三唑类硫醚及二硫醚化合物的合成

以2-苯基-1，2，3-三唑-4-甲酰肼为原料，合成了6个新的含连三唑和均三唑的硫醚类化合物，并经IR、^1HNMR、MS和元素分析进行了结构表征。     

二烯丙基硫醚化合物的合成

二烯丙基一硫醚（DS）,二烯丙基二硫醚（DDS）,二烯丙基三硫醚（DTS）和二烯丙基四硫醚（DTTS）等是大蒜提取液中的主要有效成分,具有十分广泛独特的生理药理活性。作者以甲酸、丙三醇为超始原料合成了这些化合物,烯丙基硫醚化合物总含量达83%,其中DDS,DTS含量分别达30%。产物均GC-MS鉴定确证。合成方法简单,原料易得,反应步骤少,实用性较强。     

微波辐射下合成芳香硫醚

本文对在微波条件下S－烃基化反应进行了研究，并提供一种硫酚和卤代烃在氧化铝作载体的条件下，不用任何有机溶剂经微波辐射简便、快速、有效合成芳香硫醚的方法。     

无碱条件下直接多组分反应选择性合成非对称含氮杂芳基硫醚

杂芳基硫醚,尤其是烷基杂芳基硫醚,一般通过强碱性条件下的催化或非催化偶联方法来合成,缺点多,废弃物多.本文报道一种卤代含氮杂芳烃、硫脲及溴代烷烃在无碱、无添加剂及无溶剂条件下的一锅多组分反应直接合成杂芳基硫醚的新方法.本方法以硫脲为硫源,并可兼容各种卤代含氮杂芳烃和溴代烷烃,提供了一种含氮杂芳基硫醚的简洁、高效、选择性...     

聚(2,5-二甲基)对苯硫醚的合成研究

本法是用硫磺、氯和对二甲苯为原料，无水三氯化铁作催化剂，在有机溶剂三氯甲烷中合成聚（２，５－二甲基）对苯硫醚（ＤＭＰＰＳ），在２５～７０℃缩聚反应５－６ｈ得到浅黄色的ＤＭＰＰＳ树脂原粉。该树脂经红外光谱、激光拉曼光谱、Ｘ－射线衍射光谱和差热分析结果表明：该树脂为线型、结晶性的且无双硫键，熔点（Ｔｍ）３０６℃比聚苯硫醚（ＰＰＳ）高。     

镍基催化剂上硫醇与异戊二烯硫醚化反应的研究

在上流式气-液-固三相固定床微型反应装置上，对Ni／Al2O3催化剂上硫醇与异戊二烯硫醚化反应进行了研究，并考察了反应温度、压力、空速、临氢条件对催化剂二烯硫醚化反应性能的影响。结果表明，异戊二烯与硫醇在镍基催化剂的作用下，可以发生反应生成高沸点的硫醚化合物，反应温度和空速对催化剂二烯硫醚化活性有明显的影响，提高反应温度和降低空速有利于提高硫醇在二烯硫醚化反应过程中的转化率，在临氢反应条下，可以提高催化剂二烯硫醚化反应的活性和稳定性。     

用钐和催化量的氯化汞体系合成二硫醚

研究了在四氢呋喃溶液中用金属钐和催化量的氯化汞作还原本系还原硫氰酸酯制备二硫醚，产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱所证示。     

一锅法合成二硫醚的简便制备过程研究

双（三氯甲基）碳酸酯与三苯基膦反应生成的二氯三苯基膦在三乙胺存在下与 硫酚（醇）反应，合成了一系列收率良好的二硫醚化合物。该过程采用“一锅法” ，操作方便，后处理简单，条件温和，提供了一条合成二硫醚的重要路线。     

烷基杂环芳基二硫醚类化合物的合成及抗癌活性研究

通过Bunte盐与杂环芳基硫醇反应,得到了一系列的烷基芳基二硫醚类化合物.得到的全部二硫醚类化合物对人结肠癌细胞HCT-116抑制活性进行了体外评价,发现所有化合物具有明显的体外抗肿瘤活性,其半抑制浓度IC50为4.8～17.7μg mL-1.     

取（2,5—二甲基）对苯硫醚的合成研究

本法是用硫磺，氯和对二甲苯为原料，无水三氯化铁作催化剂，在有机溶剂三氯甲烷中合成聚（２，５－二甲基）－对苯硫醚，在２５－７０℃缩聚反应５－６ｈ得到浅黄色的ＤＭＰＰＳ树脂原粉。该树脂经红外光谱，激光拉曼光谱，Ｘ－射线衍射光谱和差热分析结果表明：该树脂为线型，结晶性的且无双硫键，熔点３０６℃比聚苯硫醚高。     

取代二噁二唑硫醚及砜衍生物合成及抗菌活性

取代二噁二唑硫醚及砜衍生物合成及抗菌活性     

可控的硫醇与乙烯基醚反马氏和马氏加成反应合成烷氧基硫醚

报道了在无溶剂、无催化剂也不加任何助剂的条件下, 硫醇与乙烯醚之间的加成反应. 考察了物料比、温度、底物结构等因素对加成反应的影响. 通过改变物料比实现了反马氏(1∶1.2)和马氏(1∶8)加成反应的位置选择性调控, 合成了12种2-烷氧基取代的硫醚和6种1-烷氧基取代的硫醚. 反应过程中避免使用任何有机溶剂, 过量的乙烯基醚通过减压蒸馏回收并且可以循环利用, 是简单易行的合成烷氧基硫醚的绿色新方法, 具有潜在的应用价值.     

液液微萃取联合高效液相色谱法测定变压器绝缘油中腐蚀性硫化物二苄基二硫醚

建立了涡旋液液微萃取(VA-LLME)联合高效液相色谱(HPLC)测定变压器绝缘油中主要腐蚀性硫化物二苄基二硫醚(DBDS)含量的方法。以乙腈为萃取剂,在最佳条件下,同时采用外标法和内标法进行分析。实验结果表明,变压器油中DBDS含量在0.1～600.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为6.9～7.1μg/kg。将该方法用于商品变压器油及老化变压器油中目标分析物的测定,其加标回收率为95.0%～112%,RSD不大于2.3%。该方法具有高效、灵敏和环境友好的特点,与现行美国IEC 62697的GC-ECD方法和我国GB/T 32508的GC-MS方法无显著性差异。相关研究可为我国变压器油中腐蚀性硫化物DBDS定量检测方法的标准修订提供参考。     

环状多聚二硫醚化合物的合成及初步生物活性研究

通过二硫醇化合物氧化的方法合成了8个具有环状结构的多聚二硫醚化合物. 得到的化合物经IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和HREIMS确证其结构, 部分化合物还经晶体X衍射方法验证. 通过对II型糖尿病靶标蛋白酪氨酸磷酸酯酶(PTP1B)抑制活性的分析, 发现一些化合物具有一定的PTP1B抑制活性.     

用水合肼还原芳香亚磺酰胺合成二芳基二硫醚

首次研究了用水合肼还原芳香亚磺酰胺合成二芳基二硫醚(2)的反应.在较佳反应条件(在DMSO中,于80℃反应3 h～8 h)下,2的产率在74%～85%,其结构经<'1>H NMR,<'13>C NMR,IR,MS和元素分析表征.     

锂硫二次电池硫-碳纳米管正极的合成和性能

由单质硫与碳纳米管合成一种新型含碳复合材料.XRD、SEM、BET比表面和孔径分布表征观察硫-碳纳米管复合材料,循环伏安法和电池充放电测试材料的电化学性能.结果表明:以硫-碳纳米管作正极组装的2016型扣式电池有较好的电化学性能,其初始放电比容量达680mAh/g(室温),30次循环放电比容量仍稳定在500mAh/g.     

亚砜还原法合成聚苯醚硫醚的结构与性能研究

以氟苯和氯化亚砜反应合成了4,4’-二氟二苯亚砜,并将其与4,4’二羟基二苯硫醚在N-甲基吡咯烷酮溶剂中进行亲核取代反应合成了聚苯醚硫醚醚亚砜,用乙二酰氯/四丁基碘化铵还原该亚砜聚合物制备了聚苯醚硫醚。用红外光谱和核磁共振谱对合成单体的结构进行了确认,同时对聚合物进行了红外光谱、核磁共振、元素分析、X射线光电子能谱、X射线衍射、DSC分析、TG/DTG以及溶解性测试。结果表明聚苯醚硫醚样品具有氧醚和硫醚交替的线性结构,特性粘度为0.55 dL/g的PPSE熔点达236℃,在氮气条件下,样品起始分解温度和最大分解速率处温度分别为359℃和514℃,在700℃时的重量保留率为43.3%,且在加热条件下能溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)等极性有机溶剂中。