普通/ORS模式-ICP-MS法测定动物血液和组织中硒的比较

采用ICP-MS法测定动物血液和组织中硒,方法简便、快速、准确、检出限低.实验比较了样品消解方法、同位素的选择以及普通模式和ORS模式的差异,为同类样品的测定提供了参考.普通模式通过采用干扰方程,有效消除了82Kr 对82Se产生的干扰,选用82Se测定,测定结果准确可靠;ORS模式通过H2-碰撞反应池有效地消除了分子离子干扰,选用78Se测定,大大降低了检出限.普通模式的检出限为0.024 ng·g-1,ORS模式的检出限为0.004 6 ng·g-1.两种方法的相对标准偏差均在1.8%～5.5%范围内,回收率为90.8%～107.2%.     

聚氨酯人造革中Pb和Cd的ICP-AES测定

ICP- AES法测定聚氨脂人造革中 Pb、Cd两元素 ,研究了干扰情况 ,确定了各元素的检出限 ,方法回收率在 97%— 110 %之间 ,RSD均小于 5 .0 % ,该法用于样品测定 ,结果令人满意     

氯化钯作基体改进剂GFAAS法测定中药材中微量铅的研究

建立了氯化钯作基体改进剂,石墨炉原子吸收测定中药材中微量铅的方法.对氯化钯用量、介质酸度、共存离子干扰及方法回收率、精密度、检出限进行了考查.氯化钯作基体改进剂对铅的改进效果优于磷酸二氢铵.方法回收率为90%～104%,精密度(RSD)＜5.0%,特征质量为8.5 pg,检出限为0.066 mg·kg-1.方法简单、灵敏、准确、可靠,值得推广.     

红外干扰模拟器的微光学扩束技术

基于双干扰光路红外干扰模拟器的光束扩束技术,设计了微透镜阵列扩束系统,利用光刻胶热熔技术对微透镜阵列进行加工并对干扰模拟系统的能量收集效率进行测试.实验结果表明两干扰光路的能量收集效率分别为27.3%和26.9%,与设计结果30.8%基本符合;验证了微透镜阵列作为扩束元件在红外干扰模拟器中的应用价值,为红外成像仿真技术及多干扰光路红外成像目标模拟器的工程化研究提供了参考.     

ICP-OES同时测定水性油墨中8种可溶性重金属元素

建立了全谱直读电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)测定5种不同颜色水性油墨中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se 8种可溶性重金属元素的分析方法,研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素.结果表明,基体元素对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰.该方法快速,准确可靠,各元素检出限0.0018-0.026μg/mL,加标回收率为92.6%-101.8%,相对标准偏差RSD均小于2.0%,适于水性油墨中8种可溶性重金属的日常检验.     

小波多尺度正交校正在近红外牛奶成分测量中的应用

光谱分析中,干扰信号的存在直接影响所建分析模型的质量。基于信号和干扰的不同特性,提出了一种扣除背景和噪声干扰的新方法——小波多尺度正交校正(WMOSC)法。首先将原始光谱进行小波变换(DWT),消除噪声及背景信息,然后采用正交信号校正(OSC)滤除与待测组分浓度无关的全部信息。与单纯的小波变换及正交信号校正相比,WMOSC能有效地扣除背景和噪声干扰,使模型具有更强的抗干扰能力,提高了模型的预测精度。利用该方法对牛奶样品的近红外光谱进行处理,采用偏最小二乘法建立校正模型,其牛奶中脂肪、蛋白质和乳糖的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.101 6%,0.087 1%和0.110 7%。实验结果表明该方法能有效地去除干扰,保留有用信息。     

火焰原子吸收光谱法测定醋酸饮料中的锌

本文用 HNO3+ HCl O4混酸 ( 3+ 1 )消化直饮型苹果醋和白开水 ,在 2 1 3.9nm处用 FAAS测定锌 ,多种离子均无干扰 ,RSD为 1 .2 8%— 1 .85 % ,加标回收率为 1 0 1 %— 1 0 9% ,结果令人满意。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略（考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求）。通过各项试验,优化选择的条件为：硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。     

AB_5型储氢合金及混合稀土的ICP-AES分析

对于制备镍氢电池负极材料的 AB5型储氢合金 ,制备储氢合金的原材料混合稀土主体元素和杂质元素的分析方法进行了较为详尽的研究。利用仪器的功能软件初步选出各分析元素的多条谱线 ,通过综合考察各干扰元素对分析元素波长的干扰系数 ,确定出各元素的最佳分析波长 ,部分受干扰的元素用干扰系数校正法进行了校正。本法应用于实际产品分析 ,分析精密度为 0 .12 %— 1.32 %之间 ,回收率在94 %— 10 6%之间。     

鲁棒terminal滑模控制实现一类不确定混沌系统同步

针对一类不确定混沌系统设计了基于快速模糊干扰观测器的鲁棒terminal滑模控制方案.首先通过设计快速模糊干扰观测器，克服了传统模糊干扰观测器在误差较小时收敛速度慢的缺点.然后严格证明了在存在未知干扰和不确定的情况下，同步误差及观测器误差均在有限时间内收敛到非常小的区域.最后对Duffing-Holmes混沌系统进行仿真，结果表明了所设计干扰观测器的优越性和闭环控制方案的有效性.     

火焰原子吸收光谱法测定工业硅中钙和铁

本文介绍了火焰原子吸收光谱法测定工业硅中钙和铁，研究了样品制备方法及其共存元素的干扰情况，在选择好的实验条件下，检出限分别为钙０．００５％，铁０．００３％。相对标准偏差小于１０％，本法准确度及精密度均达到满意结果，方法简便、快速。     

ICP-AES测定葡萄糖酸钙中Pb、As、Cd等9个杂质元素

本文应用ICP-AES直接测定了葡萄糖酸钙中的Pb、As、Cd等9个杂质元素,对样品的消解方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论.用基体匹配法消除钙基体的干扰,9个杂质元素测定的测定范围为:Pb 0.0008%-0.08%,Cu、Mg 0.0001%-0.01%,其余元素0.0003%-0.03%.加标回收率为95.8%-100.0%,相对标准偏差为0.16%-3.61%.     

火焰原子吸收光谱法测定钙盐试剂中的痕量镉

采用巯基棉分离富集钙盐试剂中的前量镉,用火焰原子吸收光谱法进行测定。方法简便、快速,结果满意。样品测定的相对标准偏差均小于４．８１％。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法直接测定高乐高中的钙和铁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,样品不经消解直接测定了高乐高中的钙和铁含量.将高乐高悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,平均加标回收率钙为96.3％,相对标准偏差(RSD)≤3.4％;铁为95.2％,RSD≤6.3％,方法简便,快速,准确.     

多波长分光光度法同时测定钙和镁

本文提出了多波长线形回归分光光度法同时测定饮用水中的钙和镁 ,考察了最佳实验条件 ,并对钙、镁合成样品进行测定 ,其相对标准偏差分别为 1.17%和 1.95 % ,相对误差分别为± 0 .6 %和± 1.2 % ,对饮用水进行测定并进行加标回收实验 ,钙和镁回收率分别为 98.9%— 10 1.2 % ,99.6 %— 10 3.2 %。本方法简便、准确 ,结果令人满意     

原子吸收法测定硅藻土中的铁,钙和镁

通过Al、SiO_2、HClO_4对Fe、Ca、Mg原子吸收法测定干扰的研究,对仪器工作条件、溶样方法的研究,建立了原子吸收法测定硅藻土中Fe、Ca、Mg的分析方法。此法测定Fe、Ca、Mg的相对标准偏差分别是Fe<2.0%、Ca<9.0%、Mg<10.0%,三元素回收率均在94-106%之间。     

悬浮液进样-原子吸收光谱法测定核桃粉中的钙、铁和锌

采用悬浮液进样技术应用于原子吸收光谱法,测定了核桃粉中的钙、铁和锌的含量.将核桃粉悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,将实验结果与灰化法结果进行了比较,经t检验,在显著性水平a=0.05时两种方法无显著性差异,相对标准偏差≤6.1%,结果吻合较好.该方法简便,快速,灵敏度高,准确性好.     

珍珠明目滴眼液中微量钙的共沉淀分离原子吸收光谱分析

采用硝酸锶-碳酸钾共沉淀分离富集珍珠明目滴眼液中的微量钙,用原子吸收分光光度法测定其含量。进样溶液钙浓度在0.0～20.0μg·mL-1范围内与其422.7 nm处的吸光度成良好线性关系,检出限为0.06 μg·mL-1。该法用于珍珠明目滴眼液中钙的测定,具有灵敏、简便、快速、准确、重复性好,平均回收率为97.0%～98.3%,相对标准偏差RSD为0.4%。     

火焰原子吸收法测定高纯饱和氯化钠溶液中的微量Ca和Mg

建立了先用４０１型螯合树脂分离饱和氯化钠溶液中Ｃａ和Ｍｇ再用火焰原子吸收法测定Ｃａ和Ｍｇ的方法。采用优化法研究了从基体预先分离Ｃａ和Ｍｇ的操作条件,本法的相对标准偏差分别为６．５％和５．５％,回收率分别为９９％和９４％。     

原子吸收光谱法测定中药厚朴中的铜、铁和钙

用硝酸-高氯酸（4∶1）混合液对厚朴进行消解,然后采用原子吸收光谱法测定厚朴中铜、铁、钙的含量.结果表明,厚朴中含铜4.41μμg/g,含铁55.5 μg/g,含钙6872.5μg/g,加标回收率在93.6％-100.1％之间.该方法测定中药中金属离子的含量方法简便、快速、灵敏.该结果可为进一步研究厚朴的相关药理作用提供参考依据.