基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定禽肉中利巴韦林和金刚烷胺的检测方法。禽肉样品用1%(体积分数)三氯乙酸水溶液-甲醇(1∶1,体积比)提取,经PCX固相萃取柱和QuEChERS方法净化后,以含5 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱,BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在0.50~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.997。两种目标分析物的方法检出限(S/N≥3)分别为0.30μg/kg和0.15μg/kg,定量下限(S/N≥10)分别为1.00μg/kg和0.50μg/kg,样品在其1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的日内回收率为92.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~7.8%;日间回收率为93.3%~106.0%,RSD为6.0%~10.7%。该方法灵敏、简便、准确,可用于禽肉中利巴韦林和金刚烷胺残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物 TCONH2和RTCOOH 的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9∶1, V/ V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合 GCB 进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明：利巴韦林、TCONH2和 RTCOOH 分别在2.0~200μg/ L,0.5~200μg/ L,5.0~200μg/ L 浓度范围内,线性良好,相关系数 R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/ L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/ L。在5.0,10.0和50.0μg/ L 加标水平下,利巴韦林和 RTCOOH 回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/ L 加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中利巴韦林的残留量及其前处理方法优化

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质检测鸡组织中利巴韦林残留量的方法。采用10%乙腈-三氯乙酸溶液提取鸡组织中的利巴韦林,经磷酸酶水解,苯硼酸(PBA)固相萃取小柱净化,NUCLEOSHELL HILIC(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾离子源串联质谱法,在正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。在优化条件下,利巴韦林在0.5~50 ng/m L范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限(信噪比为3)为0.1~0.3μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.4~0.9μg/kg;鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋和皮蛋在添加浓度1.0~10.0μg/kg范围内,其平均回收率为84.2%~92.6%,相对标准偏差(n=6)为5.0%~12%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡血浆中利巴韦林及其主要代谢物

建立了同时检测血浆中利巴韦林(Ribavirin)及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲醇沉淀蛋白,经ZORBAX SB-Aq(100 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果表明:利巴韦林、TCONH2与RTCOOH的线性范围分别为5~5 000,5~5 000,50~5 000μg/L,相关系数(r2)分别为0.994 7,0.999 2,0.997 6。质控样品的加标回收率为84.1%~108.2%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~13.4%,批间RSD(n=12)为3.8%~16.9%。样品的检出限(S/N=3)为2~10μg/L。本方法快速简便,有效排除了内源性干扰,方法的线性范围宽,重复性好,适用于血浆样品中利巴韦林及主要代谢产物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1:1, v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r²≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0 μg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78%~102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%~7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。     

固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中5种违禁药物残留

毛发样品采用0.5%乙酸-乙腈提取,经45℃水浴震荡2 h,通过QuEChERS（PLS-A/PSA）分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8μm）分离,正离子扫描,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,内标法定量。5种违禁药物在0.2～20μg/L范围内线性关系良好（R²>0.997）,阿奇霉素和地西泮检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg,氯霉素、金刚烷胺和利巴韦林检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg,回收率范围为84.8%～119.2%,相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法适用于畜禽毛发中5种违禁药物的定性定量分析,可实现对养殖过程的质量安全监管。     

超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中8种镇静剂类和15种β-受体激素类药物残留的分析检测方法。样品采用乙腈-1%(体积分数)三氯乙酸水溶液(7∶3,v/v)提取,目标物通过阳离子固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,液相色谱-串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在2.0~200.0μg/L内线性关系良好(r20.99)。在饲料样品基质中,目标化合物在5.0、10、50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.1%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。该方法净化效率高,适用范围广,可用于饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1%三氯乙酸溶液-甲醇(1∶1)提取,经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(85∶15)作为流动相进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下多反应监测(MRM)模式对样品进行检测。实验结果表明,金刚烷胺在1.0~50μg/kg范围内线性关系良好,鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg,干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0,2.0,5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2%~98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.6%;干辣椒及干辣椒制品在5.0,10.0,25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2%~81.6%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中利巴韦林及其代谢物

建立了一种测定畜禽毛发中利巴韦林及其代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(TCONH2)残留的检测方法。1%十二烷基硫酸钠清洗毛发,2%甲酸-甲醇(2:98,V/V)溶液提取,13C-利巴韦林(13CRBV)内标法定量,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷(C18)基质分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。利巴韦林和TCONH2在毛发中线性关系良好(R^2>0.99)在2,10,100μg/kg3个添加水平下利巴韦林和代谢物TCONH2的回收率分别为101.5%~108.5%和98.5%~101.5%相对标准偏差均小于7%,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。该方法适合于畜禽毛发中违禁抗病毒药物利巴韦林及其代谢物TCONH2的测定。