流动注射化学发光法测定亚硝酸盐

基于亚硝酸盐对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了亚硝酸盐的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,方法对亚硝酸盐的检出限为1×10-9mol,L-1,线性范围为1.0×10-8-1.0×10-3mol,L-1;对1·0×10-6mol,L-1的亚硝酸盐平行测定11次,其RSD为1.3％.该方法可用于测定食品或水中的亚硝酸盐含量.     

荧光光度法测定雨水中的H2O2含量

研究了在pH4.48的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻苯二胺(OPDA)与过氧化氢反应生成新物质2,3-二氨基吩嗪(DAPN)的荧光光谱变化,通过跟踪DAPN的荧光强度建立了过氧化氢测定的新方法,该方法由于采用二元体系,实验操作简单,灵敏度较高。实验结果表明,过氧化氢含量在9.0×10-7～3.6×10-5mol.L-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,线性方程为:F=1.15c(μmol.L-1) 398.6,相关系数r=0.9991,最低检出限为2.7×10-7mol.L-1(3Ds/斜率,n=11)。对含量为7.5×10-6mol.L-1和3.0×10-5mol.L-1的H2O2的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.2%和1.0%。考察了多种共存离子的影响。该方法用于雨水中微量H2O2的测定,测定结果令人满意。     

流动注射化学发光测定间苯三酚

基于在甲醛存在条件下,高锰酸钾在酸性介质中氧化间苯三酚而直接产生化学发光,结合流动注射技术建立了测定间苯三酚的化学发光分析方法,该法测定间苯三酚的线性范围为5.0×10-9～5.0×10-5 mol·L-1,检出限为3.0×10-9 mol·L-1,相对标准偏差为2.5%(1.0×10-6 mol·L-1间苯三酚,n=11)。该法应用于测定在几种实际水样中加入的间苯三酚,回收率令人满意。     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

化学发光法测定尿酸

利用尿酸对碱性luminol-H₂O₂-Co2+化学发光体系具有较强的抑制作用,建立了一种测定尿酸的新方法。方法的线性范围为1.0×10-10～7.0×10-6 mol·L-1,检测限(3σ)为1.1×10-11 mol·L-1,RSD 1.9%(n=4,ｃ_s=5.0×10-8 mol·L-1)。该法用于人体血清及尿液中尿酸的测定,结果满意。     

测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

流动注射化学发光法灵敏检测牛血清白蛋白

基于牛血清白蛋白(BSA)在碱性介质中对luminol-H₂O₂体系化学发光的增敏作用,结合流动注射化学发光技术提出了一种快速、 灵敏检测BSA的新方法。在优化条件下,检测BSA的线性范围为2.5×10-9～1.0×10-6 mol·L-1,检出限为5.8×10-10 mol·L-1,样品检测速率达112个·h-1。对1.0×10-7 mol·L-1 BSA溶液重复测定11次,相对标准偏差RSD为0.8%。该方法已成功应用于实际样品牛血清中BSA含量的测定。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱,对luminol-H₂O₂-BSA体系可能的反应机理进行了探讨。     

基于荧光分析技术的大鼠肠灌流液中H_2S含量测定

荧光素汞在碱性条件下具有很强的荧光,H2S能与荧光素汞结合,使其荧光猝灭,据此建立了一种荧光法测定大鼠肠灌流液中H2S含量的方法。在0.1mol·L-1 NaOH溶液中,以Na2S作为H2S供体,荧光素汞浓度为5.0×10-5 mol·L-1,Na2S浓度为1.0×10-5 mol·L-1时,以498nm为激发波长,在522nm处测定此二元体系的荧光强度。结果表明,在4.0×10-7~2.0×10-6 mol·L-1范围内,H2S浓度与荧光强度的下降程度呈良好的负相关性,r=0.998 0,精密度实验RSD=4.59%(n=7),检出限3.5×10-8 mol·L-1,样品中H2S含量分别为1.01×10-6和1.15×10-6 mol·L-1,加标回收率为95.8%~101.0%。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可准确测定肠灌流液中H2S含量,为内源性H2S的测定提供了依据。     

流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm 石英比色池在激发波长为300 nm, 发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8.0～8.5, Tb3+ 浓度为5.0×10-5 mol·L-1, SDBS浓度为8.0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系,线性范围为2.0×10-8 mol·L-1～2.5×10-6 mol·L-1, 相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10-9 mol·L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。     

八元瓜环诱导菲、芴的室温磷光研究

以八元瓜环为诱导剂、碘化钾作重原子微扰剂,在亚硫酸钠除氧下,实现了菲、芴的室温磷光发射。在该体系中菲、芴的最大激发和发射波长分别为282和509 nm,276和518 nm,磷光寿命分别为1.82和3.68 ms。在最佳实验条件下,菲在1.0×10-7～1.5×10-6mol·L-1,1.5×10-6～1.0×10-5 mol·L-1和芴在8.0×10-7～8.0×10-6mol·L-1的浓度范围内分别与其磷光强度呈良好的线性关系,检出限分别为4.8×10-9和8.0×10-9 mol·L-1。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

分光光度法研究钯(Ⅱ)的三元离子缔合物与锑(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铈(Ⅲ)的浮选分离

分光光度法研究钯(Ⅱ)的三元离子缔合物与锑(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铈(Ⅲ)浮选分离的条件。在水溶液中,钯(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元离子缔合物,此三元离子缔合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol·L-1和2.0×10-3mol·L-1时,钯(Ⅱ)被定量浮选,实现了钯(Ⅱ)与锑(Ⅲ)、锆(Ⅳ)、和铈(Ⅲ)离子的定量分离,对合成水样中的钯(Ⅱ)进行定量浮选分离测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定山奈酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-山奈酚-过氧化氢体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为1×10-10g·mL-1,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g·mL-1.对1.0×10-6g·mL-1的山奈酚平行测定11次,其RSD为2.1%...     

光谱法研究杀鼠剂溴鼠灵与环糊精超分子体系及分析应用

利用光谱法研究了β-环糊精与二代抗凝杀鼠剂溴鼠灵的超分子作用,根据Benesi-Hildebrand法确定二者的包络比为1∶1,室温下包络常数为1.048×104 L·mol-1。实验还考察了二者的包络机理,推测主要是溴鼠灵结构中的疏水基团联苯基进入了β-环糊精的疏水空腔。同时发现,超分子包络物的形成可以大大增强溴鼠灵的荧光发射,据此,建立了水溶液中测定溴鼠灵的荧光分析方法。在优化实验条件下,线性范围8.0×10-8～4.0×10-6 mol·L-1(r=0.999 4),检出限为8.8×10-9 mol·L-1,并成功地用于环境水中微量溴鼠灵的测定。     

甲酸钠增敏鲁米诺化学发光机理研究及应用

在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,传统意义上的自由基清除剂甲酸钠反而对铬酸钾一鲁米诺-腺嘌呤化学发光体系表现出了很好的化学发光增敏效果,文章通过化学发光发射光谱,紫外可见光谱及化学反应等手段探讨了这一化学发光体系的增敏机理,结果表明:化学发光体系的增敏是由于反应体系中甲酸钠的存在使原有发光体系中的羟基自由基(OH·)转化为氧自由基(O2·)所致.以此为基础建立了流动注射化学发光法测定腺嘌呤的高灵敏方法,腺嘌呤在2.45×10-11～8.18×10-9 mol·L-1范围内成良好的线性关系(R2=0.999 3),检出限为8.72×10-12 mol·L-1.该法已成功用于测定维生素B4药品中的腺嘌呤的含量,结果令人满意.     

流动注射化学发光法灵敏测定人血液和血清中血红蛋白

在碱性介质中,发现血红蛋白对luminol-hydrazine弱化学发光体系有显著的增强作用。结合流动注射法提出了luminol-hydrazine化学发光(FI-CL)测定血红蛋白的新方法,优化了化学发光检测条件和FI-CL系统的运行参数,考察了实际样品中可能含有的共存物质对血红蛋白测定的影响。结果表明,血红蛋白的线性范围为5.0×10-9～6.0×10-5 g·mL-1,检出限是5.8×10-10 g·mL-1 (9.0×10-12 mol·L-1),分别对5.0×10-7和3.0×10-6 g·mL-1的血红蛋白标准溶液平行八次测定所得RSDs分别为1.6%和1.5%。将提出的方法成功用于人血液和血清中血红蛋白含量的测定,加标回收率在83.0%～101.0%范围。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱对血红蛋白催化luminol-hydrazine化学发光反应的机理进行了探讨。提出的方法具有灵敏度高、无需标记、操作简便、快速、易实现自动化操作等优点。