溶出伏安法对维生素K3的研究与测定

应用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)对维生素K3在玻碳电极(GCE)上的电化学行为进行了研究.在氨水-NH4Cl(pH 9.0)底液中,对维生素K3进行循环伏安扫描,发现有一对良好的氧化还原峰出现,对电极反应机理进行了探讨.阴极溶出伏安峰电流与其浓度在2.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 5),检出限为4.0×10-7mol·L-1.对于1.0×10-5mol·L-1的维生素K3,平行7次测定结果的RSD为1.15%.应用此方法对亚硫酸氢钠甲萘醌注射液进行了测定,方法的回收率为97.3%～102.5%.     

碳纳米管-TiO2修饰电极伏安法测定维生素K3

利用碳纳米管、二氧化钛两种纳米材料制成碳纳米管-TiO2复合膜修饰电极,进行了维生素K3电化学行为的研究。维生素K3在碳纳米管-TiO2复合膜修饰电极的电化学响应优于碳纳米管修饰电极,表明前者具有更好的催化作用。通过条件实验的优化,结果表明维生素K3在pH=9.42的氨水-NH4Cl底液中,富集时间为10s,富集电位于-0.60V,扫描速度为0.1V/s时有稳定的灵敏的氧化还原峰。峰电流与维生素K3浓度在3.0×10-6～8.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7 mol/L。考查了修饰电极的重现性,5次平行测量的RSD为1.78%。该方法用于片剂药品中维生素K3含量的测定,回收率在97.5%～102%之间。     

电化学活化玻碳电极吸附伏安法测定维生素K

维生素K类物质可在经电化学活化的玻碳电极上吸附富集并产生良好的伏安响应, 依此建立了吸附伏安法测定维生素K1和K3的方法. 在0.1 mol/L HCl的支持电解质中, 维生素K1在-0.025 V左右产生一对氧化还原峰, 其峰电流与浓度在1.1×10-6～2.2×10-5 mol/L范围内成良好的线性关系, 检出限为4.4×10-7 mol/L; 维生素K3则在+0.059 V左右产生一对氧化还原峰, 其线性范围为1.8×10-7～3.0×10-5 mol/L, 检出限为9.1×10-8 mol/L. 该方法可用于测定药品中的维生素K1和K3.     

差分脉冲伏安法同时测定维生素B2和维生素B12

用循环伏安法制备了银掺杂聚L-精氨酸修饰玻碳电极(Ag-PLA/GCE),研究了修饰电极的电化学交流阻抗及维生素B2和维生素B12(Vb2)在Ag-PLA/GCE电极上电化学行为,分析了维生素B2(Vb12)的吸附特性,建立了同时测定Vb2和Vb12的新方法。阻抗图谱说明,由于Ag-PLA修饰,提高了电子传输速率。当Vb2和Vb12同时存在时,在pH 5.0的磷酸盐缓冲溶液中,采用差分脉冲伏安法(DPV法)进行扫描测定,Vb2和Vb12的氧化峰电位分别为-0.470 V和-0.880 V,两种维生素的峰电位差值为:ΔE=0.410 V,不需分离,可同时进行测定。同时测定Vb2和Vb12的线性范围分别为0.10~15.0μmol/L和0.75~12.5μmol/L,检出限分别为0.03μmol/L和0.5μmol/L。方法已用于复合维生素药片中维生素B2和维生素B12的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中脂溶性维生素A,D3,E,K3

１引言维生素是维持细胞正常生理功能的营养成分之一。许多维生素是酶的辅基或酶的组成成分，因此，测定食品中维生素的含量是食品营养分析的主要内容之一。脂溶性维生素的分析方法一般采用生物法、分光光度法及薄层色谱法等，但这些方法都只能单独测定食品中的维生素，进入８０年代后，随着高效液相色谱（ＨＰＬＣ）技术在食品分析中的应用，国外许多研究工作者在利用高效液相色谱技术分析脂溶性维生素的研究上作了许多工作，发展了更具选择性的方法如电化学法、质谱法等，并且对同时测定脂溶性维生素的方法作了一些探索。本文旨在综合国内…     

生物小分子的电分析化学研究——Ⅳ.维生素K_3的电化学性质和光谱电化学表征

研究了维生素K_3在热解石墨电极上的电化学行为、分子定向和分子间的相互作用,用紫外吸收光谱电化学验证了它的电化学还原机理.实验结果表明维生素K_3在热解石墨电极上的反应是受吸附作用控制的2e、2H~+准可逆过程,维生素K_3分子是以C(6,7)位上的H按垂直方向吸附于热解石墨电极表面的,且吸附分子间存在着相斥的相互作用,其吸附平衡常数约为1.11×10~5,吸附能约为28.8KJ.mol~(-1).吸收光谱电化学实验结果表明维生素K_3电化学还原产物为2-甲基1,4-萘酚.     

溶出伏安法同时测定水中痕量铀和镍

本文报道了同时测定钴和镍的一种方法.在 0.01mol/L NH_3·H_2O-0.01mol/LNH_4Cl-3.0×10~(-5)mol/L安息香缩氨基硫脲(BTSC)溶液中,钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)均产生非常灵敏的还原波,其峰电位分别是:-0.94和-0.75V(vs.SCE),峰电流与钴和镍的浓度分别在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)和1.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,该方法用于测定水中痕量钴和镍,相对标准偏差分别为1.4~2.0%和2.1~2.5%,回收率分别在98.0%~101.8%和97.9%~102.1%之间.     

碳糊电极萃取溶出伏安行为及电化学测定维生素E

提出了一种利用碳糊电极测定维生素E的方法。用硝酸作氧化剂,将非电活性的维生素E转化为具有电活性的醌型化合物 生育酚红,研究了生育酚红在特制碳糊电极上的萃取伏安行为和电极反应机理。在1.2mol·L-1HNO3 89%的乙醇介质中,维生素E在电极上开路吸附、萃取预富集后,进行阳极溶出伏安测定,维生素E在3.00×10-5～9.88×10-4mol·L-1范围内峰电流与浓度呈线性关系,检出限为6×10-6mol·L-1,将此法应用于维生素E药品的分析中。     

高效液相色谱法测定淡水鱼肝脏中维生素A_1和A_2

建立了用高效液相色谱法同时测定淡水鱼肝脏中VA_1和VA_2的方法。以μ-Porasil 3.9mm i.d.×150mm为色谱柱,混合溶剂(正己烷:乙醚=87:13)为流动相,采用紫外350mm,荧光,Ex 325nm、Em480nm双道检测,VA_1、VA_2的保留时间分别为26.25min和28.00min。采用不同波长条件下的紫外吸收特性对VA_2予以定性,以VA_1为内标物对VA_2予以定量。实验分析了几种淡水鱼肝脏中的VA_1和VA_2的含量。     

维生素K1合成的改进

维生素K1分子侧链上有一双键，因而存在几何异构体．天然维生素K1是2，3一反式构型，合成品为顺式和反式异构体的混合物，而顺式异构体几乎没有生理活性．故此，八十年代以后，各国药典均对维生素K；顺式异构体规定了限量，中国药典（1995版）规定顺式异构体的含量不得超过ZI．0％［’］．目前国内流行的制备方法是以甲素配为起始原料，须经还原、乙酸化、水解、缩合、再水解和氧化五步反应制得［’］，步骤长、收率低、对环境污染大．而用异植物酶合成引人侧链时，制备的维生素K；顺式异构体含量较高，达不到药典要求．为满足新版药典的…     

溶出伏安法连续测定粮油制品中营养强化剂锌和铁

研究了在ｐＨ４．８介质中,锌和铁在ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ底液中各产生一个灵敏吸附波的最佳条件。应用于连续测定粮油制品中强化剂锌和铁含量,方法简便、快速,灵敏度、回收率均较高。     

高效液相色谱法对食品中维生素K1的定量测定

介绍了用高效液相色谱法（HPLC）对食品中维生素K1的定量测定方法。采用异辛烷加缓冲液和碱作为维生素K1的萃取剂,以C18柱和甲醇-乙腈-水-四氢呋喃为色谱分离体系,在波长254nm的紫外检测器上对24种食品中维生素K1进行了定量测定。方法简单、准确、用途广、范围宽。变异系数3.2％～7.2％,回收率87.69％～100.30％。     

电位溶出法同时测定锌镉铅的研究

探讨了一种同时测定锌、镉、铅的溶出分析方法。在 0 .0 17mol·L- 1H2 SO4 HNO3混合酸介质中 ,用同位镀汞法在电位 - 1.5 0V条件下电解富集 60s ,锌、镉、铅分别在 - 1.0 7,- 0 .65及 - 0 .4 6V处有一良好的溶出峰 ,锌浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 2 5 μg·ml- 1,镉和铅在 0 .0 0 2 5～ 0 0 2 3μg·ml- 1范围内与峰高呈良好的线性关系 ,检出限锌为 0 .0 0 0 75 μg·ml- 1,镉和铅为 0 .0 0 0 70 μg·ml- 1。方法操作简便、快速、准确。用于环境水质标样、纯净水及自来水中锌、镉、铅的同时测定 ,均获得满意结果     

氟哌啶醇的示差脉冲吸附伏安法测定

氟哌啶醇,化学名4-[4-基-4-(4-氯苯)-4-羟基派啶]-4’-氟丁酰苯,是一种重要的抗精神病药。该药物的测定主要采用紫外光度法,其他尚有气相和薄层色谱法,荧光法等。但灵敏度都不够高,难以用于微量和痕量分析,特别是病人体液中含量的监测。 Bishop等发现,氟哌啶醇在金和铂电极上既不还原也不氧化,认为这种药物在上述电极上不具有电活性。本文发现氟哌啶醇能吸附于玻碳电极,并发生氧化反应。据此拟定了吸附伏安法测定该药物的方案,并研究了药物在玻碳表面的吸附行为。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0.05mol·L-1草酸为介质,调节溶液pH1.0,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2.0×10-9～2.0×10-7mol·L-1和2.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1。当富集时间为4min时,铅、锡的检出限分别为5.0×10-10mol·L-1和5.0×10-9mol·L-1。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。     

半微分阳极溶出伏安法分析阳极泥及其提取液中的银

采用玻碳电极－饱和甘汞参比电极－铂对电极三电极系统的半微分阳极溶出伏安法,建立了测定痕量银的极谱法,对阳极泥及其提取液中的银进行了测定,线性范围为０．２－１００μｇ·Ｌ＾－１,相关系数为０．９９９０,无需除氧,萃取,富集过程,方法快速,简便、准确,地于痕量银的测定可获得满意的结果。