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稀土(Ⅲ)—三溴偶氮胂络合物极谱吸附波的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在PH9.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与三溴偶氮胂在-0.69V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波,二次导数峰高与稀土浓度在3.O×10~(-8)~9.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.O×10~(-8)mol·L~(-1).探讨了该极谱波的性质和电极反应机理.用此法测定了球墨铸铁中的稀土总量,结果满意. 相似文献
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氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱测定稀土元素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为卤化剂,使稀土元素在石墨炉中完全蒸发,用载气(Ar)将蒸发物送入电感耦合等离子体中进行测定。此方法有绝对检出限低(达10~(-10)~10~(-12)g),无记忆效应和进样体积小等特点。 相似文献
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采用PTFE悬浮体为氟化剂,成功地将易生成难熔碳化物的稀土元素从石墨炉中完全蒸发,并用ICP-AES进行测定。检出限为10~(10)~10~(12)g,比常规ETV—ICP-AES的检出限改善两个数量级;消除了记忆效应,相对标准偏差优于5%。本文还讨论了影响氟化蒸发的主要因素,并将此法用于La_2O_3中杂质钇的测定。 相似文献
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系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05%,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)~6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。 相似文献
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建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP-MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007~0.952μg/g,稀土元素为0.001~0.057μg/g,相对标准偏差(RSD)12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。 相似文献
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铽—间苯二甲酸—TOPO—TritonX—100荧光体系的研究及分析应用 总被引:2,自引:0,他引:2
王磊 《理化检验(化学分册)》1999,35(2):85-87
研究了铽—间苯二甲酸—TOPO—Triton X—100体系的荧光特性,在体系的最大激发波长(283nm)和最大发射波长(545nm)下,分别确定了间苯二甲酸、TOPO、Triton X—100的最佳浓度和体系的最佳pH。协同配体TOPO和非离子表面活性剂Triton X—100的引入,使体系的荧光强度较铽—间苯二甲酸二元体系提高约210倍。在最佳条件下,铽离子浓度在1.0×10~(-8)~6.0×10~(-7)ml·L~(-1)范围内与体系的荧光强度成线性关系,检出限为1.0×10~(-9)ml·L~(-1),此体系用于测定混合稀土样品中痕量铽,结果满意。 相似文献
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固体石蜡碳糊—磷钼酸根电极的研制与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以固体石蜡作粘和剂的碳糊电极,在磷钼酸溶液中活化一定时间后,该电极对1.0×10~(-6)~5.0×10~(-4)mol·L~(-1)的磷钼酸有能斯特响应,斜率约为30mV,检出限为3.2×10~(-7)mol·L~(-1).电极的稳定性和选择性较好,已用于矿石、水样中磷的测定,结果满意. 相似文献
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建立了气相色谱-微池电子俘获检测器(GC-μECD)快速定量分析SF_6的方法。采用十通阀进样,以相同规格的5?分子筛柱作为分离柱和分析柱,通过气阻稳流、分离柱与分析柱前端压力的匹配解决了色谱分析基线的波动;通过阀切换除氧技术提高了SF_6气相色谱分析速率。结果表明,在优化的试验条件下,单个气体样品的分析时间为1.0 min,SF_6的体积比在1.51×10~(-12)~4.97×10~(-8)L·L~(-1)内与其峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.30×10~(-12) L·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.80×10~(-12)L·L~(-1)。采用所建立的方法连续10次分析环境空气样品,SF_6测定结果的相对标准偏差为0.61%。 相似文献
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连续测量水中挥发性有机物的膜进样-单光子电离-质谱仪的研制及其应用 总被引:2,自引:1,他引:2
研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量.以50 μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应.采用真空紫外灯发出的10.6 eV的光子,对待测有机物实现单光子电离,无碎片离子,便于根据分子量进行定性分析.苯、甲苯、二甲苯和氯苯等样品的响应时间均低于100 s; 苯的检出限可达3×10-9(V/V),且在10×10-9~1×10-6(V/V)范围内具有良好的线性.将仪器应用于某化工厂排污水的在线检测中,在200 s时间内可检测到20多种10×10-9(V/V)量级的有机物.结果表明: 膜进样-单光子电离-飞行时间质谱在水中VOCs在线检测方面具有广泛应用前景. 相似文献
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利用瞬间等速电泳的毛细管区带电泳大体积电动进样的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
采用添加乙腈引发的场放大进样与瞬间等速电泳结合的预富集方法,实现了在毛细管内大体积高盐样品中阳离子的有效富集与分离。详细讨论了影响富集的缓冲体系、尾随离子种类、毛细管有效长度、进样时间和等速电泳时间等重要因素。选择在400 mmol/L LiAc-HAc缓冲液(pH 4.5)和400 mmol/L β-丙氨酸-HAc尾随液(pH 4.5)及10 kV下样品和尾随溶液电动注入时间分别为270和90 s的条件下对高盐溶液中两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔进行了富集和分离。该方法富集倍数约为常规电动进样的280倍,普萘洛尔和美托洛尔的检出限分别为2×10-3和8×10-3 mg/L。 相似文献
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基于马来酸氯苯那敏(Ch)和盐酸麻黄碱(Ep)同时增强联钌吡啶的电致化学发光信号特性,利用Ch和Ep在毛细管电泳分离时组分保留时间的差异,建立了毛细管电泳-时间分辨电致化学发光同时在线检测鼻炎康片中Ch和Ep含量的新方法。实验表明,在保持初始电位1.20V、运行高压为15kV、pH为10.5的NaH_2PO_4-Na2HPO_4缓冲液(添加10%乙腈和5%甲醇)的分离条件下,以及工作电极电位为1.2V、电动进样13kV和进样时间10s、pH=8的磷酸盐作为运行缓冲液的检测条件下,Ch和Ep在6min内可实现分离与检测,其线性范围分别为2.0×10~(-7)~2.0×10~(-4) mol/L和3.8×10~(-7)~6.0×10~(-4) mol/L,检出限分别为4.0×10~(-8) mol/L和1.5×10~(-8) mol/L(n=11),迁移时间的RSD分别为1.9%和2.2%,方法的RSD分别为3.9%和4.6%,方法回收率分别为97.97%和95.23%。 相似文献
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铜—四(4—甲氧基—3—磺酸苯基)卟啉配合物吸附伏安法的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
铜-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉络合物在0.1mol/L KOH溶液中,在-1.25V(vs.SCE)有一灵敏的吸附还原峰,峰高与Cu~(2+)浓度在3.1×10~(-9)~1.5×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系。检出限达8×10~(-10)mol/L(富集2min)。本文详细讨论了测定铜的最佳条件,并对试剂及其铜络合物在悬汞电极上的伏安特性和吸附行为作了探讨。此法用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果与光度法、原子吸收法一致。 相似文献
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超痕量钌的催化光度分析—KIO4—罗丹明B新体系 总被引:10,自引:1,他引:10
钌的催化动力学分析法颇多,但检出限低于10~(-9)g/L级的甚少。Alekseeva等基于Ru(Ⅲ)对IO_4~-氧化[Fe(phen)_3]~(2+)反应的催化作用,建立了一个检出限和测定范围分别为5×10~(-9)g/L和10—140×10~(-9)g/L Ru的催化电位法。Rysev等利用Ru(Ⅲ)-IO_4~--金莲橙OO催化褪色体系可测定2×10~(-9)g/L的Ru。 相似文献
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在线氧化—流动注射—化学发光法测定痕量Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅵ) 总被引:7,自引:1,他引:7
研究了在线氧化-流动注射-化学发光法测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法,基于槲皮素-过氧化氢-Cr(Ⅵ)-氢氧化钾化学发光直接测定Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)经二氧化铅柱在线氧化后测定。方法简单、快速,Ct(Ⅵ)检出限为1.0×10~(-9)g·ml~(-1),Cr(Ⅵ)线性范围为1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)g·ml~(-1),用于环境水样分析,结果满意。 相似文献