物理化学实验研究型教学改革与实践

针对不同专业学科发展需要,设计体现具有我校学科特色的物理化学实验教学内容和教学模式。培养学生以科研的状态进入到实验中,鼓励学生独立设计方案,提出问题,分析问题并解决问题,充分激发学生主动性和积极性,改进考核机制,有利于创新思维培养。以科研论文的形式总结实验,体现物理化学实验课程对实际应用和科研工作的指导作用。通过以上实践,实现从实践中来到实践中去的能力培养目标,充分发挥物理化学实验教学在培养一流创新性研究型专业人才中的重要作用。     

ZIF-67/氧化亚铜复合材料的制备及其光增强电催化性能研究——推荐一个综合性物理化学实验

大学物理化学实验多以经典的基础理论验证性实验为主,自主设计性、综合性实验缺乏。依托于山东大学化学实验教学中心现有的仪器设备及实验条件,设计了制备钴基金属有机框架/氧化亚铜微纳米复合材料,并研究其光增强电催化析氧性能的综合性物理化学实验。本实验涉及物质合成、结构成分分析、产品性能表征、实验结果处理等方面,在启发学生发现物质结构与性能之间内在规律的同时,巩固了学生对前期所学理论及实验知识的掌握,调动了学生学习的积极性和主动性,提升了学生解决问题和灵活运用知识的能力。     

研究型高分子实验内容设计的思考与实践

加强学生实验能力和创新能力培养在我国未来高等教育中占有极其重要的地位。实行基础型实验、综合型实验、研究创新型实验"三层次"教学,是化学实验教育的大势所趋。其中研究型实验内容的设计与安排极具挑战性。本文着重探讨了研究型实验的特征及开展研究型实验的必要性,结合我校应用化学专业高分子模块的课程设置,设计了一个以聚乙酸乙酯的合成、改性、表征、性能测试为主线的研究型实验,从而探索研究性实验内容的设计与实施,为研究型实验内容的开设提供思路。     

物理化学实验改革探讨

计算机技术的发展和先进仪器的应用给物理化学实验增添了新的活力和更大的发展空间。为了顺应时代的要求,我们将计算机技术应用于物理化学实验,不仅提高了实验的技术与手段,提高了实验结果的准确度和精确度,而且增加了实验的内容和信息含量,提高了学生的实验兴趣。根据“新世纪高等教育教学改革工程”的设计方案,化学专业的化学基础实验课内容分3个层次:基本实验,综合实验和研究型实验。在保留和完善基本的经典实验的基础上,增加了综合实验和设计实验,这类实验涉及的知识面宽,要求学生综合运用所学的知识思考并解决实验中的问题。现将物理化…     

生物质吸附剂的制备表征及其对水中Cu~(2+)吸附性能的研究

介绍一个集物理化学、分析化学于一体的综合性实验——生物质吸附剂对水体中Cu~(2+)吸附性能研究。首先制备出生物质吸附剂,并运用红外光谱仪分析其结构;考察了pH、时间、温度等条件对吸附剂吸附Cu~(2+)的影响,研究其吸附机理。该实验涉及物理化学的表面吸附原理和分析化学中分析方法的运用、大型仪器的使用,以及数据处理方法,既锻炼了学生的动手操作能力,又提高了学生对实验数据的处理分析能力。     

研究型分析化学实验课教学模式的探索

在研究型教育理念的指导下,探索了＂基本技能训练—自助加研讨式实验—设计型实验＂的研究型分析化学实验课教学模式。这种教学模式有利于培养学生的创新意识、科学素养和团队精神,提高其独立思考及解决问题的能力。此外,还探讨了保证研究型教学模式顺利实施的因素。     

pH振荡研究型化学实验

Br O-3-SO2-3-Fe(CN)4-6(BSF)是典型的p H振荡反应。该振荡具有振幅大,振幅和周期易于调节,且可偶合p H敏感性材料实现p H刺激下的其他振荡行为转换的特点。与传统物理化学实验中的B-Z振荡相比,该振荡具有更强的拓展性,适合作为综合型或研究型实验,对于培养学生创新能力与综合科研能力具有积极意义。     

K2GeF6:Mn荧光粉的化学共沉淀合成、结构测定与发光性能研究——介绍一个研究型综合实验

介绍一个大学化学研究型综合实验——K2GeF6:Mn荧光粉的化学共沉淀合成、结构测定与发光性能研究。本实验结合氧化还原与化学共沉淀法制备K2GeF6:Mn荧光粉,借助XRD和SEM对粉体进行结构表征,并利用荧光光谱仪测试分析其发光性能,探究激活剂含量和反应温度对粉体结构与性能的影响,获得可应用于商业白光LED的红色荧光粉。通过该实验的设计与实施,使学生在掌握基本实验技能的同时,能够结合基础理论知识解释实验原理、分析实验现象,并进一步提升学生的科学研究思维和综合运用知识的能力。     

光催化与现代测试技术应用于物理化学实验的探索——以锑掺杂氧化铋的制备及光催化性能测试为例

以一个掺杂型复合催化剂的制备与催化性能测试为实例,尝试了将光催化和现代测试技术应用于物理化学实验教学。采用溶剂热法合成锑掺杂氧化铋纳米材料,并通过X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对其成分和形貌进行表征。选取罗丹明B作为模拟有机污染物,对可见光条件下锑掺杂前后氧化铋纳米材料光催化性能进行评价。结合材料光学性质和光电性质分析探讨锑掺杂提高氧化铋纳米材料光催化性能的机制。通过开设该实验,可让学生获取化学学科的前沿知识,了解光催化反应以及各种现代测试技术的基本原理,掌握新的实验操作技能和数据处理方法,加深对物理化学基础知识的理解,对提高学生的综合实验能力,培养创新型、复合型人才具有重要意义。     

一种超分子弹性体的制备及其自修复性能的研究——大学化学综合实验设计

介绍了一个研究型大学化学综合实验——一种超分子弹性体的制备及其自修复性能的研究.主要包括聚合物复合物的制备、表征及修复性能研究.通过本实验的实践,学生可以掌握超分子作用力的特点及其在制备可修复材料领域的应用.本实验有助于拓宽学生的化学视野,对培养学生的创新能力和对知识的综合运用能力具有重要作用.     

二氧化碳和丙烯直接合成甲基丙烯酸的NiPMo/TiO2催化剂的研究

用溶胶-凝胶法以磷钼酸(MPA)的镍盐溶液水解钛酸四丁酯制备了NiPMo/TiO2催化剂.使用ICP、 XRD、 TG-DTA、 IR、 TPD-MS和微反应技术研究了催化剂的化学组成、热稳定性、化学吸附性质和催化反应性能.杂多钼酸盐与TiO2通过O2-在TiO2表面发生了键合.在623 K下,杂多阴离子仍保持原有的Keggin结构.CO2在Lewis酸位Ni(Ⅱ)和Lewis碱位Ni-O-Mo的桥氧协同作用下生成CO2卧式吸附态Ni(Ⅱ)←O-(CO)←(O--Ni).丙烯有多种吸附态在催化剂上吸附.在563 K、 1 MPa和空速1500 h-1的反应条件下,丙烯的摩尔转化率为3.2%,产物MAA选择性为95%.     

Toward new camptothecins. Part 6: Synthesis of crucial ketones and their use in Friedländer reaction

In the context of the preparation of camptothecin and luotonin A analogs, the synthesis of some key keto-precursors and their use in Friedländer condensation are described. This paper also focuses on the stability of these keto intermediates and emphasizes the major differences between indolizinones and pyrroloquinazolinones series. Noteworthy is also the report of some original structures isolated as by-products of some experiments.     

CoFe2O4自形成磁性液体场致结构化对磁化的影响

The Langevin paramagnetic theory can’t describe the relation between magnetization of ferrofluids and applied magnetic field. The structuralization of ferrofluids, which is considered the main influence factor of the magnetization, is regarded. The part of magnetization works is deposited when the structure is forming. This action influences the magnetization of ferrofluids directly or indirectly. On the base of the “compressing” model, the Langevin function that usually describes the magnetization of ferrofluid is modified, and a well-fitted curve is obtained. An equation of the relation between the equivalent volume fraction after being “compressed” and the intensity of magnetic field is discovered, which approximately describes the process of magnetization. The relation between the approximate initial susceptibility and the volume fraction can be obtained from modified formula.     

Highly regioselective Buchwald–Hartwig amination at C-2 of 2,4-dichloropyridine enabling a novel approach to 2,4-bisanilinopyridine (BAPyd) libraries

The highly regioselective Buchwald–Hartwig amination at C-2 of the cheap and readily accessible reagent, 2,4-dichloropyridine with a range of anilines and heterocyclic amines is described. This new methodology is robust and provides a facile access to 4-chloro-N-phenylpyridin-2-amines on 0.25 mol scale. These intermediates undergo a further Buchwald–Hartwig amination at higher temperature to enable rapid exploration of the chemical space at C-4 and to provide a library of 2,4-bisaminopyridines.     

KMnO4-mediated oxidative CN bond cleavage of tertiary amines: Synthesis of amides and sulfonamides

KMnO₄-mediated oxidative CN bond cleavage of tertiary amines producing secondary amine was introduced, which was trapped by electrophiles (acyl chloride and sulfonyl chloride) to form amides and sulfonamides. The reaction could take place at mild condition, tolerating a wide range of function groups and affording products in moderate to excellent yields.     

Chemistry of heterocyclic compounds at the A. E. Favorsky Irkutsk Institute of Chemistry, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences, over 50 years (Review)

The review contains a concise historical account and information on the most significant researches undertaken by the staff at the A. E. Favorsky Irkutsk Institute of Chemistry, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences on the Chemistry of Heterocyclic Compounds. Dedicated to Academician of the Russian Academy of Sciences B. A. Trofimov on his 70th jubilee. Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 10, pp. 1443–1502, October, 2008.     

Sulfur-directed metal-free and regiospecific methyl C(sp3)–H imidation of thioanisoles

Regiospecific and direct imidation of the methyl C(sp³)–H bond of thioanisoles is realized under mild and metal-free conditions with N-fluorobis(benzenesulfonyl)imide as an oxidant and nitrogen source. Proposed mechanism suggests that thionium ion intermediates and a Pummerer-type reaction are involved. The imidation has advantages such as high step-economy, excellent functionality tolerance, and regiospecificity, giving structurally diverse imidation products.     

Selective syntheses of 2H-1,3-oxazines and 1H-pyrrol-3(2H)-ones via temperature-dependent Rh(II)-carbenoid-mediated 2H-azirine-ring expansion

The Rh(II)-catalyzed reaction of 2-carbonyl-substituted 2H-azirines with ethyl 2-cyano-2-diazoacetate or 2-diazo-3,3,3-trifluoropropionate provides an easy access to 2H-1,3-oxazines and 1H-pyrrol-3(2H)-ones. These compounds can be selectively prepared from the same starting material using temperature as the only varied parameter. The 2-azabuta-1,3-diene intermediate, a common precursor for both heterocyclic products, isomerizes into 2H-1,3-oxazine under kinetic control, while 1H-pyrrol-3(2H)-one is the sole product of the reaction at elevated temperatures. According to DFT-calculations a one-atom oxazine ring contraction involving ring-opening to a 2-azabuta-1,3-diene intermediate, followed by a 1,5- and 1,2-prototropic shift leads to the consecutive formation of imidoylketene and azomethine ylide, which then further undergo cyclization to the pyrrole derivative.     

Synthesis of 1-benzyloxypyrazin-2(1H)-one derivatives

Different approaches for the synthesis of 1-benzyloxypyrazin-2(1H)-one derivatives from simple amino acids have been investigated. A library of 33 precursors for the preparation of N-hydroxy pyrazinones was obtained in moderate to good yields.