α-Fe_2O_3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0.15mol/LCl-和0.05mol/LSO42-的存在下,通过Fe3 溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3纳米棒组装空心微球.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析.结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm.直径为2~4.5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成.研究了Cl-和SO42-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理.在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3Oe(1Oe=79.58A/m)和0.195emu·g-1(1emu·g-1=15.7914×10-9A·m2·kg-1),218.87Oe和0.071emu·g-1.     

F和Co共掺杂羟基磷灰石增强α-Fe2O3光阳极光电催化水氧化的性能研究

表面修饰产氧助催化剂是提高α-Fe_2O_3光电催化水氧化反应效率的重要手段.通过水热法在α-Fe_2O_3表面构筑F掺杂羟基磷灰石(F-HAP),并在此基础上通过离子交换法制备了F、Co共掺杂HAP表面修饰的α-Fe_2O_3光阳极(FCo-HAP/α-Fe_2O_3).采用X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外可见吸收光谱、电化学阻抗谱等表征了FCo-HAP/α-Fe_2O_3结构、电化学性质和光电催化水氧化性能,并与F-HAP/α-Fe_2O_3和Co-HAP/α-Fe_2O_3等进行了对比.结果表明,F掺杂能降低α-Fe_2O_3表面HAP晶粒的尺寸,提高Co-HAP/α-Fe_2O_3的电化学活性面积,促进光生电荷向电解质转移,最终提高了α-Fe_2O_3表面的光电催化水氧化性能.     

稀土氧化物对α-Fe_2O_3半导体气敏特性的影响

制备了两个系列元件:系列Ⅰ在α-Fe_2O_3半导体氧化物中分别掺入La_2O_3、CeO_2、Pr_6O_(11)和Nd_2O_3;系列Ⅱ除α-Fe_2O_3+稀土氧化物外还掺入Sn~(4+)。测定了上述元件对于乙醇、甲苯、煤气、汽油等10种气氛在不同加热功率下的响应特性。结果表明,系列Ⅱ的灵敏度比系列Ⅰ普遍提高,两个系列在掺稀土氧化物后选择性比单纯的α-Fe_2O_3或α-Fe_2O_3=Sn~(4+)均有提高。所有掺稀土的元件对于乙醇、甲苯、甲烷等气体的灵敏度随着元件的加热功率的降低而升高,产生化学增感作用。热重分析还证实了掺Sn~(4+)的材料中SO_4~(2-)离子的含量增高,导致气敏性增加。     

用穆斯堡尔谱效应研究粉煤灰中含铁相

用磁铁吸出镇江谏壁电厂粉煤灰(从电收尘器收集)中的大部分含铁相,分别在750℃和950℃加热半小时,用穆斯堡尔谱仪测定其铁化物的状态,并用X-射线分析铁化合物。实验结果表明,粉煤灰中的含铁化合物主要是:Fe_3O_4(大量)、α-和γ-Fe_2O_3、少量的氧化铁微晶和顺磁固溶体。加热后,Fe_3O_4(尤其是小颗粒)将先氧化成γ-Fe_2O_3,而后再转变为α-Fe_2O_3。吸出铁粉加一定量CaO(约18%),并经100℃水热处理后,铁化物未发生变化。分别在750℃和950℃煅烧30分钟,就生成少量CaO·Fe_2O_3。从950℃煅烧试样的X-射线分析结果,还发现有少量2CaO·Fe_2O_3。文章最后对粉煤灰中含铁相在加热过程的转变机理、与CaO 反应能力作了简要探讨。     

γ-Fe_2O_3磁粉的表面特性

要提高磁带、磁盘等磁记录材料的记录密度,“分散”问题是关键之一,而分散过程中的润湿、磁粉团的解体和粒子的凝聚都直接与磁粉的表面特性有关。本文通过各种极性或非极性液体对密堆积磁粉的渗透速度以及磁粉在这些液体中沉降体积测定,研究了液体对磁粉的润湿特性,估测了它们的接触角;文内还尝试按Fowkes理论假定进行了计算,求得γ-Fe_2O_3磁粉表面张力为:γ_s~d=24dyn/cm,γ_s~p=17dyn/cm,γ_s=γ_s~d+γ_s~p=41dyn/cm。     

掺杂对棒状纳米SrFe_(12)O_(19)形貌和性能的影响

以FeCl2为原料,利用化学沉淀法制备了针状纳米α-FeOOH中间体,并通过柠檬酸法在针状纳米α-FeOOH表面包裹锶的柠檬酸配合物,煅烧后形成的棒状纳米SrFe12O19并分别在共沉淀和溶胶-凝胶2个不同过程中对纳米SrFe12O19进行镧掺杂。采用XRD,TEM和振动样品磁强计(VSM)对SrFe12O19及掺杂锶铁氧体的结构、形貌及磁性能进行了表征。结果表明:沉淀法和柠檬酸法相结合后制得的针状前驱体于900℃煅烧后可制得平均直径为40nm,长径比为15～20的棒状纳米SrFe12O19。在沉淀过程中对前驱体进行掺杂后制得的SrLaxFe12-xO19较同温度时在溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得样品的长径比有所增加,进而使得SrLaxFe12-xO19的各向异性变大,磁性能增加,且在沉淀过程中掺杂镧后,样品的矫顽力和饱和磁化强度达到最大值时,x值明显大于溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得的棒状SrLaxFe12-xO19。利用共沉淀法掺杂后,当x=0.15时制备的样品的矫顽力最大为6179.1Oe,此时样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度分别65.7和38.4emu·g-1。当x=0.2时制备的样品的饱和磁化强度达到最大值为67.3emu·g-1,样品的矫顽力为5852.7Oe。     

α-Fe2O3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0．15mol／L Clˉ和0．05mol／L SO4^2-的存在下,通过Fe^3＋溶液140℃水热反应12h分别得到α—Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α—Fe2O3纳米棒组装空心微球．利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析．结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm．直径为2～4．5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成．研究了Clˉ和SO4^2-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理．在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3 Oe（1 Oe=79．58 A／m）和0．195emu．g^-1（1 emu．g^-1=15．7914×10^-9 A·m^2·kg^-1）,218．87 Oe和0．071 emu．g^-1．     

磁性γ-Fe_2O_3/La/Bi_2WO_6复合材料的制备及其光催化性能的研究

采用γ-Fe_2O_3掺杂对La/Bi_2WO_6进行改性。通过超声-水热法合成出粒径在0.2-1.0μm,表面附着γ-Fe_2O_3球形颗粒的La/Bi_2WO_6纳米片状的磁性γ-Fe_2O_3/La/Bi_2WO_6复合光催化剂。结合XRD、SEM等表征手段对复合材料的组成、形貌、光学性质进行表征,通过光催化降解罗丹明B溶液对其光催化性能进行评价。结果表明:γ-Fe_2O_3/La/Bi_2WO_6复合光催化剂可以通过外磁场作用很容易的与反应溶液分离,且仍具有较高的可见光催化活性和稳定性,其重复使用3次后,对罗丹明B的降解率变化不明显,仍达到95.3%。     

氧化铁负载铂纳米簇催化卤代硝基苯本体氢化性质研究

复相金属催化剂中的载体效应研究具有重要意义。我们以结构不同的氧化铁载体吸附"非保护型"Pt金属纳米簇制备了具有相同Pt纳米簇的Pt/Fe_3O_4、Pt/γ-Fe_2O_3和Pt/α-Fe_2O_3催化剂,考察了其在无溶剂条件下(本体条件)催化邻氯硝基苯(o-CNB)选择性氢化反应的性能,发现三种铂/氧化铁催化剂的催化选择性远高于商购铂/碳催化剂,Pt/γ-Fe_2O_3和Pt/α-Fe_2O_3的催化选择性明显高于Pt/Fe_3O_4,而Pt/Fe_3O_4的催化活性较Pt/α-Fe_2O_3高50%。铂/氧化铁对不同卤代硝基苯的本体选择性氢化反应表现出优良的催化性能,相应卤代苯胺产物的选择性均可达到99%以上。考察了温度、氢气压力对Pt/Fe_3O_4催化o-CNB本体氢化性能的影响。本工作为理解氧化铁负载金属纳米簇催化剂的特殊催化性质,进而发展高效金属纳米簇基催化体系提供了新的基础。     

N-doped coaxial CNTs@a-Fe_2O_3@C nanofibers as anode material for high performance lithium ion battery

N-doped coaxial CNTs@α-Fe_2O_3@C nanofibers have been successfully synthesized according to a facile solvothermal/hydrothermal method.The obtained CNTs@α-Fe_2O_3@C nanofibers composites exhibited special three-dimensional(3-D)network structure,which endows they promising candidate for anode materials of lithium ion battery.The coaxial property of CNTs@α-Fe_2O_3@C nanofibers could significantly improve the cycling and rate performance owing to the acceleration of charge/electron transfer,improvement of conductivity,maintaining of structural integrity and inhibiting the aggregation.Theα-Fe_2O_3nanoparticles with small size and high percentage of N-doped amount could further improve the electrochemical performance.As for the CNT@α-Fe_2O_3@C nanofibers,the capacity presented a high value of1255.4 mAh/g at 0.1 C,and retained at 1213.4 mAh/g after 60 cycles.Even at high rate of 5 C,the capacity still exhibited as high as 319 mAh/g.The results indicated that the synthesized N-doped coaxial CNTs@α-Fe_2O_3@C nanofibers exhibited high cycling and rate performance.     

均分散超微细α-Fe2O3水溶胶的制备

均分散微米、亚微米或纳米级α-Fe_2O_3的制备包括静态水解法［1－3］、沸腾回流水解法[4]以及微乳液反应法[5]．随着粒子尺寸的减少,则体系具有明显的表面和体积效应[6]以及光电化学性质[7]．预计均分散超微细α-Fe_2O_3将会在催化、材料等许多新技术领域获得重要的应用．但以FeCl3为原料的水解法,Fb3十浓度一般在0．02－0．04mol·L－1很窄的浓度范围之内,超出该浓度范围将得到足β-FeOOH而不是α-Fe_2O_3[8]．以Fe（NO3）3为原料,虽然Fe3十浓度可增至0．2mol·L－1,但随之而来的不利因素：（1）水解时间增加几倍;（2）产率…     

γ-Fe_2O_3纳米立方块修饰的Graphene/CdS复合光催化材料的合成及性能研究

利用普鲁士蓝(PB)作为γ-Fe_2O_3前驱体,先依次在氧化石墨烯(GO)片上负载PB和CdS纳米粒子,再将其置于惰性气体(N2)氛围下进行煅烧,成功制备出CdS/RGO/γ-Fe_2O_3三元复合光催化剂.通过改变PB负载量可以得到不同γ-Fe_2O_3含量的三元光催化剂,且PB的方块状形貌在煅烧后得以保持.利用XRD、EDS、TEM、FT-IR、UV-vis等手段对所制备的样品进行组成、结构、形貌、光吸收等的分析表征,并以罗丹明B(Rh B)为模拟污染物研究上述催化剂对有机污染物的光催化降解性能.与二元复合物CdS/RGO相比,三元CdS/RGO/γ-Fe_2O_3光催化剂表现出更强的可见光催化活性,这说明γ-Fe_2O_3在光催化过程中起了重要作用.而且,由于γ-Fe_2O_3具有铁磁性,在外加磁场的作用下可以将光催化剂从反应体系中快速分离回收.同时,还研究了CdS/RGO/γ-Fe_2O_3光催化剂的降解动力学过程,并通过光催化剂的荧光表征和活性基团捕获实验,提出了光催化降解的机理.     

α-Fe_2O_3 immobilized benzimidazolium tribromide as novel magnetically retrievable catalyst for one-pot synthesis of highly functionalized piperidines

Nanostructured α-Fe_2O_3 were prepared by precipitation followed by calcination method.Cetyltrimethylammonium bromide(CTAB) was used as surfactant.The nano α-Fe_2O_3 was then silanized with(3-chloropropyl)-triethoxysilane(CPTES) by room temperature mixing of α-Fe_2O_3 and CPTES to produce silane coated α-Fe_2O_3(ClPr-Si@Fe_2O_3).As-synthesized ClPr-Si@Fe_2O_3 was functionalized via covalent grafting of benzimidazole to produce 3-(l-benzimidazole)Pr-Si@Fe_2O_3.This was further reacted with bromine to afford α-Fe_2O_3 immobilized benzimidazolium tribromide(α-Fe_2O_3-BIM tribromide).This ionic liquid(IL)α-Fe_2O_3 BIM tribromide was characterized by FT-IR,XRD,TEM,SEM,TGA,VSM,EDX and BET analysis.The as-synthesized IL tribromide was used as catalyst for one-pot synthesis of highly substituted piperidines.The method is greener in terms of solvent selection,recovery of the catalyst and efficiency.     

Catalytic Hydrogenation of Nitrobenzene to Aniline by Ag/γ-Fe_2O_3

The Ag/γ-Fe_2O_3 nanocomposite was synthesized by solvothermal reduction method via using ferric nitrate and silver nitrate as raw materials, and ethylene glycol as the reducing agent. The composite was characterized by X-ray powder diffraction, scanning electron microscope, transmission electron microscope, and energy dispersive X-ray. The prepared Ag/γ-Fe_2O_3 was used for the catalytic hydrogenation of nitrobenzene to aniline by hydrazine hydrate. The factors such as the silver content in the catalyst, reaction time, reaction temperature and the regeneration of catalyst were investigated. The results showed that the yield of aniline reached 100% by utilizing the 1%wt(nitrobenzene) Ag/γ-Fe_2O_3 for the catalytic hydrogenation of nitrobenzene for 3 h to obtain aniline at 78 ℃, hydrazine hydrate as the hydrogen source, while the silver content in the catalyst was 3%mol.     

Bi掺杂对La_(0.1)Sr_(0.9)TiO_3陶瓷热电性能的影响

在5%H_2+95%N_2(V/V)还原气氛中1 500℃烧结4 h制备La_(0.1)Bi_xSr_(0.9-x)TiO_3(x=0、0.05、0.075、0.1)陶瓷,并对其组成、显微结构和热电性能进行研究。结果表明:掺Bi试样的主晶相均为Sr Ti O3,当Bi掺杂量大于0.075时,样品中出现少量Bi_2O_3杂相;掺Bi试样的晶粒发育完全,形状规则,结合紧密,显示出Bi_2O_3良好的助烧效果。另外,Bi元素掺入使La_(0.1)Sr_(0.9)TiO_3陶瓷的电导率和Seebeck系数绝对值显著增加,说明Bi元素的掺入可有效提高材料的载流子浓度和载流子迁移率。其中,x=0.075时试样的功率因子最大,在400℃时为692μW·m~(-1)·K~(-2)。虽然其热导率比未掺杂Bi试样有所提高,x=0.075时试样的ZT值在500℃时仍可达0.172,比未掺杂Bi试样提高了130%。     

超声吸附制备均匀分散在SBA-15的S_2O_8~(2–)-Fe_2O_3纳米粒子:增强S_2O_8~(2–)-Fe_2O_3本体催化活性（英文）

摘要:酸催化剂在化学反应和化工生产中具有重要的作用.传统无机酸,如H_2SO_4,H_3PO_4和对甲苯磺酸等具有较高的催化活性,但是存在污染大、设备腐蚀严重以及催化剂不能重复使用等问题.固体酸具有酸性强、易分离、环境友好以及稳定性和重复使用性好等特点因而近年来越来越引起人们的关注.其中,SO_4~(2-)-M_xO_y固体超强酸(如SO_4~(2-)-Zr O_2,SO_4~(2-)-Ti O_2和SO_4~(2-)-Sn O_2等)因具有很好的催化性能而备受关注.相比SO_4~(2-)-M_xO_y,S_2O_8~(2-)-M_xO_y具有更强的酸性和稳定性而成为研究的重点.如何克服固体超强酸本体的低比表面积和孔容,增加其比表面积和催化活性是固体超强酸研究的热点.超声吸附法可保证所制介孔固体酸活性组分均匀分散,以及大的比表面积和更多的酸性位点.因此采用超声吸附法制备了一种新型介孔固体酸S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15.相比S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3本体、B酸和文献报道催化剂,负载30%Fe_2O_3的S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15在环氧苯乙烷甲醇醇解的探针反应中显示出很高的催化活性,反应收率为100%.S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3纳米粒子的纳米效应和SBA-15介孔结构的协同作用使S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15具有高催化活性.相比S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3本体,采用超声分散技术制备的S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15固体超强酸具有典型的介孔结构、大的比表面积和孔容,并且表面富含酸性位点.并且吡啶红外分析S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15表面富含L酸和B酸.环氧苯乙烷甲醇醇解探针反应表明,Fe_2O_3负载量为30%时,S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15的催化活性最高,优于S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3本体和已报道的布朗酸和路易斯酸等催化剂,将醇底物拓展(ROHs,R=C_2H_5-C_4H_9),S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15的催化活性也优于S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3本体.同时,S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15具有很好的重复使用性能,连续使用七次,反应收率在84.1%以上.总之,具有高催化活性、好的稳定性和经济性的S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15具有广阔的应用前景.     

NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝的制备与磁性能

采用溶胶-凝胶法、静电纺丝技术和热处理技术相结合制备了一维NiFe_(2-x)Sm_xO_4(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.1)纳米丝。利用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝的结构、形貌和磁性能进行表征。结果表明:NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝表面光滑、直径均匀、连续,直径约60 nm。掺杂Sm~(3+)没有改变NiFe_2O_4的尖晶石结构,随着Sm~(3+)掺杂量的增大,晶粒尺寸D从44.8 nm减小到19.6 nm。NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝表现出软磁特性。随着Sm~(3+)掺杂量的增大,NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝的饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)和矫顽力(Hc)先减小后增大,在x=0.08时分别达到最小值22.54,2.98emu·g~(-1),90.33 Oe。     

稀土氧化物对聚丙烯晶型和动态力学性能的影响

本文用DSC和粘弹谱仪研究了La_2O_3,Y_2O_3和混合稀土氧化物对全同聚丙烯(iPP)的结晶行为,熔融行为和动态力学性能的影响。结果表明不同的iPP/稀土氧化物复合材料中iPP的晶型不同,Y_2O_3和稀土氧化物是iPP的α和β晶成核剂,La_2O_3是α晶成核剂。含有β晶试样同只有α晶试样相比,在T_g真松弛区其tanδ值较低,贮能模量E从-50℃～+50℃较高,从+50℃～+145℃则E值较低。     

纳米晶γ-Fe2O3的微乳液法制备及其气敏性

采用NaOH/十二烷基苯磺酸钠(DBS)/甲苯/水和NaOH/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/三氯甲烷/正丙醇/水2种微乳液体系制备了γ-Fe_2O_3纳米粉体,并对其气敏性能进行了研究和讨论。用FT-IR、XRD和TEM测试技术对纳米粉体进行了结构表征。结果表明,选用DBS和CTAB作为表面活性剂,在W/O分别为10．77和10．56的条件下均可获得粒径为4～5 nm的球形γ-Fe_2O_3纳米颗粒。由于获得的γ-Fe_2O_3纳米颗粒表面均有残余的表面活性剂存在,导致产物颗粒之间不易团聚,粒径较小。由2种微乳液体系制备的γ-Fe_2O_3纳米粉体制作的气敏元件,对体积分数为0．1％的乙醇的灵敏度分别为12．5和23．8,并测得元件DBS的响应-恢复时间分别为20和30s;元件CTAB的响应．恢复时间分别为15和47 s。元件的灵敏度与所测气体的浓度呈线性关系。     

Mg-Co-Ti共掺杂对M型钡铁氧体磁性能的影响

采用溶胶-凝胶方法制备了不同Mg-Co-Ti掺杂量的Ba(MgCo)_x/2Ti_xFe_11.5-2xO₁₉磁性粉体，运用XRD和SEM对样品成分及颗粒大小进行了表征，并运用VSM测试了样品的磁性能。结果表明：所制备的粉体1100℃煅烧2小时，粉体结晶良好，呈纯相结构，粉体颗粒大小平均在250 nm左右。随着掺杂含量x从0.1增加到0.6，矫顽力Hc从342 kA/m下降至143 kA/m，而饱和磁化强度Ms先增加，随后降低，在x=0.3时获得最大Ms为55.27 Am²/kg。剩余磁化强度Mr，随着掺杂含量x的增加，先增加，然后逐渐减少。当x=0.3时剩余磁化强度最大值为30.90 Am²/kg。研究表明，可以通过在Fe位掺杂不同含量的Mg-Co-Ti，调整钡铁氧体的磁性能，以适应不同的应用需求。