毛细管区带电泳的离子交换在柱预富集技术研究

提出了离子交换固相萃取的毛细管区带电泳在柱预富集技术。预富集毛细管和分离毛细管的端面靠紧,二者通过一段带侧孔的聚四氟乙烯（PTFE）套管固定。预富集毛细管内壁键合羧基阳离子交换基团,进样时分析离子被保留在预富集管的固定相上,用2mol／L的氯化铵溶液洗脱,再进行毛细管区带电泳分离。方法成功富集和分离了两种低浓度的药物阳离子,普萘洛尔和美托洛尔的灵敏度比常规电动进样分别提高4200和3400倍,其浓度检出限分别为0．02μg/L和0．14μg/L。     

扁形毛细管区带电泳

本文提出用扁形毛细管替代圆形毛细管进行区带电泳,以便解决微孔圆管容量小、光路短,而大孔圆管径向温差大、电泳效率不高的矛盾.从理论和实验两方面对扁、圆两种管的效果进行了比较,证实扁管兼具了微孔圆管和大孔圆管的特长.同时还提出了塑料扁管的制作方法,并研究了此种管的热变形问题.     

毛细管区带电泳的电渗流

本文综述了毛细管区带电泳的电渗流速度公式，测量电渗流的方法和影响电渗流的主要因素。     

毛细管区带电泳测定食品中甲醛次硫酸氢钠

建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品.     

毛细管电泳柱上络合分离、间接紫外检测重金属离子

采用弱络合剂乙醇酸,柱上络合,间接紫外检测毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子Ba2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+及可能存在的干扰离子进行了分离研究。通过对背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、有机添加剂等的优化,确定了最佳分离体系为含12 mmol/L络合剂乙醇酸的10 mmol/L吡啶溶液作为背景电解质(pH 4.0)。在电压15 kV,压差进样68.95 kPa.s,260 nm间接紫外检测条件下,采用50 cm(45.5 cm)×50μm(I.D.)石英毛细管,重复性实验(n=9):迁移时间RSD≤1.37%,峰高RSD≤1.70%,峰面积RSD≤3.55%;Pb2+、Ba2+和Cd3+的检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,Cr3+的检出限为0.08 mg/L;在检出限至10 mg/L范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.998。该方法并应用于实际样品的分析。     

唾液中苯丙胺类毒品的毛细管区带电泳在线富集检测

采用毛细管区带电泳(CZE)中的场放大样品堆积(FASS)技术对唾液中的苯丙胺类毒品进行了检测.采用含30%(体积分数)甲醇的100mmol/L磷酸盐(pH3.0)为分离缓冲液,用水溶解样品,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4-(亚甲二氧基)甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定.采用利多卡因为内标,对添加上述4种毒品的唾液进行液液提取并进行FASS-CZE检测,可检测到的上述毒品质量浓度为0.002mg/L,与常规毛细管区带电泳比较,灵敏度提高上千倍;相对标准偏差在1.4%～7.7%之间,回收率在74%～108%.该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测.     

毛细管区带电泳法分析头孢菌素类药物的纯度

摘要：提出了以pH9.20的20mmol/L硼酸缓冲溶液、pH6.86的20mmol/L磷酸缓冲溶液和pH2.05的50mmol/L磷酸缓冲溶液作为背景电解质分析9种头孢菌素类抗生素药物纯度的毛细管区带电泳方法。用内部归一化法定量,方法简单快速。讨论了方法的优点和局限性。     

毛细管区带电泳法测定尿中甲酸含量

采用高效毛细管区带电泳法测定人体尿中甲酸含量,尿样经过滤后直接进样,方法简单、快速,测定结果令人满意。电泳电解质体系采用５ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾,０．５ｍｍｏｌ／Ｌ十六烷基三甲基溴化铵,ｐＨ６,５０ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．熔融石英毛细管（有效长度４８．５ｃｍ）,检测波长２１０ｎｍ,负电源,分离电压３０ｋＶ,压力进样,恒温２５℃,每次电泳前用０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ及缓冲溶液对毛细管各冲洗５ｍｉｎ。同时,采用检测波长与参比波长对调的方法使负峰转变为正峰。     

测定酚醛树脂中水杨酸的高效毛细管区带电泳法

介绍了应用高效毛细管区带电泳技术测定酚醛树脂中水杨酸含量的新方法。缓冲液采用 75％ (φ )乙醇为溶剂,水杨酸不需提取,直接测定。该法的线性范围为 5.8× 10－ 6～ 1.0× 10－ 4 mol/L,检出限为 8.0× 10－ 7 mol/L（ S/N=3）, RSD为 2.7％（ n=5）,实验操作简便、迅速、准确。     

离子色谱柱后衍生法测定汞,锰,镉,钴,锌,镍和铜

提出了用离子色谱柱后衍生法同时测定汞和其它金属离子的新方法。本方法中样品离子以阴离子交换分离，用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚和非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００显色体系作柱后衍生，分光光度法测定。     

氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子

建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%~103.3%,氯离子浓度在0~4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。     

氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量

研究了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。     

Investigation of Interaction of Fluoroquinolones with Aluminum, Iron and Magnesium ions Using Capillary Zone Eletrophoresis

The present study describes the application of capillary zone electrophoresis (CZE) to investigate interactions between ciprofloxacin, enrofloxacin, lomefloxacin, levofloxacin, ofloxacin, norfloxacin and sparfloxacin—antimicrobial drugs called fluoroqinolones, and polyvalent metal ions (Mg²⁺, Fe³⁺ and Al³⁺), commonly used in daily medicine practice as components of multi-mineral and antacida drugs. It was observed that polyvalent metal ions exhibit strong interactions with these drugs. The strength of these interactions depends on the metal ion, the molecular structure of the fluoroquinolone, and the pH which is very important for the investigations of complex formations. Two different pH values, 3.25 and 8.02, were utilized in this study. Addition of fluoroquinolone to background electrolyte and injection of samples consisting of different concentrations of cations allowed to observe changes in peak area depending on the concentration of the metal ion. A mathematical model for quantitative evaluation of the complex formation constant K was used. Our investigation shows new possibilities of quantitative characterization of the interactions between fluoroquinolones and metal ions using CZE. Such investigations were not described so far in the literature.     

Determination of Nickel,Manganese, Copper and Zinc in Blood Serum by Atomic Absorption Spectrometry after Deproteinization by Microwave Irradiation

ABSTRACT

Deproteinization of serum was performed by microwave irradiation combined with a small volume of diluted trichloracetic acid. The procedure reduced the protein level of the samples to less than 99% of the total with a small dilution factor (1+1) and allowed the determination of nickel and manganese by electrothermal atomic absorption spectrometry and copper and zinc by flame atomic absorption spectrometry directly without modifiers or matrix interferences. As metallic ions are normally bonded to serum proteins they must be released during protein precipitation. Spiked serum samples were submitted, before the deproteinization, to an incubation treatment to bond the added ions to the proteins. To check the efficiency of the incubation time for each ion, serum samples were ultrafiltered at set time intervals and the metals determined in the ultrafiltrate. The proposed method was compared with the common deproteinization by acids for the separation of the proteins. The reduction of proteins allowed a small dilution of the sample and the use of faster temperature programmes for the determination of nickel and manganese by electrothermal atomic absorption spectrometry and the aspiration of samples more similar to aqueous standards for copper and zinc determination by flame atomic absorption spectrometry. Recoveries from spiked, incubated and deproteinized samples compared to only diluted samples show that the method can satisfactorily be used for atomic absorption spectrometric determination of these elements.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元氢氧化物中铅

研究了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。     

毛细管区带电泳同时测定化妆品中的阴阳离子

Natural Sea Beauty系列化妆品富含来自Dead Sea水中的矿物质,对皮肤有较好的治疗和滋养作用.本文采用毛细管区带电泳的技术,电迁移双端进样,5 mmol/L咪唑-2 mmol/L硝酸为背景电解质,以富马酸调至pH 4.1,UV间接测定法(214nm),在6min内同时检测了化妆品中的阴阳离子(K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cl^-、Br^-),与离子色谱法所得结果进行了对照.此方法可为鉴别不同品牌的化妆品提供一定的依据.     

四-(对甲氧基基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu, Zn和Mn的方法.环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉 (T4MPP) 柱前衍生,用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物,富集倍数达50倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相,Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为3.2、1.8、2.0、2.0和4.5 ng/L.方法相对标准偏差为2.1%～3.7%,标准回收率为94%～107%.该方法用于环境水样分析,结果令人满意.     

微量元素钴、镍与人体健康

钴和镍是人体中必需的微量元素。对钴和镍与人体健康的关系进行了论述,包括:钴和镍在人体内的存在与分布、代谢、生理功能及对人体健康的影响。