丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定及其电极反应机理研究

本文研究了丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定法及其电极反应机理。在pH6.5的B-R缓冲溶液中,丙酸睾丸素于电位-1.40V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱还原峰,峰电流与浓度在2.7×10~(-7)～4.5×10~(-5)mol/L范围内成线性关系。检测限达1.0×10~(-7)mol/L。方法用于分析注射液样品结果满意。     

示波极谱滴定法测定茶碱的含量

示波极谱滴定法测定茶碱的含量①孟昭仁战永复（吉林师范学院化学系吉林１３２０１３）茶碱系１．３—二甲基嘌呤,氨茶碱系茶碱和乙二胺的复盐,前者为强心利尿药,后者为止喘药,其含量测定方法文献报道皆为重量法［１］,但操作繁琐．本文采用示波极谱滴定法测定茶碱类...     

示波极谱法快速测定金属锑中微量锡

提出了一个快速测定金属锑中微量锡的新方法;在硫酸-草酸-次甲基蓝极谱吸附波体手中,利用锑自然水解沉淀与锡相分离;以及反向极谱残锑不干扰锡测定的原理,直接测定了金属锑中0．000x-0．0x%范围内的锡,效果良好。     

示波极谱法连续测定冰铜中铅锌

研究应用在一定酸度下用铁粉除铜,在HCl-NaOAc－聚乙烯醇底液中,连续测定冰铜中铅和锌。在该体系内,样品中铅和锌在滴汞电极上产生灵敏的还原波,峰电位分别为－0．41V和－1．06V,线性范围为0．1－50mg/50ml和1．0－30mg/50ml,回收率在96．3％－104％,重复性及稳定性均较好。     

示波极谱法快速测定金属铜中微量砷

提出了一个快速测定金属铜中微量砷的新方法。采用铁氰化钾－亚铁氰化钾沉淀分离基体铜等与微量砷相分离,并用催化示波极谱测定,效果良好。     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

交流示波极谱滴定法测定度米芬含量

度米芬(Domiphen Bromide)是一种阳离子表面活性杀菌剂,其结构式为:测定方法有碘酸钾法、铁氰化钾法、四苯硼钠双相滴定法等。前两种方法操作繁琐,双相滴定法近终点时必须剧烈振摇,终点不易观察,且甩较大量氯仿既不经济又对人体有害。交流示波极谱四苯硼钠沉淀滴定法,可用于测定含氮有机药物。本文研究了交流示波极谱滴定法测定度米芬含量,方法准确,简单易行,终点灵敏直观。     

示波极谱法同时测定两种氨基酸

在蛋白质中的谷氨酸和天门冬氨酸的电分析方法,目前只有单个测定方法,未见有连续测定方法的报道.本文研究了在浓度为0.020g/L谷氨酸和0.010 g/L天门冬氨酸,pH为3.5～4.5的硼酸体系中同时出现两灵敏度和分辨率均比较高的极谱波,峰电位分别为0.30V和0.60V,检出限分别为0.0050g/L和0.0025g/L,当其浓度分别为0.0100～0.1000g/L和0.005～0.05g/L与峰电流呈线性关系.浓度为0.500g/L胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸、脯氨酸等中性氨基酸对测定无大的影响.回收率分别为95.0～100.1%和96.5～101.6%,未发现有系统误差存在.经3次对人发水解液分析,并与氨基酸分析仪测量结果对照,平均值分别为9.50%和9.55%,相对误差为1.50%和1.80%,均在国家规定的范围内.本法简便快速,灵敏度高,稳定性好,可用于各种蛋白质中的谷氨酸和天门冬氨酸的测定.     

单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利

报道了卡托普利 Cu+络合物的极谱吸附波。在 0 .0 2mol LH3 PO4溶液中 ,卡托普利与Cu2 +发生氧化还原反应 ,生成卡托普利 Cu+络合物 ,在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .44V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在 1.8× 10 - 7～ 1.8× 10 - 5mol L范围内呈线性关系 ;方法的检出限为 8.0× 10 - 8mol L ;回收率在 98.0 %～ 10 3%。     

线性扫描示波极谱法测定抗癌药物紫杉醇

抗癌药物紫杉醇在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３－ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ中,采用单扫示波极说法进行测定,形成一良好的还原峰,峰电位Ｅｐ＝－１．４５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与紫杉醇的浓度在１．０×１０＾－７￣８．０×１０＾－６ｍｏｌ／ｌ之间呈线性关系;检测限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,并将此方法应用于样品测定。用线性扫描和循环伏安法研究体系的性质,结果表明,紫杉醇的电极过程属于具有吸附性的准可逆过程。     

单扫示波极谱法测定氧氟沙星

在 0 .1 5mol/L HAc- Na Ac( p H 3.64)中 ,采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .45V( vs.SCE)。峰电流 IP与氧氟沙星的浓度在 3.0× 1 0 - 7～ 6.2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .9983,检出限为 7.0× 1 0 - 8mol/L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,氧氟沙星的电极过程为具有吸附性的不可逆过程。     

线性扫描极谱法测定药物中的甲氧苄啶含量

研究了用线性扫描极谱法测定药物制剂中甲氧苄啶含量的新方法.在pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,甲氧苄啶在 1424mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在一定浓度范围内峰电流与溶质浓度具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.21%.测定了药物片剂中的甲氧苄啶含量,与药典方法进行了对照,结果基本一致.     

单扫描示波极谱法测定非那雄胺

在0.01 mol.L-1HCl-2.5×10-5mol.L-1十二烷基三甲基氯化铵-水-乙醇溶液(21 4)底液中,采用单扫描示波极谱法测定,非那雄胺在-1.27 V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原波。二阶导数峰电流I″p与非那雄胺浓度在1.0~10.0 mg.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 6(n=6),检出限为0.2 mg.L-1。连续11次平行测定2.0 mg.L-1非那雄胺还原波峰电流,相对标准偏差为1.3%。此方法用于片剂中非那雄胺含量的测定,其回收率在99.7%~105.2%之间。     

乙酸螺旋霉素的单扫示波极谱研究

本文报道了一种新的、灵敏的乙酰螺旋霉素测定法——二阶导数单扫示波极谱分析法.在 0.05 mol/L NaOH介质中,乙酰螺旋霉素有一灵敏的还原峰E_p~″=-1.52(vs.SCE),二阶导数峰电流i_p~″与浓度在 5.0~90μg/mL范围内存在线性关系,RSD=3.6%(n=6),检测限为 2.0μg/mL(S/N=2.5);经多种实验证明其电极过程为含弱吸附的不可逆扩散控制过程,电子转移数为2.此外还研究了人体内共存微量物质对i_p~″的影响;该法用于乙酰螺旋霉素药片含量分析,结果令人满意.     

头孢噻甲羧肟的伏安行为及其单扫描极谱法测定

以多种电化学手段研究了头孢噻甲羧肟的伏安行为。在磷酸盐缓冲溶液中，ＣＴＤ产生２个不可逆吸附还原波，峰电位分别为－０．６５Ｖ和－１．２０Ｖ。分别有１个电子与２个电子和１个质子参与了峰１与峰２的电极过程。探讨了电极反应机理。     

示波极谱同时测定金属锌中铅和镉

本文提出了在ＨＣｌ－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＫＣｌ底液中示波极谱同时测定金属锌中铅、镉含量的方法，检测下限铅为０．１ｍｇ／Ｌ，镉为０．０１ｍｇ／Ｌ铅、锡波形清晰，重视性好。试样中加标准回收，铅回收率为９９．２％～１００％，镉回收率为９５％～９８％，与标准方法比较，相对误差＜５％。方法准确、简便、快速，适用于金属锌中铅、镉的常规分析。     

泼尼松的示波极谱测定及其电化学行为

基于泼尼松产生的极谱还原波 ,提出了测定泼尼松的单扫描示波极谱法。在0 .1 2 mol/ L HAc-0 .0 8mol/ L Na Ac ( p H 4.6)的缓冲溶液中 ,泼尼松于 -1 .1 3 V处产生一极谱还原波。二阶导数峰电流与其浓度在 2 .4× 1 0 - 6～ 1 .6× 1 0 - 5mol/ L范围内有良好的线性关系 ( r=0 .9991 ,n=8) ,检出限为 8.0× 1 0 - 7mol/ L。测定了片剂中泼尼松的含量。讨论了泼尼松的电化学行为     

示波极谱法测定某些食品对亚硝酸根的阻断率

在高氯酸底液中，当有硫氰酸盐作催化剂时，亚硝酸根能迅速与二苯胺定量生成Ｎ－亚硝基二苯胺，并产生灵敏的催化电流。峰电位Ｅｐ＝－０．６１Ｖ（ｖｓ．ＳＥＣ），检测限２×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～３×１０＾－５ｍｏｌ／ Ｌ，测定了茶叶等几种称范匝窍跛岣淖瓒下剩晃诹瑁梗梗保ィ滩瑁福常矗ィ笏猓矗担担ィ保罚矗ィ劢梗福ィ胛南妆ǖ老辔呛希刖浞椒ㄏ啾龋痉ň哂屑虮悖槊艉妥既