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微波消解电感耦合等离子体光谱法测定碳化硼中痕量杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言碳化硼(B4C)陶瓷由于具有极高的硬度、优异的耐磨性能、优良的高温稳定性和化学稳定性以及轻质等优良特性而受到人们的极大关注,已在某些领域内得到了广泛应用。研究表明碳化硼中微量乃至痕量杂质元素都会影响其性能。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析通常要求将样品处理成溶液雾化进样分析。在常压常温下,即使使用氢氟酸、碳化硼也难于分解。熔融样品则会引入大量的熔剂,需要稀释制样,影响样品痕量元素检测,且要使样品完全分解和分析也比较困难。本实验使用微波高压消解系统消解碳化硼样品,并用ICP-AES测定了碳化硼… 相似文献
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高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定 总被引:4,自引:1,他引:4
利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0.010~0.032μg/g,非稀土杂质元素的检出限为0.12~5.0μg/g。加标回收率为83%~105%。方法适用于纯度为99.99%~99.999%的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。 相似文献
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使用国产仪器、设备及材料,对钼中痕量杂质元素的光谱分析中各主要条件进行了试验与研究。确定直流电弧阳极激发,一次同时测定钠、镁、铝、铁、钴、镍、锰、铜、钛、钒、铬、硅、铅、铋、锡、锑、镉十七个杂质元素。测定下限为0.1~3ppm,测定下限总量为17.3ppm,单次测定标准偏差4.5~20%。实验部分1.仪器设备、材料及试剂光谱仪—WPG-100型平面光栅摄谱仪,一级光谱倒数线色散为8埃/毫米。光源—半导体硅整流设备GZH5-18型。电极—光谱纯石墨电极φ6毫米。 相似文献
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本文提出了ICP-MS内标补偿校正法直接测定5N-6高纯氧化铥中14种痕量稀土杂质的方法,研究了IPC-MS测定的谱干扰和基体效应。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12~5.0μg/g,加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。 相似文献
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建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱下来的溶液进入电感耦合等离子体质谱检测.方法的检出限在0.00099~0.85 μg/L之间,测定下限为0.0033~2.8 μg/L,各元素的回收率在90%~110%之间.利用本方法对纯度>99.99%高纯钛样品的杂质元素进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求. 相似文献
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建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001~0.1μg/g,回收率为90%~115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。 相似文献
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马鹏程 《理化检验(化学分册)》2005,41(6):431-431,433
金属钴粉是生产蓝色玻璃的主要着色剂,其中铁、铬、镍、锌、锰等杂质含量很低,若采用传统的比色法测定,灵敏度低,且干扰因素多,需要分离或掩蔽,需加入试剂多,且操作手续繁杂。本法在同一份试液中,不分离,不加掩蔽剂,用原子吸收光谱法连续测定金属钴粉中铁铬镍锌锰等杂质的含量。经试验表明,本法简便,快速,准确。五个元素测定的相对标准偏差为0.30%~1.50%,回收率为99.3%~100.7%,可满足金属钴粉测定的工业要求。 相似文献
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取海绵钯样品0.900 0 g,加入10 mL水润湿后,用10 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100℃溶解,用水定重至90 g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,52Cr、56Fe、55Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1 100 W、雾化气流量0.85 L·min-1等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012~0.452μg·g-1,按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一... 相似文献
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硝酸银中痕量金属杂质金和钯分析方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
硝酸银中痕量金属杂质金和钯分析方法的研究陈宏峰,崔光晨,彭云,吴学汉(中国科学院感光化学研究所,北京100101)硝酸银中痕量金和钯的分析方法报道很少。以前对硝酸银或感光胶片中金和钯的测定,是用不同的萃取剂,单个测定 ̄[1,2]。造成很大的麻烦。本工... 相似文献