室温条件下无溶剂、无催化剂、绿色快速合成8-芳基-5,7,7-三氰基异喹啉衍生物

芳醛、丙二腈和N-取代-4-哌啶酮在室温下,无溶剂、无催化剂反应,方便、快速地合成8-芳基-5,7,7-三氰基异喹啉衍生物.N-乙基-4-哌啶酮是首次应用于合成6-氨基-2-乙基-8-芳基-5,7,7(1H)-三氰基-2,3,8,8a-四氢异喹啉化合物.本方法具有反应条件温和、原料易得、操作简单、产率高、反应时间短,过程绿色等优点.产物的结构经过红外、核磁和高分辨质谱确定.本报道的方法是合成异喹啉类化合物的一条有效途径.     

温和条件下以芳基胺为原料CuI催化下区域选择性合成3-芳基香豆素（英文）

以香豆素和芳香胺为原料,在温和条件下通过CuI催化合成3-芳基香豆素衍生物.该合成方法简单地利用易得的原料为底物,廉价的金属作为催化剂,提供具有良好官能团耐受性的3-芳基香豆素,产率适中或较高.此外,控制实验表明该反应是通过自由基途径进行的.     

烯烃叠氮化和芳基化合成吲哚啉酮衍生物

以廉价、易得的N-烷基-N-芳基甲基丙烯酰胺衍生物为起始原料,叠氮化钠为叠氮源,碘苯二乙酸为氧化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,合成了吲哚啉酮衍生物。该反应经历了无过渡金属催化烯烃的芳基化和叠氮化。目标化合物结构经¹H NMR,¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

2,2'-二取代双[3-芳基喹唑啉-4(3H)-酮]的合成

研究了多米诺骨牌反应合成2,2'-二取代双[3-芳基喹唑啉-4(3H)-酮]衍生物的方法.该方法应用膦亚胺1与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应得到碳二亚胺2,接着与二酚在碳酸钾存在下反应,合成了28个未见文献报道的双喹唑啉酮衍生物4.所得产物4的结构经IR,1HNMR,MS和元素分析测定,并且采用X射线衍射分析方法进一步确证了化合物4z的结构.     

合成2,5-二芳基噻唑衍生物的新方法

噻唑环作为一类重要的五元芳香杂环,其衍生物具有多种生物活性,被广泛应用在医药方面.以价廉易得的不同取代苯甲酸为原料,经酰化反应、硫代反应、环合反应和Heck反应合成了2,5-二芳基噻唑衍生物.重点在于优化Heck反应的条件,进行可能反应机理的探讨.该方法具有反应条件温和、操作简单及底物的普适性良好等优点,为2,5-二芳基取代噻唑类化合物的合成提供了新的方向.     

一种有效合成3-芳基-4-氟烷基-2-噁唑烷酮的方法

报道了一种方便有效地合成3-芳基-4-氟烷基-2-噁唑烷酮的方法.用芳基胺作为起始原料通过与氯甲酸烯丙基酯反应以95.8%～99.5%的收率得到芳基氨基甲酸烯丙基酯.芳基氨基甲酸烯丙基酯与氟烷基碘在乙腈和水的混合液中由连二亚硫酸钠引发在室温下发生自由基加成反应得到氟烷基化的加成产物.加成产物在碱性条件下发生分子内的N-环合反应得到3-芳基-4-氟烷基-2-噁唑烷酮.整个反应都在室温下进行,并且没有用到光气合成了3-芳基-4-氟烷基-2-噁唑烷酮,该方法具有原料易得,条件温和,绿色环保的优点.     

酸促进2-乙烯基苯胺与重氮的[5+1]环化合成2-芳基喹啉

利用廉价易得的2-乙烯基苯胺与重氮化合物在三氟乙酸催化下发生[5+1]环化反应, 以中等至良好的产率合成了24种2-芳基喹啉衍生物. 该方法无需金属催化剂, 官能团兼容性好, 反应成本低, 不仅拓展了重氮化合物参与的新型有机反应, 同时也为2-芳基取代喹啉的合成提供了高效、 经济且简洁的新方法.     

铜催化一锅法合成1,2,4-三唑衍生物

以亚胺酯盐酸盐和脒为原料,在铜催化下一锅法合成对称及非称二取代1,2,4-三唑衍生物。之前报道的合成方法仅限于合成对称芳基二取代1,2,4-三唑衍生物,在合成非对称二取代1,2,4-三唑时,由于底物的自聚和混聚造成不对称和对称的1,2,4-三唑产物同时产生,并且由于它们非常接近的R_f值而难以分离。该方法解决了从简单底物出发难以直接合成非对称芳基二取代1,2,4-三唑衍生物的问题,为合成非对称芳基二取代基1,2,4-三唑衍生物提供了一种有效的合成方法。     

3-亚烷基(亚芳基)异苯并呋喃-1(3H)-酮及其衍生物的合成研究

报道了3-亚烷基(亚芳基)异苯并呋喃-1(3H)-酮及其衍生物的简易而且高效的合成方法.其特点是原料易得、价格低廉、反应条件温和、收率高.该方法以异苯并呋喃-1(3H)-酮(苯酞)及其衍生物为原料,经过自由基溴代合成了3-溴异苯并呋喃-1(3H)-酮及其衍生物,随后与三苯基膦发生亲核取代反应,接着在三乙胺的作用下发生消除反应生成Wittig试剂,最后与脂肪族醛或者芳香族醛发生Wittig反应得到目标化合物.目标产物及其中间体有13个是新化合物.     

多组分一锅法合成N-取代-4-羟基-2-吡啶酮

以3-氧代戊二酸二酯、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)、伯胺为原料,L-脯氨酸为催化剂,多组分一步构建了以4-羟基-2-吡啶酮为母核的一系列化合物,并通过核磁、高分辨质谱等确证了其结构.该方法操作简便,无需中间体的分离,为4-羟基-2-吡啶酮类化合物的合成提供了便捷的方法,且溶剂参与反应,从而丰富了母体5位取代基的多样性.     

无溶剂锌粉促进下三组分“一锅法”合成1,2-二芳基乙酯

在锌粉的促进下,以芳香醛、溴化苄和酸酐为原料,在无溶剂条件下三组分"一锅法"反应合成了一系列1,2-二芳基乙酯类化合物.该方法具有反应条件温和、操作简单、产率高、原料易得、反应迅速的特点,为合成1,2-二芳基乙酯类化合物提供了一种"绿色"、方便的方法.     

N-芳基氮氧方酸的合成研究

N-芳基氮氧方酸(3-芳胺基-4-羟基-3-环丁烯二酮)是合成不对称方酸衍生物的关键中间体之一，开展了对其合成方法的研究，发现并实现了方酸与芳伯胺在水中的脱水反应，制得17个N-芳基氮氧方酸3a～3q，其中N-8'-喹啉基氮氧方酸(3q)具有热致变色性质，根据实验事实，提出了可能的反应历程。该合成方法产率较高，产物易于分离纯化，是制备N-芳基氮氧方酸简便有效的好方法。     

2-烷氧基-3H-喹唑啉-4-酮的合成与杀菌活性

研究了合成2-烷氧基-3H-喹唑啉-4-酮衍生物4的方法,该方法应用膦亚胺1与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺2再与醇在醇钠催化下反应,合成了12种未见文献报道的喹唑啉酮衍生物4.所得产物4的结构由NMR,MS,IR所确证.探讨了成环反应的条件以及所合成的新型杂环化合物的杀菌活性,结果表明部分化合物表现出较好的抑菌活性,如41在50 mg/L浓度时,对水稻纹枯菌的抑制率为89%.     

N-碘代琥珀酰亚胺促进胺化反应合成新型三唑-4-噁唑啉衍生物

以2-（苄氧）-N-（1-芳基（或甲基）-3-芳基-1H-1,2,4-三唑-5-基）乙酰胺和N-2-(苄氧乙基)-1-芳基（或甲基）-1H-1.2.4-三唑-5-胺衍生物为主要原料,N-碘代丁二酰亚胺为氧化剂,在可见光照射下发生分子内胺化反应,合成了12个新型的三唑-4-噁唑啉衍生物（2a～2g和4h～4l）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

新型吡咯类衍生物的合成

2,5-己二酮和胺(氨基硫脲、硫脲、苯胺、氨基酸)经过Paal-Knorr反应合成6个2,5-二甲基-N-取代吡咯衍生物;分别以新合成的N-吡咯甘氨酸、N-苯基吡咯化合物为原料,进行酯化反应和Mannich,Friedel-Craft反应,合成3个N-(2,5-二甲基吡咯)甘氨酸酯类化合物和2个N-苯基-2,5-二甲基吡咯衍生物.所有化合物都通过IR,1HNMR,13CNMR,HRMS波谱方法对其结构进行了确证.     

钯催化C_3-对称9-芳基吖啶类衍生物的合成

以均三溴苯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经Buchwald-Hartwig反应、酯基水解和三氯氧磷关环三步合成关键中间体6,12,18-三氯二苯并[b,j]喹啉[2,3-f][1,7]菲罗啉,最后在新型催化剂Pd-132催化下进行Suzuki偶联,高效合成了14个具有代表性的C_3-对称-9-芳基吖啶类衍生物.该方法具有催化剂用量低(0.1 mol%,平均到每一个位点仅为0.03mol%),原料易得,便于推广的特点.     

无溶剂条件下方便、有效的方法合成3-氰基-2-吡啶酮衍生物

芳醛、丙酮和氰乙酰胺为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热反应有效地合成2-吡啶酮衍生物,本方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点.     

3-杂环基硫取代-1,3,4,5-四氢-2-氧代-苯并氮杂衍生物的合成

以芳酰肼为原料,合成了一系列3-巯基-5-芳基-1,2,4-三唑、2-巯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑和2-巯基-5-芳基-1,3,4-噻二唑,并通过硫原子对3-溴-2-氧代-苯并氮杂3-位上的亲核取代反应将杂环化合物引入了苯并氮杂的结构当中,合成了32个新的苯并氮杂杂环衍生物.为提高其在有机溶剂中的溶解性,在苯并氮杂的N原子上引入乙酸乙酯和乙酸叔丁酯基取代基,合成了36个新衍生物.所有化合物经质谱、核磁共振谱及元素分析确证了结构并初步测定了抗菌活性.     

分子碘-炔酰胺-腈的三组分一锅反应:1,3,5-噁二嗪-2-酮衍生物的简便合成

在便宜易得的分子碘促进及室温条件下,通过炔酰胺与腈的分子间环化,合成了一系列1,3,5-噁二嗪-2-酮衍生物.该方法具有反应条件温和、操作简单、原料易得、反应迅速的特点.通过1H NMR,13C NMR,IR和HRMS对产物结构进行表征.     

无溶剂条件下固相合成2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮

在NaOH存在下,无溶剂加热靛红酸酐和席夫碱,合成一系列2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物.该反应产率高,操作简单.反应中考察了不同席夫碱对反应的适用性,合成了16个产物.产物结构经IR,1HNMR,HRMS确证.