7-乙氧基-4′-甲氧基异黄酮磺酸铜的合成及其晶体结构

以芒柄花素为先导化合物,合成了水溶性异黄酮化合物7-乙氧基4′-甲氧基异黄酮磺酸铜（1）,其结构经^1H NMR,IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明,1的组成为Cu（H2O）6（C18H15O4SO3）2·4H2O,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数：n=0．7231（6）nm,b=0．8545（8）nm,c=1．7239（15）nm,α=81．220（14）°,β=82．974（15）°,γ=81．416（15）°,Dc=1．668mg·m^-3,V=1．0329nm^3,Z=2。在1的晶体结构中,Cu（Ⅱ）位于对称中心并被6分子水所配位,[Cu（H2O）6]^2＋,C18H15O4SO3^-和H2O之间存在多种氢键作用;还存在π…π及C—H…π芳香堆积作用。氢键、芳香堆积作用以及阴阳离子之间的静电引力共同将1组装成具有三维网络结构的超分子。     

新颖的（4,4′-bipy）{[Ag（4,4′-bipy）]3·[PMo12^ⅥO40]}·H2O三维超分子多金属氧酸盐的合成和晶体结构

利用H3PMo12O40.4H2O,4,4′-bipy和AgNO3反应,在中温水热条件下合成了一种新颖的三维超分子多金属氧酸盐（4,4′-bipy）{[Ag（4,4′-bipy）]3[PMo12^ⅥO40]}.H2O（1）,并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明,该化合物属三斜晶系,P^-1空间群,晶胞参数a=1.1275（2）nm,b=1.1910（2）nm,c=1.2898（3）nm,α=112.63（3）°,β=94.63（3）°,γ=99.53（3）°,V=1.5567（5）nm^3,Z=1.该化合物具有三维超分子结构及荧光性质.     

一个新的三维超分子配位聚合物[Ni（pyridine-2-carboxylate）2]n·2nH2O的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Ni（pyridine-2-carboxylate）2]n.2nH2O,对其进行元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定.结构分析表明：该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=5.1284（6）nm,b=7.6346（9）nm,c=9.2295（11）nm,α=74.902（2）°,β=84.347（2）°,γ=71.442（2）°,V=330.70（7）nm3,化学式为C12H12NiN2O6,Mr=338.95,Dc=1.702g/cm3,μ（Mo,Kα）=1.497mm-1,F（000）=174,Z=1,R=0.0333,wR=0.0384（（I〉2σ（I））.并且该配合物通过O—H…O和C—H…O氢键形成了三维超分子网状结构.     

含能配合物[Pb（AZTZ）（bpy）（H2O）·2H2O]n合成、结构及燃烧催化性能

设计合成了含能配合物[Pb（AZTZ）（bpy）（H2O）·2H2O]n（1）（AZTZ=5,5’-偶氮四唑阴离子,bpy=2,2＇-联吡啶）,用X射线单晶衍射法测定了其分子结构．该晶体属三斜晶系,p1^-空间群,a=0．7341（6）nm,b=1．0050（8）nm,c=1．3367（1）nm,α=95．354（1）°,β=101．450（1）°,γ=101．233（1）°,V=0．8927（1）nm^3,Z=2,S=1．030．利用元素分析、红外光谱以及热重分析等手段对标题化合物进行了表征,并研究了配合物（1）对固体双基推进剂的燃烧催化作用．结果表明,配合物（1）可以有效地提高固体双基推进剂的燃速．     

具有3个次级晶格结构的钛酸盐晶体[Ni（OH）1．115（H2O）0.885]1.22（Ti1.73O4）·1．65H2O的合成

以K0.81Li0.27Ti1.73O4为前驱物,通过水热方法合成出一种新型多晶格化合物[Ni（OH）1.115（H2O）0．885]1．22·（Ti1.73O4）·1．65H2O.应用XRD,IR,TG-DTA和TEM等测试方法对该化合物进行了表征．结果表明,在该化合物中,TiO2层和Ni（OH）2层沿c方向交替堆积,分别形成3个次级晶格．其中TiO2次级晶格属于正交晶系,其可能的空间群是Pmmm,晶格参数a=0．3875nm,b=0．2976nm,c=2．288nm和α=β=γ=90°.另外2个Ni（OH）2次级晶格具有相同的大小和对称性,晶格参数a=b=0．3140nm,c=2．288nm,α=β=90°,γ=120°．TiO2次级晶格和Ni（OH）2次级晶格在ab平面二维方向上不匹配．     

混合价配位聚合物{[Cu（en）2]2HPW9^VIW2^VW^IVO40｝2-[Cu（en）2H2O]2·8H2O的水热合成与晶体结构

在水热条件下合成了一个新的混合价配位聚合物{[Cu（en）2]2HPW9^VIW2^VW^IVO40｝2-[Cu（en）2H2O]2·8H2O,并对其进行了元素分析,IR,UV,TG—DSC等表征．X射线单晶衍射结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1．88678（12）nm,b=2．30383（14）nm,c=2．61234（16）nm,a=90°,β=95．844（1）°,γ=90°,V=11．2964（12）nm^3,Z=4,Dc=3．954g／cm^3,R1=0．0975,wR2=0．2041．结构测定结果表明,聚合物中杂多阴离子骨架通过氧桥相连并形成一维无限链．热性质研究表明,形成标题化合物后杂多阴离子骨架分解温度大约在600．4℃,热稳定性较母体杂多酸明显增强．     

配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O（phen=o—phenanthroline）,并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征．晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数α=1．18086（8）nm,b=1．52855（10）nm,c=1．29572（9）nm,α=90°,β=93．1770（10）°,γ=90．000°,V=2．3352（3）nm^3,Z=4,Dc=1．641Mg／m^3,Mr=576．86,μ=1．210mm^-1,F（000）=1172,偏差因子R1=0．0481,ωR2=0．1424．在配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O中,Cu（Ⅱ）离子处于四个N原子和一个Cl^-离子构成的三角双锥几何构型中．分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构．层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构．     

以哌嗪为模板剂的二维层状硫酸铈[C4N2H12]3[Ce2（S04）6（H2P）2]·H2O的水热合成与晶体结构表征

以哌嗪为模板剂,在水热条件下合成了一个新的具有二维拓展骨架结构的稀土硫酸盐[C4N2H12]3[Ce2（SO4）6（H2O）2]·H2O,并对其进行了结构表征和热分析.单晶结构解析结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数a=0.66335（10）nm,b=2.8088（4）nm,c=1.02212（15）nm,β=96·160（2）°,V=1·8935（5）nm3R1=0·0466,wR2=0·1226.该化合物由[—Ce—S3—Ce—S1—Ce—S3—Ce—S1—]八元环连接形成二维层状结构,无机层间通过氢键连接成三维无限结构.     

二甲基[2-(2-苯并噁唑)苯酚氧基]镓、铟化合物的合成及表征

通过2-(2-苯并噁唑)-4-甲氧基苯酚、2-(2-苯并噁唑)苯酚与三甲基镓、三甲基铟反应,合成了四个新的金属有机化合物,并用元素分析、质子核磁共振谱、质谱及红外光谱等手段对化合物进行了结构表征。对其中一个化合物二甲基[2-(2-苯并噁唑)-4-甲氧基苯酚氧基]镓进行了X-衍射单晶分子结构测定,该化合物属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学常数:a=7.4992(2)Å,b=10.199(2)Å,c=10.905(2)Å,α=110.18(3)°,β=102.23(3)°,γ=9     

基于2, 5-二甲基苯-1, 4-二亚甲基二膦酸的钴、镍同构化合物的水热合成及晶体结构

在水热条件下,利用2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸（H₄L）与CoCl₂·6H₂O或NiSO₄·6H₂O反应得到2个同构的过渡金属有机膦酸化合物,[Co（H₂O）₄（H₂L）]_n（1）,[Ni（H₂O）₄（H₂L）]_n（2）,并用元素分析、红外光谱、粉末及单晶X-射线等方法对其进行了表征。晶体结构分析表明：化合物1和2都属于三斜晶系,空间群为P1,化合物1的晶胞参数为a=0.4970（2）nm,b=0.7113（3）nm,c=1.1778（5）nm,α=97.779（7）°,β=92.103（7）°,γ=107.217（6）°,V=0.3927（3）nm³,Z=2;化合物2的晶胞参数为a=0.49435（19）nm,b=0.7089（3）nm,c=1.1726（5）nm,α=97.919（6）°,β=92.130（6）°,γ=107.441（5）°,V=0.3870（3）nm³,Z=2。金属离子采取了八面体构型,6个配位氧原子分别来自2个反式构型的H₂L配体和4个配位水分子。每1个金属离子与2个反式构型的H₂L配体配位形成了一维线型链状结构。这2个化合物最终通过O-H…O氢键作用形成了三维结构。此外,对2个化合物的热稳定性也进行了研究。     

三个基于3-(2，5-二羧基苯基)-吡啶羧酸的Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)配合物的结构及磁性

通过水热法合成了3个新型配位聚合物：[Cu（Hdppa）（H₂O）]_n（1）、{[Cu₂（dppa）（μ₂-OH）（H₂O）]·H₂O}_n（2）和{[Mn₃（dppa）₂（H₂O）₄]·2H₂O}_n（3）,（H₃dppa=3-（2,5-二羧基苯基）-吡啶羧酸）,并对其进行了元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射和热重分析表征。X射线单晶衍射分析结果表明：化合物1属于单斜晶系,P2₁/c空间群,a=1.371（2）nm,b=0.805（11）nm,c=1.266（19）nm,β=112.74（3）°,Z=4;化合物2属于三斜晶系,P1空间群,a=0.839（4）nm,b=1.039（5）nm,c=1.110（5）nm,α=98.31°,β=110.630（3）°,γ=111.90（3）°,Z=2;化合物3属于三斜晶系,P1空间群,a=0.881（6）nm,b=0.939（6）nm,c=1.038（7）nm,α=100.29°,β=97.990（10）°,γ=111.13（7）°,Z=1。化合物1以配体Hdppa^2-桥联Cu（Ⅱ）形成一维链状结构;化合物2和3以配体dppa^3-分别桥联Cu（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）形成二维层状结构,并进一步通过氢键形成三维超分子结构。变温磁化率研究表明在化合物1和化合物2中存在较强的铁磁耦合作用,其磁交换常数分别为4.44和8.94 cm^-1;而化合物3中Mn（Ⅱ）离子之间存在反铁磁相互作用。     

3·{6-[（1R，2R，4S）-2-羟基-1，3，3-三甲基二环[2．2．1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}．2’-特戊酰基-1，1’-（R）-联萘-2，2＇-酚合钼（Ⅵ）的合成、单晶结构及应用

化合物3-{6-（1R,2R,4S）-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2．2．1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-1,1’-（R）-联萘-2,2’-酚（1）与特戊酰氯反应,得到单个羟基封端的化合物3-{6-[（1R,2R,4S）-2．羟基-1,3,3-三甲基二环[2．2．1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2’-特戊酰基-1,1’-（R）-联萘-2,2’-酚（2）。化合物2与MoO2（acac）2进行配位得到金属配合物3-{6-[（1R,2R,4S）-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2．2．1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2’-特戊酰基-1,1’-（R）-联萘-2,2’-酚合钼（酰）[Mo（Ⅵ）-2],通过核磁共振氢谱、红外光谱和质谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构。结果表明,化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数α=1．17934（10）nm,b=2．3045（2）nm．c=1．51888（13）nm,α=90°,β=112．84°,γ=90°．V=3．8042（6）nm^3,Z=4,μ=0．392mm^-1,De=1．298Mg／m^3,F（000）=1544,R^1=0．0775,wR^2=0．1934,GOF=1．122。在配合物中,钼原子处于六配位的八面体配位环境,配位原子分别来自1个分子水中的O原子、配体分子中1个酚羟基的O,毗啶环中的O,醇羟基中的O形成ONO三齿配合物。配合物Mo（Ⅵ）-2在萘乙烯的不对称环氧化反应中,得到中等活性和较低的对映选择性。     

中心对称型4，4’-双（N′－取代酰基硫脲基）取代联苯类衍生物的合成及其晶体结构

以苯甲酸和2,4-二氯苯氧乙酸为原料合成取代酰基异硫氰酸酯,再分别与4,4＇-联苯二胺和3,3’-二甲基．4,4＇-联苯二胺反应,合成了3种中心对称型4,4’-双（N′-取代酰基硫脲基）取代联苯类衍生物．产物结构经紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱确认,并用x射线单晶衍射分析法测定了化合物4,4＇-双（N′-苯甲酰基硫脲基）联苯的晶体结构,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数：a=0．53447（11）nm,b=1．03086（13）nm,c=1．15550（13）nm,α=98．24（3）°,β=96．95（3）°,γ=99．43（3）°,Z=2,Dc=1．379g／cm^3,V=0．61472（16）nm^3,F（000）=266,R1=0．0506,wR2=0．1335．该分子呈中心对称分布,存在两种分子内氢键N—H…O和C—H…s,形成了毗邻的两个六元环结构,同时通过分子间氢键N—H…S在分子间形成的R22（8）环把分子连接成无限延伸的一维链状结构,再通过两种CH-π相互作用形成三维超分子结构．     

N-异壬酰基-N＇-取代芳基硫脲的简便合成、晶体结构及生物活性

在无溶剂条件下,以固体光气、异壬酸、硫氰酸钾以及芳胺为原料进行一系列反应,简单、快速、高效地合成了一系列N-异壬酰基-N＇-芳基硫脲类衍生物.其结构经IR,^1HNMR,^13CNMR进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物4g的晶体结构,该化合物为单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为：a=1.4365（4）nm,b=0.7979（2）nm,c=1.5521（4）nm,β=94.814（4）°,V=1.7726（8）nm^3,Dx=1.264Mg·m^-3,Z=4,F（000）=720,μ=0.200mm-1,R=0.058,wR=0.231.化合物4g晶体结构表明,该硫脲分子通过分子间氢键和分子间作用力形成了无限延伸的层状结构.初步生物活性试验结果表明,该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有一定的生长调节作用.     

3-茂铁基-5-芳基-1-苯磺酰基二氢吡唑衍生物的合成及晶体结构

以α,β-不饱和酮为起始原料,设计合成了2种二茂铁取代的4,5-二氢吡唑化合物,用IR、1H NMR、对其结构进行了表征,并采用X射线单晶衍射测定后确认化合物3a、3b的晶体和分子结构,化合物3a（C25H22FeN2SO2）属于正交晶系（Orthorhombic）,P2(1)2(1)2(1)空间群,晶胞参数：a = 0.59466(12) nm,b = 1.9402(8) nm,c = 3.1274(6) nm,α = 90.00°,β = 90.00°,γ = 90.00°,Z = 4,F(000) = 1280,DC = 1.442 g/cm3,μ = 0.817 nm-1.该化合物通过分子间的氢键沿a轴延伸形成一维链状结构.化合物3b（C25H21FeN2SO2Br）属于单斜晶系（Monoclinic）,P2(1)/c空间群,晶胞参数：a = 1.3087(3) nm,b = 0.9844(2) nm,c = 1.7752(4) nm,α = 90.00°,β = 99.42(3)°,γ = 90.00°,Z ＝ 4,F(000) = 1112.0,DC = 1.617 g/cm3,μ = 2.558 nm-1.该化合物中每一个分子与其邻近的3个分子连接,以氢键的作用缔合在一起,以此延伸,形成稳定的超分子化合物.     

芳醛缩N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺Schiff碱衍生物的合成及晶体结构

合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.132 59(15)nm,b=2.535 6(4)nm,c=0.835 82(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.012 9(15)nm,b=1.190 1(16)nm,c=1.307 5(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.     

三脚架结构的多二茂铁基化合物的晶体结构和电化学性质

合成了含有多二茂铁基团的化合物,测定了化合物的晶体结构.化合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.917 44(18)nm,b=1.240 7(3)nm,c=1.504 3(3)nm,α=106.53(3)°,β=101.82(3)°,γ=106.80(3),°对氮原子而言,形成了三角架结构.     

N''''-乙氧羰基取代甲基-N-β-吡啶甲酰硫脲的合成及晶体结构

从α-L-氨基酸乙酯出发,设计合成了9种新N'-乙氧羰基取代甲基-N-β-吡啶甲酰硫脲衍生物.其结构经IR,1H NMR,MS和元素分析测试确证.对化合物7d的单晶进行了X射线晶体结构测定,其属于单斜晶系,C2空间群,晶胞参数a=1.6912(6)nm,b=0.5197(19)nm,c=1.9399(7)nm,Z=4,V=1.6962(11)nm3,Dc=1.266Mg/m3,α=90.00°,β=95.89°,γ=90.00°,F(000)=688,R=0.0667,wR=0.1709.经MTT法三次平行实验,首次发现部分目标化合物对白血病K562细胞的增殖有明显的抑制作用.     

N-对三氟甲基苯基-α-氨基烷基磷酸酯的合成、晶体结构及生物活性

采用活性基团拼接法将氟原子引入α-氨基烷基膦酸酯中，合成了一系列含氟 芳基α-氨基烷基膦酸酯类新化合物，结构经元素分析，IR，~1H NMR及MS确认。对 所合成的化合物进行了抑制烟草花叶病毒（TMV）田间生物测试，结果表明，该类 化合物具有良好的抑制TMV活性，其中4d化合物在0.0005%浓度下对烟草花叶病毒（ TMV）防效达到了67.03%。就此对4d化合物作了单晶培养，并就晶体结构进行了X衍 射分析。结构表明4d化合物分子属单斜晶系，空间群p2_1/c。晶胞参数a = 1. 1957(5) nm, b = 1.0664(5) nm, c = 1.5943(7) nm, α = 90°,β = 97.623(8) °,γ = 90°,V = 2.0150(15) nm~3, Z = 4. D_c = 1.336 Mg/m~3, μ = 0.189 mm~(-1), F(000) = 840。     

4，6-二甲基-2-巯基嘧啶乙酸·邻菲咯啉双核铜配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Cu2（phen）2（C8H9N2O2S）（H2O）（OH）]·（ClO4）2,用元素分析和X射线单晶衍射法对其进行了表征和结构分析．该化合物为单斜晶系,空间群：P2（1）．晶胞参数a=8．2295（7）nm,b=18．0274（15）nm,c=24．5459（19）nm,β=96．240（2）°,V=3620．0（5）nm^2,Z=4,Dc=1．686g／cm^3,Mr=918．64,F（000）=1864,μ（Mo—Kα）=1．452mm^-1,R1=0．1091,ωR2=0．1380．两个铜原子通过来自羟基的氧、水分子和4,6-二甲基-2-巯基嘧啶乙酸根桥连．2个铜原子的配位环境基本相同,都具有5配位扭曲的四方锥构型,Cu…Cu之间的距离为0．30189（8）nm．