非除氧条件下芘/β-环糊精超分子组合室温嶙光的研究

在不除氧条件下,研究了用1,2-二溴环己烷或溴代环己烷作重原子微扰剂时芘的环糊精诱导室温燐光特征.实验表明,在1,2-二溴环己烷存在下,芘分析曲线范围为1.0×10-6～3.0 × 10-5 mol/L,检出限为5.1 × 10-8 mol/L,相对标准偏差5.23%;溴代环己烷存在下,芘的线性范围为9.0×10-7～1.0×10-6 mol/L,检出限为 2.0×10-7 mol/L,相对标准偏差 1.23%.与传统的环糊精诱导室温燐光法中除氧条件下测定相比,快速、简便.以1,2-二溴环己烷为重原子微扰剂,对焦化厂污水、污泥、生活污水、普通香烟和烟煤中芘的测定,平均回收率为95.5%～102.4%.方法可靠,效果良好.     

环己烷存在下环糊精诱导a-溴代萘室温燐光

微量环己烷存在下,β-环糊精能诱导α-溴代萘发射强的室温燐光.发光光谱、燐光寿命和荧光偏振的实验证实了β-环糊精一环已烷一α-溴代萘三元包络物的形成.测定了三元包络物的表观形成常数,讨论了环已烷对β-环糊精诱导α-溴代萘室温燐光的影响机制.     

4-溴-1，8-萘酰亚胺衍生物室温磷光性质研究

本文研究了在环己烷存在下,β-环糊精诱导N-二氨乙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(DBN)的室温磷光(RTP),λex/λem=347/572 nm.详细考察了影响DBN室温磷光的各种因素,如β-环糊精、环己烷用量等.在pH 1.0～4.0范围内,RTP强度随pH值增大而减小.优化实验条件下,DBN的浓度在2.0×10-5～9.0×10-5mol/L范围内与RTP强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9984,栓出限为6.7×10-6mol/L.该方法已用于水样中DBN含量的测定,回收率为98.3%～102.6%,相对标准偏差小于1.4%.     

β-环糊精诱导室温膦光法测定痕量7-甲基喹啉的研究——以1-溴环己烷作重原子微扰剂

在环糊精诱导室温燐光法(CD-RTP)中,常用的重原子为链状卤代烷烃如1,2-二溴乙烷、1.2-二溴丙烷等。本文首次在7-甲基喹啉的β-CD-RTP 分析中应用了溴代环已烷作重原子,体系可不经除氧直接进行 RTP 测定。7-甲基喹啉的分析线性范围、检出限、相对标准偏差均与常规的以1,2-二溴丙烷为重原子的 CD-RTP 测定法相当,而后一种方法必须采用通氮除氧操作。     

以1,2-二溴丙烷作重原子微扰剂,β-环糊精诱导室温燐光法测定α-萘乙酸的研究

本文报道了在1,2-二溴丙烷存在下,环糊精诱导α-萘乙酸的室温燐光(RTP)。详细讨论了包接物的形成条件和RTP的观察条件;实验了14种卤代烷烃的重原子效应以及有和没有燐光镜时对包接物的光谱影响:结果表明,α-禁乙酸浓度在0—10~(-7)M、0—10~(-6)M、0—10~(-5)M三个数量级范围内与RTP强度之间呈良好的线性关系,相对标准偏差为1.49％。     

液滴化学传感室温磷光法测定微量苏丹Ⅲ

在室温和微量环己烷存在下,β-环糊精能诱导溴代菲产生出强烈的磷光发射。微量的苏丹Ⅲ能显著猝灭溴代菲的室温磷光。利用液滴磷光传感技术考察了苏丹Ⅲ的浓度与反应体系磷光强度之间的关系,并对试验条件进行了优化,提出了液滴化学传感室温磷光法测定微量苏丹Ⅲ的方法。试验结果显示测定苏丹Ⅲ的线性范围为2.0×10-7~6.0×10-5mol.L-1。方法的检出限(3S/N)为0.1 mg.L-1。     

β-环糊精诱导室温燐光法测定痕量苊的研究——以环氧溴丙烷作重原子微扰剂

环糊精诱导室温燐光法(CD-RTP)中的重原子微扰剂,文献报道仅限于1,2-二溴乙烷(DBE)和1,2-二溴丙烷(DBP)。本文首次发现了一种新的微扰剂——环氧溴丙烷(EBH)应用于β-CD-RTP 法测定痕量苊。详细比较了 EBH 和 DBP 的重原子效应,结果表明,二者性能类似,而 EBH 较 DBP 的实验条件宽容。     

响应面法优化-β-环糊精诱导α-溴代萘的室温磷光测定

建立了α-溴代萘的β-环糊精诱导室温磷光(β-CD-RTP)分析,用3因素、3水平Box-Behnken响应面法(RSM)优化了影响α-溴代萘的RTP实验条件。研究发现:β-CD的浓度、环己烷浓度以及Na_2SO_3浓度等对α-溴代萘的RTP强度均有显著影响;统计结果显示各影响因素的主效应关系为:β-CD浓度NaSO_3浓度环己烷用量。α-溴代萘RTP最佳发光条件为:β-CD的浓度为3.4×10~(-3) mol/L,环己烷的浓度为0.8μL/mL,Na_2SO_3的浓度为9.5×10~(-2) mol/L。优化条件下改进了α-溴代萘RTP分析特性,该方法的线性范围为8.0×10~(-5)~1.0×10~(-7) mol/L,检出限为1.4×10~(-8) mol/L。RSM法与传统的单因素实验法相比,有较宽的线性范围和较低的检出限。     

非除氧条件下环糊精诱导咔唑室温磷光的研究

本文基于超分子化合物β-CD/咔唑/1,2-二溴乙烷的形成,成功建立了非除氧条件下咔唑的室温磷光(RTP)测定方法。同时,对比研究了在除氧或不除氧条件下不同重原子对咔唑RTP的影响,并详细考察了影响咔唑RTP的各种因素,如pH、1,2-二溴乙烷用量、β-CD的浓度及不同时间下咔唑的RTP信号的稳定性,最后进行了实际样品测定。结果表明,在1,2-二溴乙烷存在且不除氧条件下,最大激发和发射波长λex/λem为295/440nm,咔唑在2.0×10-5～4.5×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.998,检出限为2.5×10-5 mol/L。     

吲哚在无保护溶液体系中的室温燐光

本文研究了吲哚的无保护流体室温燐光(NP-RTP)性质。基于NP-RTP建立起来的分析方法已直接用于鱼中吲哚的测定。方法的线性范围为1.0×10-7~7.0×10-6mol/L,相对标准偏差为2.1%~3.4%。本方法无须保护性介质而仅以KI为重原子微扰剂、Na2SO3为除氧剂即可。0.60 mol/L KI、2.0×10-3mol/L Na2SO3和pH 8.6为方法的最佳测定条件。     

六氢吡啶存在下β-环糊精诱导α-溴代萘室温磷光分析

微量六氢吡啶(HHP)存在下,由于三元包络物α-溴代萘(-αB rN)/β-环糊精(-βCD)/HHP的形成,不经除氧就可观察到强而稳定的室温磷光(RTP)发射。详细研究了温度、pH值以及形成包络物的3种组分物质的浓度的变化对体系RTP的影响。在优化实验条件下,体系的RTP强度与-αB rN的浓度在2.0~20.0μmol/L范围内呈良好线性关系,α-B rN的检出限3.7×10-8mol/L。将所建方法用于合成样品中-αB rN的测定,实验结果表明该方法的加标回收率为92.4%;相对标准偏差小于1.57%(n=7)。     

无保护流体室温燐光法测定色氨酸的研究

建立了一种仅用KI为重原子微扰剂、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光测定色氨酸的方法,详细研究了测定条件及有机溶剂的影响。本法的线性范围为1.2×10-7～1.0×10-5mol/L,检出限为1.1×10-8mol/L,相对标准偏差2.47%～3.24%。已用于大米、花生、大豆及竹笋中色氨酸的测定,与荧光法比较,分析结果相符。     

用化学除氧技术以1,2-二溴乙烷作重原子微扰剂-β-环糊精诱导室温燐光法测定4种痕量多环芳烃

本文首次将亚硫酸钠化学除氧技术应用于β－环糊精诱导室温燐光（β－CD－RTP）法中，除氧简便快速（1～1．5min），测定了痕量二氢苊、芴、菲、7，8－苯并喹啉。1，2－二溴乙烷作重原子微扰剂，其用量减少到每10mL中5μL，体系基本澄清，pH≈6．8，分析特性优于通氮除氧技术所得结果。     

纸基质室温燐光法测定痕量6-苄氨基嘌呤的研究

本文经实验发现6-苄氨基嘌呤吸附在滤纸基质上能够发射出室温燐光。较详细地研究了其室温燐光特性。实验表明,在弱碱性条件下,以KI-NaAc作混合重原子微扰剂时,6-苄氨基嘌呤能产生较强的燐光发射,在此条件下,6-苄氨基嘌呤浓度与室温燐光发射强度之间在1×10~(-5)～9×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限为8ng/斑点。     

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法。吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448nm、280/490nm和280/490nm,线性范围分别为2.5×10-7~1.0×10-5mol/L、1.0×10-7~6.5×10-6mol/L和6.5×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限分别为6.5×10-8mol/L、7.1×10-8mol/L和1.98×10-7mol/L。该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%~104.7%和1.8%~4.6%。     

苯酚、正丁醇、β-环糊精、1-溴代萘四元包络物室温光光谱及分析应用

研究了在含有正丁醇(n-Bu)的β-环糊精(β-CD) 溶液中,加入有机小分子苯酚(phenol)后诱导1-溴代萘(1-BrN)发射强的室温光(RTP )的光谱性质.实验表明所研究体系中形成了1-BrN/β-CD/n-Bu/phenol四元包络物 .考察了利用该体系测定痕量1-BrN的定量方法的可行性,结果发现1-BrN的线性范围为: 1.0×10-5～1.0×10-4mol/L,其检出限为6.02 ×10-9 mol/L.     

胶束增强荧光法测定6-溴萘硫酸钾

多环芳烃化合物广泛存在于汽车尾气、煤焦油和香烟中,具有致癌作用,国内外对多环芳烃的检测方法研究十分活跃,卤代芳烃则是重要的测试项目之一。文献[1,2]分别报道了环糊精诱导室温磷光法测定β-溴代萘、α-溴代萘,文献[3]报道了室温磷光法测定6-溴萘硫酸钾。本法在十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中用荧光法测定6-溴萘硫酸钾,与文献方法比较,本法简便、快速,具有一定实用价值。1试验部分1.1仪器与试剂日立F-4500型荧光光度计;pHS-3型酸度计。6-溴萘硫酸钾(BNS)标准溶液:1.0×10-3mol·L-1;十二烷基硫酸钠(SDS)溶液:0.1 mol·L-1;缓冲溶…     

溴代环己烷发光性质的初探

溴代环己烷(BCH)本身不能发射荧光、燐光,而其乙醇溶液则可能发射较强的荧光.λ_ex/λ_em=273/302 nm,且在一定浓度范围内,浓度与荧光强度有良好线性关系,表现出BCH与醇间有一定的反应属性.另一方面,无论是BCH本身,或其甲、乙醇、CCl_4溶液,都能在βCD作用下,在所得悬浊液中,不经除氧操作直接诱导出一定强度的室温燐光,其主峰位λ_ex/λ_em=246/428 nm.与此相反,相同实验条件下,苯或溴苯却均无类似的βCD-RTP发射现象.     

浊点萃取预富集胶束增稳室温燐光法测定吲哚-3-丁酸

提出了以非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂的浊点萃取预富集吲哚-3-丁酸,进而用胶束增稳室温燐光法对其进行测定的新方法。通过加入氯化钠降低表面活性剂溶液的浊点,使浊点萃取得以在15℃的环境温度下顺利完成。在基于浊点萃取而进行的相分离之后,富表面活性剂相以水适当稀释,然后用胶束增稳室温燐光法测定其中被富集的吲哚-3-丁酸。在最佳条件下,工作曲线的线性范围为1.0×10-8~2.4×10-7mol/L,检出限(信噪比为3)为7.4×10-9mol/L。方法用于自来水、江水、池塘水和土壤等强化样品中吲哚-3-丁酸的测定,回收率95%~105%,相对标准偏差2.5%~4.8%。     

乙醇-K2HPO4-KH2PO4双水相萃取固体基质室温燐光法测定色氨酸

提出了一种基于乙醇-电解质-水体系双水相萃取、固体基质室温燐光法(SS-RTP)测定色氨酸的新方法:将适量电解质和乙醇加入试液中,离心后用SS-RTP测定上相中的色氨酸.在最佳萃取体系乙醇-K2HPO4-KH2PO4-H2O中,测定色氨酸的线性范围1.0×10-7～2.0×10-6mol/L、检出限5.4×10-9mol/L(S/N=3).用于大豆、大米、玉米和竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.2%～3.3%,与荧光法比较,相对误差-3.3%～3.2%.