悬浮体进样/氟化电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中痕量钇

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,悬浮体制样/氟化辅助电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定TiO₂陶瓷粉末中痕量杂质钇;考察了影响基体和待测元素的蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为;实现了基体和待测元素的预分离,显着降低了基体效应。本法的检出限为0.26μg/L,相对偏差为3.8%(n=5,c=0.5mg/L).     

化学反应在发射光谱分析上的应用(Ⅱ)——同时测定岩石中W、Mo等十一个痕量元素

在发射光谱分析中应用化学反应的方法,能改善分析检出限和分析精度,在纯物质中杂质元素分析和矿物原料中痕量元素分析方面得到了相当多的应用。对反应机理、反应条件和反应剂的选择等方面作了一定的研究。在矿物原料分析中,常用的化学反应有氯化反应、碘化反应、氟化反应和硫化反应。其中以氯化反应最为有效,应用也较为广泛。本文报导了利用CuCl、NH_4Cl为反应剂,同时测定岩石土壤中W、Sn、Mo.Pb、Bi、Cd、Ga、Ge、In、Tl、Zn等十一个痕量元素的试验结果。1.反应剂混合物的选择     

悬浮体进样／氟化电热蒸发（ETV）／ICP—AES直接测定二氧化钛 …

以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）悬浮体为氟化剂,肖体制样／氟化辅助电热蒸发（ＥＴＶ）／ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定ＴｉＯ２陶瓷粉末中痕量杂质钇考察了影响基体和等测元素的蒸发过程的各种因素,对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为,实现了基体和待测元素的预分离,显著降低了基体效应。本法的检出限为０．２６μｇ／Ｌ。相对偏差为３．８％（ｎ＝５,ｃ＝０．５ｍｇ／Ｌ）。     

三氟化氯的研究进展

1930年鲁夫(Ruff)和克鲁克(Krug)首先用元素氟与氯直接化合制成了三氟化氯,并且报导过它的一些性质。当时,元素氟未能大规模生产,三氟化氯又被认为是一个反应极难控制的化合物,所以直到第二次世界大战前夕,没有进一步研究它。战时德国开始了元素氟的较大规模的生产,曾经生产三氟化氯作为枞火剂。战后一些国家先后进行三氟化氯的生产,学者们相继系统地研究了它的物理性质,阐明了它的分子结构,并且逐渐找到了控制其反应的方法,在无机物制备和有机合成上有了新的应用。三氟化氯是化学活性最强的一种卤素氟化合物,     

丁基苯的三氟化钴气相氟化

以元素氟、高价金属氟化物和电化氟化链状有机化合物往往得到许多副产物,而主要产物产率较低,通常认为氟化时伴随有链的降解,重排和聚合等副反应.以三氟化钴进行氟化只有少量环化产物生成.近年来由于分离技术的提高,对复杂的氟化产物进行分离鉴定、探讨氟化机理从而提高反应得率,使氟化反应进一步得到开发利用.我们将丁基苯以三氟化钻进     

气相色谱法分析超高纯六氟化钨中杂质气体

采用气相色谱-放电离子化检测器分析超高纯六氟化钨中微量杂质气体的含量。自行设计了一套反吹双通路分析系统,当六氟化钨中的气相杂质进入检测器后,将六氟化钨及时反吹出去,避免六氟化钨对仪器的腐蚀。通过正交试验确定了气相色谱仪的最佳工作参数,确定了采用不同的色谱柱进行分析时,仪器的最佳反吹时间。据此提出了气相色谱法分析六氟化钨中的四氟化碳、二氧化碳、六氟化硫、氧气、氮气和一氧化碳等痕量杂质气体。     

氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱中的基体效应研究

本文系统研究了氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定难熔元素的基体效应。与常规气动雾化（ＰＮ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应比较，氟化ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应更小。对难熔基体元素，由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应，随着基体浓度的增加，待测元素谱线强度降低；对常见基体元素，由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发，对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响     

氟化电热蒸发／ICP—AES直接测定SiO2中痕量Fe

对氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）／ＩＣＰ－ＡＥＳ技术中元素的氟化蒸发行为，基体效应和粒度效应进行了考察，确定了杂质（Ｆｅ）与基体（Ｓｉ）分离的最佳实验条件，本法用于ＳｉＯ２中痕量Ｆｅ的直接测定，有灵敏，简便，试样消耗少和不需化学处理等优点。     

氟化辅助电热蒸发/ICP-AES直接测定氧化铝粉末中痕量杂质钇

报道了以聚四氟乙烯（PTFE）悬浮体为氟化剂,悬浮体制样／氟化辅助电热蒸发（ETV）／ICP －AES直接测定两种AI2O3粉末样品中痕量杂质钇。考察了影响基体和待测元素蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为。在优化实验条件下,方法的检出限为0．1μg/g,相对标准偏差为5．6％（n=5,c=8g/L悬浮体）。并与溶样法气动雾化（PN）－ICP－AES的分析结果进行了对比。本法简便、灵敏、无需任何化学前处理,可用于相关陶瓷生产过程中的质量控制。     

三氟化氮纯度的分析

介绍三氟化氮中主要杂质组分含量的分析方法、标准物质的正确使用方法、杂质含量分析结果以及三氟化氮纯度测量结果不确定度的评价。     

标准溶液配制用碳酸锂纯物质中杂质含量的测定

从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法     

萃取分离-ICP-MS测定高纯铝中痕量元素

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CHCl_3萃取分离体系结合ICP-MS对高纯铝中的Co、As、Mo、In、Sn、Sb、Cd、Ag、Pd、Au进行测定,建立了测定高纯铝中痕量元素的方法.实验分别考察了仪器工作参数,萃取酸度,络合剂用量对于杂质元素测定结果的影响,选择了最佳实验条件.各元素的回收率在77.6%～112.2%之间,检出限0.02～0.6 ng/mL,RSD为1.6%～7.2%.     

光谱分析新光源的完善及发射光谱仪的改造

设计了一种高能火花光源,并用该光源在具有较低电离电位基体中分析有较高激发线的杂质,如ZrO2中Hf;Nb2O5中Ta和MoO3中W,分析灵敏度提高了约10倍。用在较长波段分析气体杂质（如O和C）也是可能的。     

Determination of ultratrace impurity elements in high purity niobium materials by on-line matrix separation and direct injection/inductively coupled plasma mass spectrometry

The determination of 52 impurity elements in niobium materials (niobium metal, niobium oxide (V), and niobium pentaethoxide) was performed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with on-line anion exchange matrix separation as well as direct nebulization. Niobium material samples were decomposed with a mixture of hydrofluoric acid and nitric acid to prepare 10% niobium solutions. In the on-line anion exchange matrix separation/ICP-MS, the niobium and hydrofluoric acid concentrations in sample solution were adjusted to 5% and ca. 8 M, respectively. The solution was then injected into the carrier stream from the sample loop of injection valve to pass through an anion exchange resin column. In the anion exchange separation, niobium in the fluoro-complex form was adsorbed on the resin, while impurity elements were eluted. The eluted elements were introduced into ICP-MS for the determination of 25 impurity elements. On the other hand, 27 impurity elements could not be separated well from niobium matrix under the above anion exchange conditions, and then the sample solution with the niobium concentration of max. 0.2% containing internal standard elements was injected from the sample loop of injection valve directly to introduce into ICP-MS. As a result, 52 impurity elements in three kinds of niobium materials could be determined at the ng g⁻¹ level.     

ICP-MS测定高纯氧化铒中稀土杂质的研究

从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辩率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减小和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质

建立微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质元素含量的方法。根据二硼化锆的化学组成对杂质检测的影响,确定了各元素最佳分析线;通过考察不同浓度的锆基体对待测元素的影响来确定最佳锆基体浓度;通过萃取法分离硼元素,消除硼对杂质检测的干扰;采用基体匹配法、多谱拟和技术消除了锆基体的干扰。在选定的仪器工作条件下,各待测元素的质量浓度与信号强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。测定结果的相对标准偏差不大于6%(n=11),样品加标回收率为94%~101%。该方法操作简便,测定结果准确,可用于二硼化锆中26种杂质元素的测定。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)

该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分,即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分,并研制专用的气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分,样品中若含有这些微量成分中的一种或多种,则判定为餐厨废弃油。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

Neutron activation analysis of pure uranium: Preconcentration of impurity elements

We have developed a radiochemical neutron activation analysis technique (RNAA) of pure uranium with using extraction chromatographic separation of ²³⁹Np from impurity elements in TBP-6M HNO₃ media. The estimation of influence of fission products of ²³⁵U on the results by radiochemical neutron activation analysis has been carried out. For it we have performed NAA with preconcentration of impurity elements. Experiments show that in this case the apparent concentration of Y, Zr, Mo, Cs, La, Ce, Pr, Nd exceeds the true concentration by 2500–3000 times. Therefore, determination of these elements is not possible by RNAA. This technique allowed to use the determination of 26 impurity elements with detection limit 10⁻⁵–10⁻⁹% by mass. This developed technique may be used for the determination of impurities in uranium and its compounds.     

Determination of impurities in niobium metal by a radiochemical neutron activation analysis

A radiochemical separation method using an anion exchange resin has been applied to 3N grade Nb for determining nine impurity elements. Five elements (Cr, Fe, Co, Zn and Se) were separated in 2M HF, three elements (Mo, W and Hf) in 32M HF, Nb in 0.5M HF/3M HCl, and Ta in 1M NH₄F/4M NH₄CCl. The contents of the elements were calculated by a single comparator method using two monitors of Au and Co. The main impurity was revealed to be Ta with a content of over 160 ppm.