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吸光度比值K系数法测定安痛定注射液的含量 总被引:1,自引:1,他引:0
吸光度比值K系数法是一种可以同时测定多元混合组分的分光光度法,本文成功地应用该法测定了安痛定注射液中氨基比林,安替比林和巴比妥三种组分的含量,其平均回收率和相对标准偏差分别为98.96%,0.41%,100.6%,0.34%,98.33%,0.65%,本法简便快速,结果准确可靠。 相似文献
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紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量。在4.0-36.0μg/mL浓度范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%,RSD为0.65%。方法简单、快速、准确。 相似文献
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本文经选择适当的测定波长,同时采用多波长直线回归,P-矩阵法和联立方程组新解法测定热痛灵注射液的含量。三咱方法简便、快速、准确,样品测定结果均和北京市药品标准法测定结果一致。 相似文献
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紫外分光光度法测定司帕沙星注射液主含量 总被引:5,自引:0,他引:5
紫外分光光度法测定乳酸司帕沙星葡萄糖注射液的含量。司帕沙星浓度在2—12μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。回收率为99.8%-100.1%,RSD为0.1%。该法简便、快速,重复性好,结果准确可靠。 相似文献
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聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。 相似文献
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卡尔曼滤波分光光度法同时测定扑热息痛四组分的研究 总被引:8,自引:1,他引:8
卡尔曼滤波分光光度法用于测定扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚和醋酸四组分含量的研究,并详细讨论了卡尔曼滤波参数的选择。试验表明,用均匀设计法配制9组混合标准液,用多元线性回归法求出四个组分在各波长点上的吸收系数矩阵,在206-320 nm内滤波58次,便能不经分离同时测定样品中的四个组分。各组分的标准加入回收率在97.3%-109.3%之间。样品的测定结果与高效液相色谱法相符。 相似文献
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卡尔曼滤波分光光度法同时测定炼油废水中苯酚和苯胺的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定了模拟炼油废水中苯酚和苯胺的含量 ,取得了满意的结果。苯酚和苯胺的回收率分别为 99.0 %—— 10 3.8%和 97.8%—— 10 0 .6 %。 相似文献
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在ICP-AES中,卡尔曼滤波是一种有效的光谱干扰校正方法,它在强背景、谱线重叠严重的情况下,仍可得到很好的分析结果;并且有比传统分析线法在纯组分试样条件下更低的检出限。然而,噪声的存在影响了卡尔曼滤波的准确度。小波变换因其多分辨分析的特性,近年来被用于分析信号的去噪,而且该方法简单、快速,是一种很有效的去噪方法。本文首先用仿真数据研究了噪声对卡尔曼滤波法的影响;其次,将小波变换引入卡尔曼滤波法,提出了基于小波变换的卡尔曼滤波法,仿真实验结果表明,该方法能有效提高卡尔曼滤波法的分析准确度。 相似文献
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自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定铜,锌,钴,镍 总被引:3,自引:0,他引:3
本文采用自适应卡尔曼滤波(AKF)分光光度法,分析了以5-Br-PADAP为显色剂。OP为增溶剂的Cu、Zn、Co、Ni混合体系,探讨了显色条件、滤波参数选择问题。合成试样解析结果表明:AKF法能很好地消除由于这四个元素的络合物光谱严重重叠而致的相互干扰,获得准确的分析结果,同时因AKF法可在一定程度上校正混合体系吸光度对加和性的偏离,故而计算结果优于普通卡尔曼滤波法(KF)。 相似文献
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将经典的卡尔曼滤波器与近红外光谱分析技术相结合,提出了一种新的特征波长变量选择方法——卡尔曼滤波法。分析了卡尔曼滤波器用于波长优选的原理,设计了波长选择算法并将其应用到大豆油脂酸价的近红外光谱检测中。首先利用偏最小二乘法(PLS)对油脂不同吸收波段建模,初步筛选出4 472~5 000 cm-1油脂酸价特征波段共132个波长点,然后进一步利用卡尔曼滤波器进行特征波长选择,从中优选出22个特征波长变量建立PLS校正模型,预测集决定系数R2、预测误差均方根RMSEP分别为0.970 8和0.125 4,与利用132个波长点建立的校正模型预测结果相当,而波长变量数减少到原来的16.67%。该波长变量选择算法是一种确定性的迭代过程,无复杂的参数设置和变量选择的随机性,物理意义明确。优选出少数对模型影响较大的特征波长变量以代替全谱建模,在简化模型的同时提高了模型的稳健性,为开发专用油脂近红外光谱分析仪器提供了重要参考依据。 相似文献
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文中提出了一个新的、稳定的光谱导数Kalman滤波紫外分光光度法同时定量分析方法,并且成功地将其应用于极难分辨的苯酚一邻氯苯酚和2,4二氯苯酚三组分混合体系的同时测量。选择分析光谱导数的原因是其不仅包含着吸光度,还包括在指定波长位置变化趋向等更多的信息量,这样更利于在吸收峰重叠的位置捕捉有较大差异的信号。利用Kalman滤波可以解决由光谱导数而引起的噪声放大问题,也可以过滤源于实验的噪声以及来自传递模型误差。在260-290nm区间测量了30组浓度各自在1~10mg·L^-1范围的苯酚一邻氯苯酚和2,4二氯苯酚标准混合溶液紫外吸收光谱图。利用分段延伸高次多项式回归模拟求导准确获得吸光度导数,并且利用偏最小二乘法将其制作成Kalman滤波标准工作系数矩阵。通过随机线性离散系统的Kalman滤波器最优平滑计算,对混合体系中的各组分进行定量分析。回收实验显示出,光谱导数Kalman滤波分析法应用于本实验的极难分辨的三组分体系,得到了非常高的回收率,并且在整个实验范围内光谱导数Kalman滤波分析法具有非常好的稳定性。 相似文献