6,8-萘二磺酸偶氮氯膦与钪、钍显色反应的研究和应用

本文研究了钪和钍与6,8-萘二磺酸偶氮氯膦的显色反应。在0.24mol/L盐酸介质中,试剂与钪形成的络合物其摩尔吸光系数为4.16×10~4,其最大吸收波长在697nm,浓度在0—16μg/25mL范围内遵循比尔定律;钍与试制在1mol/L的盐酸介质中形成络合物,其最大吸收波长和摩尔吸光系数分别为689nm和8.12×10~4,在0—20μg/25mL浓度范围内遵从比尔定律。方法已用于矿石中钍的测定。     

碳糊电极上吸附伏安法测定痕量钪的研究

研究了钪(Ⅲ) 茜素氨羧络合剂(ALC)络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为,利用该络合物产生的二次导数吸附氧化峰电流与钪浓度成正比测定钪。其线性范围为2.0×10-9～6.0×10-7mol/L;富集120s,检出限达1.0×10-9mol/L(S/N=3)。探讨了电极反应机理。在同一支电极同一表面上15次连续测定4.0×10-8mol/L的Sc(Ⅲ),方法的相对标准偏差为3.7%。该法用于矿石样品中钪的测定,结果满意。     

OP存在下铬天青S-CPC分光光度法测定微量钪

近年来,各种表面活性剂作为铬天青S与钪显色反应的增感剂,已有不少报导。本文同时应用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和氯代十六烷基吡啶(CPC),大大地提高了铬天青S光度法测定钪的灵敏度。实验表明,采用OP-CPC比单独的OP或CPC增感作用显著,在pH为5.1-6.5的Sc-CAS-OP-CPC显色体系中,络合物的最大吸收峰位于612nm,ε_(612)=1.55×10~5。钪浓度在0-10微克/25毫升范围内符合比尔定律。在OP存在下,络合物的组成比为Sc∶CAS∶CPC=1∶2∶2。考察了数十种共存离子的影响,唯Be~(2-)、A1~(3-)、F、PO_4~3等严重干扰,但以PMBP-苯萃取分离后,可用于微量钪的测定。     

钪—铋—三溴偶氮胂混合多核络合物显色反应及其在钪光度分析中应用研究

本文研究了钪-铋-三溴偶氮胂络合物的共显色反应。实验表明,共显色反应是由于形成混合多核络合物所致。钪络合物最大吸收峰在635nm,表观摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钪在0～5μg/25ml遵守比尔定律。     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光测定微量钪的研究

用8-羟基喹啉衍生物测定钪的荧光法研究已有报道。本文研究了不同表面活性剂对钪-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)反应的增敏作用,其中以溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)增敏效果最好,与相应二元体系相比,灵敏度可提高十二倍,检出钪的最低浓度为2×10~(-8)M。同时确定了配合物最佳形成条件和配合物的组成,检查了共存离子的影响,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。实验部分 (一)主要试剂与仪器钪标准贮存液为3.0×10~(-2)M的2N盐酸溶液,用时按需稀释;3×10~(-4)M H_2QSI水溶液;     

钪-茜素氨羧络合剂络合物极谱吸附波

在邻苯二甲酸氢钾和甲酸的混合缓冲底液 (pH 4.8)中 , 钪与茜素氨羧络合剂形成电活性络合物,在单扫描极谱上于-0.54 V(vs SCE)产生一灵敏的络合吸附波,其二阶导数峰高与钪的浓度在 4.0× 10-8～ 3.0× 10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限达 2.0× 10-8 mol/L。测定了络合物的组成,探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿物中微量钪的测定,结果令人满意。     

钪-乳酸-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton-X-100体系的显色反应及应用研究

在pH8.1～8.8,有 Triton X-100存在下,Sc(Ⅱ)与乳酸(L)及 5-Br-PADAP(R)形成胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为6.08×10～4L·mol～(-1)·cm(-1)。络合物组成为Sc:L:R=1:1:2。由于乳酸的存在,显色体系灵敏度和选择性都得到提高。本法用PMBP萃取分离干扰组分后,可测定钨矿及其浸出渣中微量钪,相对标准偏差为1.7％～2.7％。     

Triton x-100存在下钪与对乙酰基偶氮氯膦显色体系分析性能的研究及应用

研究了试剂对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)在非离子表面活性剂Triton X-100存在下与钪的β型显色反应条件。在硝酸介质中,Triton X-100可增敏钪与CPApA的显色反应,在波长724nm处络合物有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε为9.56×10~4。显色体系有很好的选择性,30mg铝不干扰测定。方法可不经分离直接测定多种合金和纯铝中的微量钪,结果良好。     

钪-漂蓝6B-羟基(聚氧乙烯)_3磺酸钠三元络合物显色反应的研究

阴离子表面活性剂参与形成的多元络合物显色反应研究,目前研究的尚不多,特别是对金属-三苯甲烷酸性染料配位络阴离子增敏作用一直未见有报导。笔者在资料研究基础上,进一步研究了钪-漂蓝6B-羟基(聚氧乙烯)_3磺酸钠三元络合物显色反应,得到十分有意义的结果。该体系在pH6.5—7.5范围,λ_(max)=660nm,络合物有最大吸收,摩尔吸光系数ε达2.47×10~5;在羟基(聚氧乙烯)_3磺酸钠存在下,钪:漂蓝6B组成比为1:2;0—5μg/25毫     

银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究

银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作     

在Triton X-100存在下硫氰酸盐分光光度法测定铁

硫氰酸盐光度法测定铁有因显色络合物不稳定而褪色的缺点,目前铁的光度测定已大多改用邻啡罗啉法。本文采用加入非离子型表面活性剂Triton X-100使硫氰酸铁络合物稳定化,能保持显色络合物12小时不褪色。显色体系的最佳条件为:Triton X-100浓度10%(V/V),硫氰酸钾浓度1M,pH1.8～3.5该条件下络合物的克分子吸收系数由9.1×10~3提高到(1.93～2.06)×10~4,此为邻啡罗啉法的2倍.铁浓度在0.04—4.2ppm范围内符合比尔定律。本法操作简便,显色体系相当稳定,已成功地应用于水、石灰石、粘土和纯铝中铁的测定。 1.标准曲线:取一系列铁标准液于50毫升比色管中,加1:2(V/V)TritonX-100 15毫升,加水至液量约为30毫升,加1％2,6二硝基酚3滴,用20％氢氧化钾中和至黄色,再用1N     

钪-茜素S络合物吸附波

姚修仁等发现,在氯化铵、铜铁试剂、二苯胍底液中,钪在单扫示波极谱上有灵敏的络合物吸附波。但钍、锆、铀及稀土等干扰严重。李南强等研究了钆-茜素S的络合物吸附波,由于介质为弱碱性,故所有稀土元素都能产生络合物吸附波。我们发现,在茜素S、邻苯二甲酸氢钾和氨基乙酸底液(pH3.6—4.1)中,钪在单扫示波极谱上有良好的络合物吸附波。用钛铁试剂可消除少量铁、稀土等的干扰,检测限达1×10~(-7)M,钪的浓度在2×10~(-7)—     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究 (Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定

本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x％—0.00x％的鈰,方法的标准偏差为1.97×10~(-3)-8.37×10~(-5),变异系数为1.008％—4.95％。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。     

钪(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究和应用

研究了钪(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CTMAB显色体系的光度特性,在pH5.2～6.9范围内,本显色体系在595nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),对比度较高,显色速度快。配合物组成Sc∶5-Br-PADAP=1∶2,形成稳定常数(logβ_1)为4.85。在0～30βg Sc/50ml范围内服从比尔定律,本法不经分离直接测定氧化镧(或氧化铈)中的微量钪,获得满意的结果。     

铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物极谱吸附波

在pH9.50的1.60 mol/L NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲液体系中,铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.36 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其2.5次微分吸附波灵敏度高,波形好.峰值e_(pp)与铜(Ⅱ)浓度在4.0×10~(-8)～6.5×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系;其检测限为1.0×10~(-8)mol/L Cu(Ⅱ).该法用于合金试样中微量铜测定,结果较好.本文对络合物的组成及波的性质进行了探讨.     

钪(Ⅲ)-乳酸-埃络青R-溴化十六烷基三甲基铵的显色反应及其应用

在pH 5 .5溶液中 ,有溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,钪 (Ⅲ )与乳酸及埃络青R(ECR)形成胶束混酸络合物 ,该络合物最大吸收波长为 5 90nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.2 6× 10 5L·mol- 1·cm- 1。络合物的组成为钪 (Ⅲ )∶乳酸∶ECR =1∶1∶2。由于乳酸的存在 ,显色体系的灵敏度、选择性和稳定性都得到提高。用 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基吡唑啉酮 5 (PMBP)分离干扰组分后 ,可测定钨矿及其浸出渣中的微量钪 ,结果满意     

溴金酸-罗丹明B和氯金酸-罗丹明6G超高灵敏显色反应的研究——离心光度法测定金

本文研究了一个超高灵敏的测定金的方法,离心光度法。在Au-Br-RB体系中络合物λ_(max)=559nm,表观摩尔吸光系数ε_(559)=3.39×10~(11)L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-5)～2.5×10~(-5)μg/10 ml呈线性关系;Au-Cl-R6G体系络合物λ_(max)=531 nm,表观摩尔吸光系数ε_(531)=2.52×10~8L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-2)～2.4×10μg/10ml。呈线性(Ⅲ)关系。本法已用于某些低品位矿样中金的分析,分析结果与标准值相吻合。探讨了超高灵敏的显色反应机理。     

铋-N-苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在pH5.6的0.2mol/L NH_4Ac-3×10~(14)mol/L N-苯甲酰苯胲(N-BPHA)底液中,用单扫示波极谱法可得到Bi(Ⅲ)的络合物吸附波,峰电位-0.33V(vs.SCE)左右。导数峰高与铋的浓度在5.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol/L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。实验表明,该极谱峰属于络合物吸附波,测定其络合比为Bi(Ⅲ):N-BPHA=1:3。测定了该体系的吸附量;Bi(Ⅲ)-N-BPHA络合物在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式,测得吸附系数β=2.87×10~5,吸引因子α=0.984。用于矿石中微量铋的测定。     

8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光法测定微量钪的研究

荧光分析中应用表面活性剂的报导不多,但已可看出,加入适宜的表面活性剂可提高方法的灵敏度和选择性。为研究阳离子表面活性剂的增敏作用,我们选择了钪-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系进行了试验,确定了三元络合物的组成,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。灵敏度达5×10~(-8)M,这在测定钪的荧光方法中是比较高的。     

钪（Ⅲ）—对氯偶氮氯膦—L三元配合物显色体系的研究与应用

提出了钪（Ⅲ）－对氯偶氮氯膦－Ｌ三元配合物显色体系，并对其显色条件及第二配位体Ｌ对该显色体系的影响等问题进行了系统的研究。同时测定了配合物的组成比、带电性及共存离子的影响。推测了该三元络合物的可能结构。钪含量在０￣７．５μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律。表观摩尔吸光系数为１．５２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。采用该三元体系测定了钒钛磁铁矿中的微量钪，结果满意。