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本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18%,Tm_2O_3为6—24%。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。 相似文献
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《中国稀土学报》2016,(2)
研究了双主相的富Ce烧结磁体湿热条件下的腐蚀行为,得到了磁体的显微结构图和失重数据、腐蚀形貌图,同时比对研究了一种性能相近的常用商业N45磁体。结果显示:富Ce烧结磁体的失重比N45磁体的低,腐蚀深度较浅,且腐蚀产物较附着性较好。富Ce烧结磁体的腐蚀机制和N45磁体一样,都是先从富稀土相开始,富Ce烧结磁体腐蚀产物为Fe_2O_3,Fe_3O_4,γ-FeOOH,Nd_2O_3,Ce_2O_3等。富Ce磁体比所选商业N45磁体失重较小的原因是它的晶粒较细小,晶界相均匀分散,腐蚀通道较窄且不连续。所以富Ce烧结磁体可以作为一种新型商业磁体而推广使用,此外,控制富稀土相的分布,减少稀土元素的大量富集及腐蚀通道宽度,是提高磁体耐蚀性能的关键。 相似文献
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研究了CH_3NH_2-SiO_2-P_2O_5-Al_2O_3-H_2O体系的水热结晶行为,得到了在SiO_2:Al_2O_3:H_2O=0.4:1:40(摩尔比)时CH_3NH_2、P_2_5和Al_2O_3组成变化对分子筛结晶相影响的三元相图,发现了CFSAPO-1和CFSAPO-2两种分子筛。合成了一组含硅量不同的CFSAPO-1样品,利用XRD、IR、DTA、吸附和NH_3-TPD等方法进行了理化性能测定,发现进入骨架的Si等比地取代P和Al。 相似文献
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本文研究了用直流电弧法测定氧化铥中14个稀土杂质的可能性,用正交设计法选择了最佳工作条件,在PGS-2二米平面光栅摄谱仪上摄谱,测定下限分别为:Yb_2O_30.00015%;Eu_2O_3 0.0025%;DY_2O_3、Y_2O_3、Sm_2O_3 0.005%;Tb_4O_7、Ho_2O_3 0.006%;Nd_2O_3、La_2O_3、CeO_2 0.01%;Pr_6O_(11) 0.02%。用logR~logC绘制工作曲线,所得曲线线性良好,回收率为80.5~120.0%,单次测定相对标准偏差为±6.22~17.41%。 相似文献
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《中国稀土学报》2016,(1)
随着稀土新材料的发展,大颗粒Nd_2O_3在高新技术领域有着广泛的用途。研究大颗粒草酸钕前驱体分解生成Nd2O3的过程,可为制备性能优异的Nd_2O_3产品提供有益的借鉴。使用TG,DTG,DTA研究了大颗粒草酸钕的热分解过程,采用Ozawa法、Starink法计算活化能E值,同时利用Coats-Redfern积分法推断反应机制函数。结果表明:当升温速率为10℃·min-1时,室温加热到397℃,草酸钕完全失去结晶水;397~584℃,无水草酸钕分解生成Nd_2O_2CO_3;584~770℃,Nd_2O_2CO_3分解为Nd_2O_3。提高升温速率,TG,DTG,DTA三条曲线都向高温侧移动;升温速率越高,草酸钕达到相同热解失重率所需的温度越高,DTG曲线最高升温速率下对应的失重率明显增加,DTA曲线峰面积明显增大且同一温度下焓变的绝对值变大;无水草酸钕热分解生成Nd2O2CO3的反应活化能为130.10~187.8 k J·mol-1,反应过程符合三级化学反应模型,Nd_2O_2CO_3热分解生成Nd_2O_3的反应活化能为57.40~81.83 k J·mol-1。 相似文献
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通过水热方法合成了一种三维无机-有机多金属钒酸盐[Cu(en)_2]V_6O_(14),并测定了其晶体结构.该化合物经过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱表征和热失重分析,并研究了它的电化学性质. 相似文献
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本文提出了测定铝土矿中12个微量元素的光谱分析方法。石墨粉与SrO按90∶10的比例混和用作缓冲剂。缓冲剂中加入0.02%的Pd和0.01%的Bi_2O_3作内标。试样与缓冲剂按1∶5的比例混和装入碳杯电极中,用交流电弧激发。研究了矿物组份产生的光谱干扰。检测限如下:CuO、PbO、Ga_2O_3和Yb_2O_3为5ppm,NiO、V_2O_5、ZrO_2和Y_2O_3为10ppm;Cr_2O_3和Sc_2O_3为20ppm;Nb_2O_5和La_2O_3为50ppm。变异系数在7—20%之间。与分光光度法和原子吸收法的分析结果对照,结果一致。 相似文献
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梁培德 《理化检验(化学分册)》1994,30(3):45-46
随着航空航天技术的发展,对高温隔热涂层材料的研究及应用也更加广泛深入.本文提出了以氧化锆为主体的高温隔热涂层材料的快速系统分析方法.方法采用过氧化钠于镍坩埚中熔融分解试样,于同一份称样中进行ZrO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、TiO_2、MgO、CaO和SiO_2的全分析.其中ZrO_2、MgO、CaO采用EDTA滴定法,其余成分采用光度法.对联于含Y_2O_3.和CeO_2的样品(此时不含CaO、MgO),可用另一份称样用氨水分离镍、苦杏仁酸分离锆后,用EDTA滴定法(NaF释放)测定Y_2O_(3-)Al_2O_(3-)CeO_2合量;亚铁滴定法测定CeO_2;光度法测定A1_2O_3;差减得Y_2O_3量. 相似文献
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选用硅烷偶联剂KH570对纳米Al_2O_3进行表面改性处理,并用改性后的Al_2O_3对双酚A环氧丙烯酸酯进行复合改性,研究了纳米Al_2O_3含量(1%(wt)~5%(wt))对树脂性能的影响。结果表明:改性纳米Al_2O_3质量分数为5%时的复合材料的体积收缩率最小,为6.48%;粒子质量分数为2%时,树脂的凝胶率最大,为88.3%;热失重测试结果表明,改性纳米Al_2O_3提高了树脂的热稳定性;拉伸性能显示,随着改性纳米Al_2O_3质量分数的增加,复合材料的拉伸强度先升高后下降,当改性纳米Al_2O_3质量分数为3%时,复合树脂拉伸强度最大,为34.74MPa,与未改性树脂相比,拉伸强度提高了108.27%。本文所制备的改性光敏树脂可适用于3D打印环境。 相似文献
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用X射线衍射和差热分析方法研究了在BaO-SrO-B_2O_3三元系中的BaB_2O_4-SrB_2O_4截面与BaB_2O4-SrO截面上的相平衡关系。BaB_2O_4-SrB_2O_4属共晶体系,共晶温度1076±3℃,共晶点组成为SrB_2O_4 67mol%。以BaB_2O_4或SrB_2O_4为基均可形成固溶区。在BaB_2O_4-SrO截面存在一新的化合物,其组成接近于Ba_5Sr_6B_(10)O_(26)。BaB_2O_4固溶体与Ba_4B_2O_7固溶体发生共晶反应,其共晶反应温度随SrO含量的增加从901℃上升到920℃。在富BaB_2O_4一端形成一个很宽的固溶区。在两个截面上,都由于Sr~(2+)替代了BaB_2O_4中的Ba~(2+),使高温相BaB_2O_4在常温得以稳定存在。测定了固溶体点阵常数随组成的变化。确定了常温下SrB_2O_4在BaB_2O_4中的溶解度。并从晶体结构观点讨论了固溶体点阵常数c值随组成变化而a值不变的原因。 相似文献
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应用XPS技术对Rh_4(CO)_(12)/γ-Al_2O_3和Rh_2(CO)_4Cl_2/γ-Al_2O_3催化剂制备过程中,催化剂表面Rh物种变化进行了跟踪测定,这些过程包括铑簇羰基络合物、负载、脱羰、氢还原。实验表明铑的表面活性物种在脱羰后即已形成,对Rh_2(CO)_4Cl_2/γ-Al_2O_3和Rh_4(CO)_(12)/γ-Al-_2O_3而言,它们分别是Rh~0及Rh~+氧化物种。文中讨论了脱羰的可能机理,数据表明,用H_2在较大温度范围内作还原处理,催化剂仍保持稳定的高分散度和表面活性物种结构。 相似文献
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本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法直接测定混合稀土铜合金中13个非稀土和稀土元素。选用了合适的分析线对及ICP光源的工作参数。探讨了观察高度、功率、酸度、载气和基体量的变化对被测元素谱线强度的影响。不用化学分离,可一次同时测定La、Ce、pr、Nd、Sm、Sn、Zn、Fe、Al、Ni、Pb,Mg和Mn。测定范围(%):La_2O_3:0.096~6.4;CeO_2:0.24~16;Pr_6O_(11):0.0384~2.56;Nd_2O_3:0.096~6.4;Sn:0.096~3.2;Mg、Mn、Fe,Sm_2O_3:0.024~1.6;Zn:0.396~6.7;Pb:0.092~6.4;Ni:0.096~3.2;Al:0.0384~1.28。相对标准偏差±3.0~9.1%;回收率85~116%满足冶炼上的要求,得到了满意的结果。 相似文献
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溶剂化金属原子浸渍法制备高分散载型催化剂 II. Fe,Co,Ni催化剂的分散度和催化性能研究 总被引:1,自引:1,他引:1
本文利用一种新的方法-溶剂化金属原子浸渍法制备了Fe/γ-Al_2O_3, Fe/SiO_2, Co/γ-Al_2O_3,Co/SiO_2, Ni/γ-Al_2O_3和Ni/SiO_2六种催化剂。H_2化学吸附, TEM和XRD测定结果表明这些催化剂中Fe, Co, Ni金属颗粒平均直径都小于3.0 nm, 金属分散度均大于50%。作者研究了Fe/γ-Al_2O_3, Co/γ-Al_2O_3和Ni/γ-Al_2O_3三种催化剂在CO+H_2反应中的催化行为, 测定了碳氢产物分布和比催化活性, 表明随着H_2/CO比增大和反应温度升高。较高分子量物种产量减少, 有利于生成甲烷。催化剂的活性大小次序为Fe>Ni>Co。 相似文献