过氧化氢存在下平行催化氢波法测定红霉素

在pH 6.81的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠介质中,红霉素产生一催化氢波,其峰电位(Ep)在-0.80V(vs.SCE);当加入过氧化氢后,该催化氢波被催化,于相同的峰电位处产生一灵敏的平行催化氢波,峰电流增加约15倍,据此提出了平行催化氢波法测定红霉素含量的方法。红霉素的浓度在1.0×10-7～2.6×10-5 mol·L-1范围内与其峰电流二阶导数呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-8 mol·L-1。该方法可用于药物制剂中红霉素含量的测定,方法的回收率在92.5%～101%之间;测定片剂样品中红霉素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.4%。     

平行催化氢波法测定双氯酚酸钾

双氯酚酸钾(d iclofenac potassium,DK),化学名称为[邻-(2,6-二氯苯胺)]苯乙酸钾(见图1),是图1双氯酚酸钾结构式F ig·1 Structural formu la ofd ic lofenac potassium一种有效的非甾体抗炎药物,具有显著的消炎、镇痛及解热作用,广泛地用于风湿性或类风湿性关节炎和其它关节疾     

过氧化氢存在下平行催化氢波法测定奥沙普秦

在0.2mol/LKH2PO4-Na2HPO4(pH5.5±0.1)支持电解质中,奥沙普秦产生一催化氢波,峰电位Ep=-1.25V(vs.SCE)。当1×10-2mol/LH2O2存在时,该催化氢波的峰电流增加12倍,峰电位基本不变,产生一较灵敏的平行催化氢波。其二阶导数峰峰电流ip″与奥沙普秦浓度在1.0×10-7~2.6×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9995,n=10),检出限为5.0×10-8mol/L。该方法可用于药物制剂中奥沙普秦含量的测定。     

格列齐特的平行催化氢波及其应用

对格列齐特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列齐特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列齐特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列齐特浓度在1.0×10 -8 ～6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列齐特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列齐特含量的测定.     

尼美舒利含量的薄层色谱扫描法测定

应用薄层扫描法测定尼美舒利的含量,在GF254硅胶板上,以二氯甲烷－石油醚（V＝氯甲烷：V石油醚＝8：2）为展开剂,用CS－9000薄层扫描仪扫描,扫描波长为254nm,其Rf值为0．30,该法的检出限为0．05μg,同时相对标准偏差为2．2％（n=10),工作曲线的线性范围为0．05－1．8μg,血清及尿样的加标回收率为98％－105％。     

托吡卡胺的平行催化氢波法测定

在005mol/LKCl11×10-2mol/LKIO3支持电解质中,托吡卡胺于-179V(vsSCE)处产生一平行催化氢波,其二阶导数峰峰电流与托吡卡胺的浓度在60×10-8～80×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测限为3×10-8mol/L。该平行催化氢波比相应催化氢波提高分析灵敏度一个数量级。应用该方法不需要预处理,直接测定滴眼液中托吡卡胺的含量。并讨论了该平行催化氢波的产生机理。     

碘酸钾存在下木瓜蛋白酶的平行催化氢波研究与应用

在0.4 mol/L NH3-NH4C l(pH 8.31)介质中,木瓜蛋白酶(PAP)产生一个极谱催化氢波,峰电位为-1.87V(υs.SCE)。当有碘酸钾存在时,PAP催化氢波峰电流明显增大,且峰电位不变,产生一平行催化氢波。该平行催化氢波被用于测定碘酸根离子氧化原子态氢的表现反应速率常数及提高PAP的分析灵敏度。     

麦迪霉素-H2O2缔合/平行催化氢波的研究及其应用

报道了有机化合物极谱催化波的一种新类型--缔合/平行催化氢波.研究麦迪霉素-H₂O₂体系缔合/平行催化氢波的结果表明,质子化麦迪霉素与H₂O₂形成缔合物,引起峰电位负移;麦迪霉素催化氢波被H₂O₂还原中间产物羟基自由基进一步催化,使峰电流显著增加.求得麦迪霉素-H₂O₂缔合物的缔合比为1:1,表观缔合常数为7.18.在0.15 mol·L^-1 KH₂PO₄-NaOH (pH 7.4)-0.02 mol·L^-1 H₂O₂支持电解质中,-1.59 V (vs. SCE)处的缔合/平行催化氢波二阶导数峰峰电流与麦迪霉素浓度在2.0×10^-8～1.0×10^-5 mol·L^-1范围内呈线性关系,检测限为6×10^-9 mol·L^-1.与麦迪霉素的催化氢波相比,该缔合/平行催化氢波提高分析灵敏度两个数量级.     

尼美舒利的极谱波特征及分析应用

在pH9.0的NaH2PO4 Na2HPO4缓冲溶液中,尼美舒利在-0.60V处产生一个灵敏的极谱波。导数波高与尼美舒利的浓度在0.5～25.0μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.06μg·ml-1。研究了尼美舒利的极谱波行为,探讨了电极反应机理,建立了测定微量尼美舒利的分析方法。     

氢的极谱催化波研究——氧化剂存在下牛血清白蛋白的平行催化氢波

发现在NH₄Cl-NH₃·H₂O介质中牛血清白蛋白(BSA)于–1.80V(vs. SCE)的极谱催化氢波能被氧化剂如碘酸钾、过硫酸钾或过氧化氢等进一步催化, 产生了一个新动力波. 研究表明, 该动力波是一种氢的平行催化波, 它是由氢离子电化学还原和上述氧化剂氧化中间产物原子氢使其化学再生而产生的. 它是蛋白质极谱催化波的一种新类型, 建议称其为平行催化氢波.     

High Selective Determination of Anionic Surfactant Using Its Parallel Catalytic Hydrogen Wave

IntroductionAnionicsurfactants (AS)arewidelyusedinhouse holdorindustrialcleaners ,cosmetics ,researchlaborato ries,textiles ,pharmacies ,etc .,solargeamountofASreleasedintotheenvironmentarecausingpollution .There foreitisnecessarytodevelopafast,simpleandcosteffec tivemethodforthedeterminationofAS .Theofficialmeth odsrecommendedforthedeterminationofASarespec trophotometryandpotentialtitration .SpectrophotometricmethodanditsvariationsarebasedonthemeasurementofthecoloredassociatesofASwithposi…     

双氧水存在下平行催化氢波法快速测定四丁基卤化铵

发现在氨性缓冲溶液中有H2 O2 存在时 ,四丁基卤化铵 (TBAH)的催化氢波能被H2 O2 进一步催化 ,产生较灵敏的平行催化氢波。拟定了直接测定TBAH的新方法。在 0 .2mol LNH3·H2 O NH4 Cl (pH 9.2± 0 .1) 6 .0× 10 - 3mol LH2 O2 底液中 ,TBAH平行催化氢波的二阶导数峰峰电流与其浓度在 8.0× 10 - 7～ 9.6× 10 - 6mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9988,n =7) ;检出限为 4 .0× 10 - 7mol L。本方法简便快速 ,选择性良好 ,其灵敏度比TBAH单纯催化氢波法提高约 2 0倍 ,5 0倍四甲基卤化铵、10倍四乙基卤化铵不干扰测定。     

过硫酸钾存在下人血清白蛋白的极谱平行催化氢波及其应用

报道 Ｋ２Ｓ２Ｏ８存在下人血清白蛋白（ＨＳＡ）的极谱平行催化氢波。在 ０．４ ｍｏｌ／Ｌ　ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ ８．５８）－０．０１ ｍｏｌ／Ｌ Ｋ２ｓ２Ｏ８支持电解质中，ＨＳＡ产生一个平行催化氢波，峰电位为－１．８５ Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）。该平行催化氢波二阶导数峰电流与 ＨＳＡ浓度在 ２．６ × １０－９～９．６ × １０－９ｍｏｌ／Ｌ范围呈线性关系。用于人血清样和尿样中ＨＳＡ的测定，结果满意。     

极谱催化波法测定地塞米松

基于地塞米松在过硫酸钾存在下产生的极谱催化波 ,拟定了测定地塞米松的新方法。与基于还原波的差分脉冲极谱法相比 ,本方法用线性变位极谱法获得的分析灵敏度提高了两个数量级。在 2 .0× 10 - 3mol LH2 SO4 ～ 2 .0× 10 - 2 mol LK2 S2 O8底液中 ,地塞米松于 - 1 0 8V (vs .SCE)处产生一极谱催化波 ,其二阶导数峰电流与地塞米松浓度在 3.2× 10 - 8～ 3.2× 10 - 7mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9994 ,n =6 ) ,检出限为 1.0×10 - 8mol L。讨论了极谱催化波产生的机理。     

极谱催化波法测定马蔺子素

报道了在Na2 B4 O7 KH2 PO4 K2 S2 O8体系中马蔺子素的极谱催化波。拟定了测定马蔺子素的新方法。在 8.0× 10 - 3mol/LNa2 B4 O7 1.6× 10 - 2 mol/LKH2 PO4 (pH =7.7) 5 .0× 10 - 3mol/LK2 S2 O8底液中 ,极谱催化波峰电位Ep=-1.2 3V(vs .SCE) ;二阶导数峰峰电流i″p 与马蔺子素浓度在 2 .0× 10 - 9～ 2 .0× 10 - 6 mol/L范围内呈良好线性关系 ,检出限为 1.0× 10 - 9mol/L。催化波灵敏度比相应马蔺子素还原波高 75倍。采用该法测定了胶囊中马蔺子素的含量     

Determination of Hemin using a Parallel Catalytic Reduction Wave of its Protoporphyrin IX Ring

Abstract

Hemin, iron (III) protoporphyrin IX chloride, in NH₃‐NH₄Cl buffer solution of pH 9.5 produces an insensitive reduction wave at about ?0.70 V (vs. saturated calomel reference electrode, SCE) by using single sweep polarography. Adding oxidant K₂S₂O₈ to the solution, hemin reduction wave is catalyzed, yielding a parallel catalytic wave. The catalytic current is 20 times of hemin original reduction current. The derivative peak height is linearly proportional to the hemin concentration in the range of 7.5×10^?8 to 4.5×10^?6 mol/l, the detection limit is 5.0×10^?8 mol/l. Serum albumin, common amino acids, and metal ions have no interference with the hemin determination. The proposed method has been applied to the determination of hemin content in oral liquid samples with satisfactory results. The parallel catalytic wave is attributed to the catalytic reduction of porphyrin ring of hemin at the dropping mercury electrode. The new method could be useful in biochemical, clinical, and pharmaceutical analysis.