大口径特厚液膜交联玻璃毛细管柱的应用

大口径特厚液膜交联毛细管柱(下简称大口径柱)自1983年问世以来,得到了广泛的应用。该柱综合了填充柱和通常毛细管柱的部分优点,且避免了各自的不足,是一种实用性很强的色谱柱。我们已研制成功内径0.5～0.8mm、液膜厚度1—9μm的不同长度的交联玻璃毛细管柱。近两年来,经我们和国内不少单位使用,效果良好。现将某些应用实例简述如下: (一)合成香料和农药的分析 合成香料不象天然香料那样复杂,国内不少单位均用填充柱分析其主组分     

大口径厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交联玻璃毛细管柱的研制和应用

用过氧化异丙苯为引发剂,制备了大口径厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交联毛细管柱,并用于植物油脂肪酸的分析。     

大口径厚液膜毛细管柱的制备

制备出了内径从0.46～0.74mm、液膜厚度从0.9～5.6μm的SE-54大口径厚液膜玻璃毛细管柱,并对它们的性能进行了评价。对低沸点的C_1-C_4烃进行了初步分离。     

大口径特厚液膜交联毛细管柱的H-曲线

范氏曲线对色谱变数的定性、定量评价是十分有用的。Sandra和Ettre已报道了内径为0.32mm特厚液膜毛细管柱的H-(?)曲线。但对内径大于0.53mm的特厚液膜毛细管柱,用不同载气实测的H-(?)曲线,未见详细报道。为了便于选择此种毛细管柱的最佳操作条件,我们在原工     

大口径特厚液膜交联毛细管柱的性能和应用

本文研究了自制的内径为0.6～0.8mm液膜厚度约为5μm的二甲基聚硅氧烷交联玻璃毛细管柱的性能和应用。用氮作载气时多数柱之理论柱效利用率(UTE%)为70—80%。用正癸烷测定其样品容量为37μg。该柱可与直接进样器相连,代替填充柱直接进样作常规分析,能达到高效快速之目的。     

大孔径厚膜非极性玻璃毛细管柱的制备

自1959年Desty等人发明0.2—0.3mm内径玻璃毛细管柱以来,玻璃毛细管柱在柱效、惰性、热稳定性和分析速度等方面都取得了重大进步。但原来的玻璃毛细管柱有局限性:样品容量低,需分流进样;宽沸程样品分流易失真,难以精确定量。 大孔径玻璃毛细管柱弥补了上述不足,其特点是:增大柱负荷,消除分流直接进样,定量准确;可调节膜厚,仍保持柱高效、惰性;分析速度快;简化操作,便于推广。因此,大孔径毛细管柱得到人们的普遍重视。 近年来,有关大孔径毛细管柱的文章不少,但对其制柱工艺未作详细报道。19T5年H.T.Badings报道了用软、硬玻璃制备内径0.7—0.9mm,外径1.2—1.4mm毛细管柱,并指出:用静态法涂渍要小心避免气泡。     

ATB引发交联DEGS弹性石英毛细管柱的研究

选择性好、强极性、耐高温的交联弹性石英毛细管色谱柱仍是当前毛细管制柱方面的重要研究课题     

用大口径毛细管柱定量分析灭多威

国外推荐灭多威的定量分析方法是高压液相色谱法,残留分析用气相色谱法,但需要将灭多威转化成甲基-N-羟基硫代乙酰亚胺酸酯,再进行定量分析。高压液相色谱仪,因其价格昂贵,普及程度远不如气相色谱仪。灭多威是当前国内大力开发的氨基甲酸酯杀虫剂,因此研究其分析方法,具有明显的实际意义。用大口径毛细管柱代替填充柱对农药进     

大口径厚液膜开管柱用于原油中正烷烃的分析

本方法对该柱采用直接进样法,避免了分流进样产生的误差,该柱柱前压低,分离效果较好,有利高沸点化合物的分离分析,对高低碳数化合物的定量结果与填充柱的近似。     

交联高分子液晶玻璃毛细管柱的制备

用新合成的两种侧链聚硅氧烷高分子液晶涂渍并交联成玻璃毛细管色谱柱,这种色谱柱具有很高的选择性和相当好的热稳定性,适用于分离3～5环多环芳烃异构体。     

大口径毛细管柱气相色谱法分析三氯杀螨醇

A method of quantitative analysis for dicofol by a wide bore capillary column has been studied. The gaschromatographic conditions were as follows.Column:fused silica, HP-1(cross-linked methyl silicone)5m ×0.53mm × 2.65μm film;column temperature : 200℃;temperature of injector and detector: 250℃ and carriergas:H_2 25mL/min. Dioctyl phthalate was used as the internal standard.10% of dicofol would be decomposedquantitatively to dichlorobenzophenone.     

60Co辐射交联厚液膜毛细管柱的制备及应用

本工作研制了以SE-52为固定相,液膜厚度为1μm的~(60)Co辐射交联毛细管柱,并与薄液膜的SE-52柱进行比较,还讨论了它的实用意义。 实 验 部 分 (一)仪器及药品 气相色谱仪:Sigma-2000(美国Perkin-Elmer公司),配有氢火焰检测器,分流及不分流进样装置。 毛细管拉制机:GDM-113型(日本岛津)。     

用大口径毛细管柱分析岩屑罐顶气轻质烃

石油钻井岩屑罐顶气中C_1～C_7轻质烃分析,能提供有机质丰度、有机质演变程度、油气层位置与厚度显示等有实用价值的研究分析数据,近年来在国内各油田开始推广使用。 其分析方法中较多采用填充高分子小球柱,以分离罐顶空气中C_1～C_5烃。用常规     

FFAP交联玻璃毛细管柱的研制和应用

极性固定液的交联是比较困难的。继聚乙二醇20M(PEG20M)交联柱的研究,近年来极性固定液交联的研究有了较大进展,中等极性的氰基硅酮,二乙二醇丁二酸聚酯交联也有报道。聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)有报道交联的柱子呈强酸性,没有说明交联条件。这是一种用途很广的极性固定液,因而仍是一项值得研究的工作。本文对交联剂的用量、交联温度进行了考查,得到柱子的交联度、理论板数、酸碱比分别为85％、3000/m、0.96左右,并在275℃温度下考查了耐温性能。各类样品在该柱上获得了很好分离。     

弹性玻璃毛细管柱的硅膜改性

弹性玻璃毛细管气相色谱柱的出现,为毛细管色谱技术提供了一种新柱型。因为玻璃中含有大量金属氧化物,所以弹性玻璃毛细管内壁的惰化是使其成为当代高质量毛细管色谱柱的最重要技术难题。传统的玻璃毛细管柱的惰化技术,高温硅烷化,聚硅氧烷高温处理等均需要经过酸洗及长时间的400℃以上的高温处理,这会大大损害弹性