分析技术,主要包括中心切割二维液相色谱和全二维液相色谱两种模式,因二者具有更高的峰容量而在中药研究中备受青睐。该文对在线二维液相色谱技术的概念和特点进行了讨论,并对二维液相色谱在中药研究中的应用进行了综述,以期为该技术在中药质量控制、物质基础表征、活性成分筛选等研究方面提供一定参考。     

《气相色谱在石油化工中的应用》

该书是色谱金属丛书中气相色谱在石油化工中的应用篇,针对石化分析的主要应用范围分别对一些重要的应用方法作了详尽的描述,重点讨论了各种方法的特点,总结了实际应用的经验。该书选择的方法兼顾了生产控制、产品标准     

405担体在气相色谱中的应用

填充气液色谱柱是离不开担体的。目前,担体的种类很多,但90％以上的柱子都采用硅藻土担体。405型担体是白色硅藻土担体。白色硅藻土担体和红色硅藻土担体(如6201型担体)的主要差别在于它的吸附性和催化作用都较弱,因此它在极性、易分解组分的分析和较高温度下使用时就更为重要。我们遵照毛主席“独立自主、自力更生”的教导,走三结合道路,以     

气相色谱在多糖结构测定中的应用

综述了适用气相色谱分析的多糖的降解方法、衍生物的制备、固定液的选择以及气相色谱在多糖结构测定中的应用和最新进展。     

二维气相色谱——定义、基本方法和前景

气相色谱是强有力的分离分析技术,它的最终目标是在最短时间分离出尽可能多的组分,并给予定性定量结果,因此对其需要:(1)研究色谱系统和最佳选择性固定相;(2)提高柱效;(3)研究选择性检测器。但是,这些要求总有一定限度。原则上讲要把复杂混合物进行完全的分离是难以实现的,因为在进行色谱过程中,各组分总具有一定的谱带宽度。于是,早在五十年代便逐步出现了二维等技术。二十年前,已有气液色谱(GLC)和薄层色谱(TLC)联用的例子,当时未引起广泛注意。     

二维液相色谱接口的改进及其在蛋白质组学研究中的应用

随着蛋白质组学、本草物质组学等组学概念的提出,所需分析的样品的成分越来越复杂,因此具有强大分离能力的多维液相色谱技术受到人们越来越多的关注。二维液相色谱中第二维的分离性能和速度是整个分离系统性能的关键。基于捕集柱模式,我们采用经特殊设计的流路系统,使得双捕集柱型接口具有预分离的功能。样品从第一维流出以后被富集在捕集柱1的柱头,经过脱盐后,正冲捕集柱,捕集柱1与第二维色谱柱联用对富集的样品进行分离,增加了第二维分离效率。当捕集柱上的样品全部被洗脱到第二维色谱柱上时,捕集柱2已经完成对第一维洗脱液中样品的捕集和脱盐,此时将阀进行切换,捕集柱2与第二维色谱柱直接相连进行洗脱。循环切换捕集柱1和捕集柱2,维持较高的阀切换频率,实现了第二维色谱柱的连续洗脱。因此保证了第二维分离具有较快速度,同时具有较高的分离效率。使用35 mm长捕集柱和十通阀为接口,以弱阴离子交换(WAX)色谱为第一维分离模式,以反相(RP)色谱为第二维分离模式,构建了WAX-RP二维液相色谱系统(2D-LC system)。以小鼠血清为样品对系统进行了初步评价。色谱流出曲线出现了明显的界面现象,这是由于捕集柱流动相中含有的较多盐分流出时的背景吸收造成的。同时,由于界面两侧的流动相黏度不同产生了黏性指进(VF)现象。当第二维色谱柱长度为50 mm时,理论上可将第二维分离效能提高70%。该接口可以应用于多种二维液相色谱模式,适用于蛋白质组学和本草物质组学研究中对于复杂样品的分离分析。     

气相色谱──计算机在白酒勾兑中的应用

通过对杭州大曲主要呈香显味微量组发的气相色谱分析，建立了杭州大曲的酒体模型，利用线性规划原理设计了白酒计算机勾兑系统。勾兑结果通过评定，证实采用该计算机勾兑系统可提高勾兑效率并降低生产成本。