A new spot test for palladium

A new Spot test foi palladium is based upon the formation of an orange-yellow chelate with phenyl-α-pyridyl ketoxime Interference by the metals usually associated with palladium can be easily and completely prevented. Lumit of identification 0 5μg Pd     

A new spot test for fluoride

Summary Solution of silver ion, which is stable in the presence of appropriate concentrations of ferrous and ferric salts, is reduced by ferrous salts if fluoride is added. This fact has been utilized to develop a spot test for fluoride. 2g of fluoride ion can be detected. A method for the removal of fluoride from interfering ions is also described.

---

Zusammenfassung Silberlösungen, die in bestimmten Konzentrationen von Eisen(II)- und Eisen(III)-salzen beständig sind, werden von Eisen(II)-salzen reduziert, wenn man Fluorid zusetzt. Auf dieser Grundlage wurde eine Tüpfelreaktion für Fluorid ausgearbeitet. 2 g F^– können damit nachgewiesen werden. Eine Methode zur Abtrennung von Fluorid von störenden Ionen wurde ebenfalls angegeben.

     

A new spot test for silver

Summary A new spot test for silver has been developed. Test papers are prepared by impregnating filter paper with an equilibrium mixture of potassium tetracyanonickelate and dimethylglyoxime. As little as 0.5g of silver can be detected.

---

Zusammenfassung Ein neuer Tüpfelnachweis für Silber wurde ausgearbeitet. Man imprägniert Filtrierpapier mit einer Gleichgewichtslösung von Kaliumnickeltetracyanid und Dimethylglyoxim. 0,5g Silber können nachgewiesen werden.

---

Résumé On a mis au point un nouvel essai à la touche de l'argent. Les papiers servant aux essais sont préparés par imprégnation de papier filtre par le mélange de tétracyanonickelate de potassium et de diméthylglyoxime ayant la composition d'équilibre. On peut ainsi détecter des traces d'argent de 0,5g.

---

---

On leave from The College of Engineering and Technology, Bengal Jadavpur, Calcutta-32, India     

A new spot test for oximes

Summary Oximes couple in alkaline medium with diazonium salts to give arylazo-bis-oximes which develop an intense blue colour with ferric chloride; 50g of an oxime can be detected in 0.25 ml of total solution on a spot-plate by this method.

---

Zusammenfassung Oxime Kuppeln in alkalischem Medium mit Diazoniumsalzen unter Bildung von Arylazo-bis-oximen, die ihrerseits mit Eisen(III)-chlorid eine intensive Blaufärbung geben. 50g Oxim können so in 0,25 ml Reaktionsgemisch auf der Tüpfelplatte nachgewiesen werden.

---

---

The authors express their gratitude to ProfessorR. C. Mehrotra for providing facilities in the Department.     

A new spot test for nitro compounds

A simple, rapid, and highly sensitive method for the detection of micro amounts of nitro compounds has been developed. Nitro compounds are reduced into corresponding hydroxylamines with zinc dust and acetic acid and coupled with diazonium chloride to give hydroxytriazines which give an intense pink to violet color with diphenylamine in acetic acid medium. Quantities of 0.1 μg or less of nitro compounds can be detected in 0.25 ml of total solution by this method. The method is free from the common interference.     

A new oxidation of aldehydes to carboxylic acids

2-Hydroperoxyhexafluoro-2-propanol (HPHI) is a selective catalytic and stoichiometric reagent for the oxidation of aldehydes to acids under mildly basic conditions.     

A new spot test for the detection of traces of citric and tartaric acids in vinegar

A sensitive, new color reaction for the detection of citric and tartaric acids in vinegar has been developed. Acetic anhydride in the presence of trimethylamine has been used as the reagent. Traces of citric (2 μg) and tartaric acid (5 μg) can be detected in concentrated acetic and formic acids.     

A new spot test for cerium(IV)

Summary A new colour reaction for the detection of cerram(IV) which can be carried out both in a test tube and on a spot plate has been described. The test solution is treated with methylene blue in nitric acid solution (11) to form a rose-red colour. This simple procedure has an advantage over the existing tests in that it is applicable in the presence of oxidising agents like chromium(VI), vanadium(V), nitrate, perchlorate and of coloured ions like copper(II), cobalt(II), nickel(II), chromium(III), iron(III), vanadium(IV), uranium(VI).

---

Zusammenfassung Eine neue, sowohl in der Eprouvette wie auf der Tüpfelplatte ausführbare Farbreaktion zum Nachweis von Cer(IV) wurde angegeben. Die Probelösung wird mit salpetersaurer Methylenblaulösung behandelt und gibt eine rosarote Färbung. Die Reaktion hat gegenüber bekannten Tests den Vorteil, in Gegenwart von Oxydationsmitteln wie Cr(VI), V(V), NO₃ ^–, ClO₄ ^– bzw. in Anwesenheit gefärbter Ionen wie Cu(II), Co(II), Ni(II), Cr(III), Fe(III), V(IV) oder U(VI) anwendbar zu sein.

     

A new spot test for vanadium (V)

Summary A new specific color reaction for the detection of vanadium(V) has been described. This consists in treating the vanadium(V) solution with 0.1% sodium salicylate solution in a medium of 20 N sulphuric acid or sirupy phosphoric acid. A turquois blue color results.     

A new spot test for aliphatic aldehydes and ketones

A new spot test for aliphatic aldehydes and ketones has been developed utilizing free-radical formation. Aliphatic aldehydes are detected in the range of 0.2–200 μg while aliphatic ketones are detected from 100–2000 μg. Benzaldehyde was the only other compound tested that gave a positive result.     

A new method for the preparation of carboxyl-labelled aliphatic carboxylic acids

The exchange reaction of carboxyl groups with labelled carbon dioxide has been investigated and shown to provide an excellent method for the preparation of labelled aliphatic carboxylic acids.     

A spot test for ferricyanide

Summary 0.02 g/0.2 ml of potassium ferricyanide can be detected on a spot plate by utilising its catalytic effect on the reaction of cerium (III) with sulphosalicylic acid. A probable mechanism is discussed.

---

Zusammenfassung Die katalytische Wirkung von Hexacyanoferrat(III) auf die Reaktion zwischen Cer(III) und Sulfosalicylsäure wird zur einem empfindlichen Tüpfelnachweis für [Fe(CN)₆]^3– benutzt. Noch 0,02 g/0,2 ml können nachgewiesen werden. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert.

     

A spot test for nitrates

Summary At a dilution of 1:200.000, and in the presence of excess sulfuric acid, as little as 0.2 g nitrate ion forms a yellow color with chroniotropic acid. Interfering colors due to nitrites and oxidizing agents are eliminated by previous treatment of the test sample with sodium sulfite, sulfuric acid, and sulfamic acid.

---

Zusammenfassung Bis zu einer Verdünnung von 1 200000 geben noch 0,2 g Nitration bei Gegenwart überschüssiger Schwefelsäure mit Chromotropsäure eine gelbe Farbe. Störende Farbreaktionen durch Nitrit und andere Oxydationsmittel lassen sich durch vorhergehende Behandlung der Probe mit Natriumsulfit, Schwefelsäure und Amidosulfonsäure ausschalten.

---

Résumé En quantités de l'ordre de grandeur de 0,2g, à une dilution de 1 200000 et en présence d'un excès d'acide sulfurique, les ions nitrate donnent une coloration jaune avec l'acide chromotropique. Les colorations gênantes dûes aux nitrites et aux réactifs oxydants sont éliminées par un traitement préalable de l'échantillon à examiner à l'aide de sulfite de sodium et des acides sulfurique et sulfamique.

---

---

Dedicated to Prof.Hans Lieb on occasion of his 70th birthday.     

羧酸直接酰胺化的一个新方法

N, N-二甲基取代酰胺可以方便地由脂肪族或芳香羧酸与四(二甲氨基)硅烷在无水溶剂中反应制得。     

A new spot test for cerium(IV) using triphenylmethane dyes

Summary A new sensitive and selective spot test for cerium(IV) using the triphenylmethane dyes, Erioglaucine A, Eriogreen B, Xylenecyanol FF, Setoglaucine O, and Setocyanine Supra, respectively, is described. The method consists of adding one drop of the dye solution (0.1%) to a drop of cerium(IV) solution, and then treating the mixture with sufficient amount of sulfuric, perchloric, or phosphoric acid to maintain the acidity at 6 to 9M. The colors produced with these dyes are: Erioglaucine A: orange, Eriogreen B: bright red, Xylenecyanol FF: orange yellow, Setoglaucine O: bright orange, and Setocyanine Supra: pink. The identification limit is 1 g in 1.5 ml, and the dilution limit is 11.5 · 10⁶ in all these cases. Many cations and anions do not interfere in the test, whereas reducing agents like Fe(II), Mo(V), U(IV), and hydroquinone, fluoride and EDTA interfere.

---

Zusammenfassung Eine neue empfindliche und selektive Tüpfelnachweisreaktion für Cer(IV) mit den Triphenylmethanfarbstoffen Erioglaucin A (I), Eriogrün B (II), Xylolcyanol FF (III), Setoglaucin O (IV) bzw. Setocyanin Supra (V) wurde beschrieben. Man gibt einen Tropfen 0,1%ige Farbstofflösung zu einem Tropfen Cer(IV)-Lösung und behandelt die Mischung mit Schwefelsäure, Perchlorsäure oder Phosphorsäure, um 6 -bis 9-m Acidität zu erreichen. Die mit den genannten Farbstoffen erzielten Farbreaktionen sind: mit I orange, mit II leuchtend rot, mit IV leuchtend orange, mit III orange-gelb, mit V rosa. Die Erfassungsgrenze beträgt 1g/1,5 ml, die Grenzkonzentrationen in jedem Fall 11,5 · 10⁶. Viele Kationen und Anionen stören nicht, aber Reduktionsmittel wie Fe(II), Mo(V), U(IV), Hydrochinon sowie Fluorid und ÄDTA stören.