射频溅射法制备掺杂SnO2纳米薄膜的研究

采用射频反应溅射法在氧化处理后的单晶硅基片上制备SnO2纳米薄膜，并在薄膜中掺杂Sb和Pd用于改变薄膜的气敏特性．运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对薄膜的结构和表面形貌进行分析．结果表明，SnO2薄膜具有四方金红石结构，适量掺杂对SnO2薄膜结构无影响；薄膜晶粒粒径小于150nm，且粒径随退火温度的升高而增大．采用Debye—Scherrer简化公式计算了薄膜晶粒粒径，分析了计算值与SEM观测值之间产生误差的原因．经700℃的温度退火后，掺原子比Pd为2％和Sb为2％的薄膜对酒精气体具有很高的灵敏度．     

交流阻抗法研究苯酚在Sb3+,Ce3+掺杂SnO2/C/Ti系列电极上的电化学行为

采用溶胶-凝胶法合成Sb3+,Ce3+掺杂SnO2胶体前驱体,分别经XC-72R碳黑吸附后制备出一系列碳载氧化物复合电催化剂.利用电化学交流阻抗法(EIS)测试Sb3+,Ce3+掺杂SnO2/C/Ti系列电极的交流阻抗值及随电位和不同苯酚浓度的变化情况.实验结果表明,随着施加在工作电极的电位升高,苯酚氧化的阻力减小;苯酚浓度越大,钝化膜越厚,苯酚氧化的阻力越大.     

单质碘掺杂纳米TiO2光催化剂的制备及性能

以钛酸四异丙酯和单质碘为起始原料,用改进的溶胶-凝胶法制备了掺碘的纳米TiO2的前驱体,经500 ℃煅烧得到棕黄色TiO2/I2纳米粉末.采用X射线衍射(XRD),紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱,透射电镜(TEM)等手段对TiO2/I2粉末进行了表征,并研究了其光催化性能.结果表明,掺杂的碘存在于TiO2内部纳米孔洞中,不会因为高温而被氧化;光催化降解甲基橙反应是一级反应;TiO2掺杂碘单质后对光响应波长拓展至可见光范围,对甲基橙的降解效率可提高15%以上.     

超细(纳米)钛酸钡镍基催化剂的溶胶-凝胶法制备与催化活性

以钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇、醋酸钡和醋酸镍为原料，采用溶胶-凝胶法制备了Ni／BaTiO3催化剂前驱体，前驱体在700℃煅烧2h即可得纳米Ni／BaTiO3催化剂，用DTA考察了前驱体分别在空气和氮气中的分解过程，分析了TEM和激光粒度仪测定粒径时产生误差的可能原因。初步考察了Ni／BaTiO3催化剂对CH4—CO2重整制合成气反应的活性。     

铝配合物的电合成及低温制备α-Al2O3纳米棒状晶须

采用铝金属为“牺牲”阳极，在无隔膜电解槽中，电解铝一步法制备了纳米Al2O3前驱体铝配合物Al（OCH2CH2OCH3）3，Al（OEt）3，Al（OBu）3，Al（acac）3（acac为乙酰丙酮基）．产物通过红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱进行表征．同时采用含Al（OCH2CH2OCH3）3的电解液直接水解制备纳米Al2O3，并通过X射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行表征．实验结果表明：电解合成Al（OCH2CH2OCH3）3，Al（acac）3的电流效率较Al（OEt）3，Al（OBu）3高；采用异丙醇溶液电解铝之前电极表面必须进行粗糙化处理．Al（acac）3和Al（OCH2CH2OCH3）3在醇溶液中溶解，可以作为直接溶胶-凝胶（Sol-gel）法制备纳米Al2O3的原料．制备得到的纳米Al2O3在200℃形成γ-Al2O3网络状纳米颗粒，粒径在10～20nm，随着温度的升高，纳米颗粒逐渐融合形成纳米棒状晶须，晶形由γ-Al2O3转变为α-Al2O3，经800℃煅烧后形成α-Al2O3。纳米棒状晶须．     

基于二甲胺（DMA）光催化降解的纳米TiO2/硅藻土光催化剂的制备和表征

以钛酸四丁酯为原料,通过溶胶 凝胶法制备纳米TiO2/硅藻土复合光催化剂,以难降解有机物二甲胺（DMA）为被降解物,考察了制备条件对光催化性能的影响.结果表明,TiO2/硅藻土光催化剂的制备最佳条件为水醇比0.6,500 ℃煅烧5 h,硅藻土2 g∶9 mL负载1次,溶胶pH值为2.复合光催化剂经扫描电子显微镜（SME）和X射线衍射仪（XRD）表征,达到纳米级别,3 g·L-1催化剂对400 mg·L-1 DMA的6 h降解率平均可达70%,光催化性能优良.     

纳米级氧化铁的合成及其对六价铬的吸附性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铁,研究了合成条件,并采用TEM对产品进行了表征,测得产品的平均粒径为20-30nm.研究了纳米级氧化铁对Cr（Ⅵ）的吸附.在pH=3.0,吸附比为3.5×10-6:1×10-2（g/g）时,平均吸附效率为95.98％,最大吸附量为398.3μg Cr（Ⅵ）/g.采用2mol/LNaOH可完全洗脱纳米氧化铁所吸附的Cr（Ⅵ）,测定了回收后的纳米氧化铁对Cr（Ⅵ）的吸附效率,结果表明纳米级氧化铁可循环使用,这将为环境污水中Cr（Ⅵ）的治理及研究纳米材料的吸附行为提供参考.     

Cu_xZn_（1-x）O纳米复合物的制备及其抗菌性能

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了Cu2＋掺杂纳米ZnO复合粉末（CuxZn1-xO,x=0.02,0.05,0.08,0.10）,用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等表征了样品的物相、结构和形貌.结果表明纳米CuxZn1-xO粒子为六角纤锌矿结构,平均晶粒尺寸为25~35 nm.该纳米复合粉末对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有强效抗菌性能,且随Cu2＋掺杂浓度的增加抗菌性能增强.其中,Cu0.1Zn0.9O对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度分别为50,50,25 mg/L.该纳米复合粉末的抗菌性能明显优于普通无机抗菌剂.     

三氧化钼薄膜的制备和结构研究

采用溶胶－凝胶法成功制备了三氧化钼（MoO3)薄膜，首先，以CH3COCH2COCH3，MoO3,C6H5CH3和HOCH2CH2OCH3为原料合成三氧化钼溶胶和凝胶。凝胶的热重和差热分析（TG－DTA）显示三氧化钼的晶化出现在508℃附近的140℃范围内。其次，利用旋转涂布法在硅（111）基片上通过450℃退火处理制备了三氧化钼薄膜。XRD和FTIR谱表明薄膜为α－MoO3相。SEM形貌像显示薄膜中晶粒分布均匀致密，在基片表面无择优取向；晶粒尺度范围在0．5－1μm之间。     

陶瓷纤维增强SiO2气凝胶的制备及性能

采用溶胶凝胶-常压分级干燥法,以甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯为混合前驱体,以陶瓷纤维为增强相制备了CF/SiO2气凝胶复合材料。分析了反应物组成和反应条件对CF/SiO2气凝胶性能及其制备过程的影响。当TEOS、MTMS、EtOH、H2O、HCl、NH3·H2O的摩尔比为0.4:0.6:6:5:2×10-3:3×10-3,加入0.8 wt%陶瓷纤维,制得轻质疏水、综合性能俱佳的隔热材料。采用扫描电镜、N2吸附-脱附曲线、接触角测定、力学性能试验等进行表征,CF/SiO2气凝胶具有纳米多孔网状结构,陶瓷纤维与SiO2气凝胶基体结合紧密,干燥收缩率为4.06%,抗压强度（10%应变）为118 kPa,水接触角为144°,比表面积为636.7m2·g-1,平均孔径为8.6nm,导热系数为0.0207 W/（m·K）。     

燃烧剂对燃烧法合成CeO-2纳米粉体的影响

通过燃料-硝酸盐低温燃烧法合成了纳米二氧化铈粉体．考察了新型燃烧剂甘油和甘露醇对二氧化铈纳米粉体的影响,通过TG-DTA对凝胶的分解特性进行了分析,并利用XRD、氮气吸脱附和SEM对粉体的性能进行了表征．结果表明：使用甘露醇制备的CeO2晶粒较小（10．1nm）,比表面积较大（87．1m^2·g^-1）．     

SmCo0．8Fe0．2-xNixO3（x=0，001，0．2）系列陶瓷在低温常压电化学合成氨中的阴极催化性能研究

用溶胶-凝胶法制备了Ce0.8Sm0．2O2—δ（SDC）和SmCo0．8Fe0．2-xNixO3（x=0,0．1,0．2）（SCFN）系列纳米粉体并烧结为陶瓷片,用XRD、TEM、SEM对粉体和烧结体结构进行了表征,分别以SCFN系列陶瓷为阴极,Nation膜为质子交换膜,Ni—SDC金属陶瓷为阳极,银-铂网做集流体组成电解池．以湿氢气和氮气为原料,在低温常压下研究了SCFN系列陶瓷材料在电化学合成氨中的阴极催化性能,结果表明：SCFN中Fe、Ni的含量影响其阴极催化性能,其中以SmCo0．8Fe0．1Ni0.1O3的催化性能最佳,在353K和常压条件下,合成氨速率达到9．69×10^-9mol．s^-1．cm^-2．     

Lu_3Al_5O_(12):Ce~(3+)纳米粉体的超声喷雾共沉淀法制备及发光特性

采用新型的超声喷雾共沉淀法(UACM)技术,以Lu2O3、Ce(NO3)3、Al(NO3)3·9H2O为原料,制备了不同浓度Ce3+离子掺杂的Lu3Al5O12(LuAG)纳米粉体,并研究了粉体在不同温度下的烧结性能,对所获得的纳米粉体进行了X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和发射光谱等测试与分析.结果显示:应用UACM法制备的LuAG:Ce粉体颗粒具有分散性好、颗粒度均匀,粒径分布范围窄(20~40nm).在氮气氛下,经1200℃处理后,LuAG:Ce具有最强的508nm荧光发射带,Ce3+离子在粉体内的最佳掺杂摩尔分数为0.7.     

PMNT粉体的溶胶-凝胶法制备研究

以硝酸铅、六水合硝酸镁、草酸铌、钛酸丁酯为前驱体原料,去离子水、乙二醇为溶剂,柠檬酸为螯合剂,铅、镁、铌、钛离子比为1：（1-x）/3：2（1-x）/3：x,其化学式为（1-x）Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-xPbTiO3,采用溶胶-凝胶法经1150℃焙烧制备得到了单一相钙钛矿结构的PMNT粉末.     

ZrxNiMn1．8-xFe0．2O4系热敏电阻的溶胶-凝胶法制备及热敏特性研究

用溶胶-凝胶（Sol—gel）技术制备了ZrxNiMn1.8-xFe0.2O4（0＜x≤0．8）系列热敏电阻超细粉体，经压片、烧结及封装等后续工艺制得热敏陶瓷电阻．分别用XRD与SEM表征所得陶瓷的结晶相与微观形貌，并详细研究了Zr^4＋掺杂浓度对该系列热敏电阻特性的影响．实验结果表明：具有正立方尖晶石结构的ZrxNiMn1．8-xFe0．2O4陶瓷随着Zr^4＋掺杂量的增加似≤0．6），其电阻率和热敏度（B值）都不断增加．并讨论了Zr^4＋对该系统热敏特性产生影响的内在机理，认为是具有高势垒的Zr^4＋离子取代了ZrxNiMn1．8-xFe0．2O4中部分锰离予的格位，增加了微晶的晶界势垒，从而导致B值增高．     

用于乙炔氢氯化的磷酸预处理活性炭负载Pd催化剂(英文)

用磷酸溶液(H3PO4)对活性炭载体(AC)进行预处理,以此为载体,采用浸渍法制备了负载型钯(Pd)催化剂(PACT)并将其应用于乙炔氢氯化反应.结果表明,与未进行处理活性炭载体负载Pd催化剂(PAC)相比,催化剂PACT表现出较高的催化剂活性.对催化剂进行了比表面积(BET),Boehm滴定,X-射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM),电子能谱(EDS)等表征.结果表明,载体表面含氧基团含量的变化,活性组分Pd含量的富集以及由H3PO4引进的PO3-4的存在是催化剂具高活性的主要原因.热重分析(TG)说明,反应过程积碳的产生使得催化剂的活性降低.     

碱土金属掺杂SnO_2气体传感器

本文阐述了SnO2-MgO,SnO2-CaO,SnO2-SrO和SnO2-BaO四种类型碱土金属掺杂SnO2气体传感器的制作工艺,烧结强度和测试电路。实验表明,该气体传感器对乙醇蒸汽和液化石油气有很高的灵敏度,而对H2和NH3气体不敏感。     

丙烯酸法制备La_(0.75)Sr_(0.25)MnO_3纳米粉体

采用丙烯酸法合成了La0.75Sr0.25MnO3(LSM)纳米粉体,探讨了合成过程中丙烯酸与交联剂用量、热处理温度等合成条件对合成粉末的物相与形貌的影响,对合成的粉末进行了XRD、SEM、TG-DTA、FTIR分析.结果显示:在丙烯酸:交联剂:LSM粉末质量比为0.3:0.03:1,热处理温度为950℃的条件下,可得到单相、高纯、均匀、少团聚的LSM纳米粉末;电性能测试表明,LSM烧结体在700℃附近电导率达到较高值(约180 S·cm-1).可见,这种新颖的丙烯酸法较其他化学法更绿色环保,制备的粉体电学性能优异,适合用于SOFC单电池阴极.     

一种含糖丙烯腈共聚物的合成与表征

以五乙酰基葡萄糖和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯（HEMA）为原料,以路易斯酸-三氟化硼乙醚络合物（BF3·Et2O）为催化剂,方便地合成了一种含糖单体-甲基丙烯酸-2-（2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖氧）乙酯（AcGEMA）．该单体与丙烯腈（AN）经自由基溶液聚合的方法进行了共聚．单体和共聚物结构分别经红外、核磁证实．以水接触角测定脱乙酰保护后的含糖共聚物膜表面,结果表明脱乙酰化可显著提高膜表面亲水性．因此,用共聚法对聚丙烯腈膜改性,使其表面引入糖基,可以改善聚合物膜的亲水性;同时糖基的引入为其在生物材料领域的应用开辟了新的途径．     

锌修饰三氧化钨薄膜光电极的制备及其光电化学性能

采用简单的阴极电沉积-浸渍法,在空气中经450 ℃热处理3 h后,制备得到Zn(Ⅱ)修饰三氧化钨(WO₃)薄膜光电极.根据X-射线粉末衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和荧光发射光谱(PL)等表征技术,分析了Zn(Ⅱ)的含量对WO₃薄膜光电极的结构、形貌和光学性能的影响.通过在0.2 M的Na₂SO₄溶液、外加电压为0.8 V条件下的光电流测试表明,当Zn(Ⅱ)的相对原子比为9.99%时其光电性能最好,光电流值是纯WO₃电极的3.5倍;外加电压为0.8 V下的光电催化降解孔雀绿(MG)测试实验结果表明,其光电催化活性是纯WO₃的2倍.Raman光谱表明一部分Zn(Ⅱ)以ZnO的形式附着在WO₃的表面.附着在WO₃表面上的ZnO对WO₃所产生的光生电子 空穴对起到了有效分离的作用,使WO₃的光电化学性能和光电催化活性得以提高.