甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰

微量锰的比色测定方法,常用高锰酸盐比色法。此法虽较特效和准确,但在分析三氧化钼及金属钼中的微量锰时,需经沉淀分离,操作繁琐,且灵敏度达不到要求。用甲醛肟比色测定锰,前人已进行很多工作,我们在前人工作的基础上,拟定了用甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰的方法,具有灵敏、准确和操作简便等特点,适用于含锰量为1×10~(-4)％—4×10~(-3)％的样品分析。 (一)主要试剂 1.铜试剂:4％(新鲜配制,过滤后使用)。 2.甲醛肟溶液:1M,取盐酸羟胺7克溶于水中,加入38％甲醛20毫升,     

人工神经网络算法分光光度法同时测定锰和镍

采用甲醛肟-锰、镍显色体系,应用人工神经网络分光光度法,对吸收光谱严重重叠的两组分锰、镍同时进行测定。应用于工业废水中锰（Ⅱ）和镍（Ⅱ）的同时测定,回收率在95％～102％之间。     

用甲醛肟吸光光度法测定锰

对甲醛肟吸光光度法测定锰作了试验,并对原操作方法进行了改进,将缓冲溶液和甲醛肟试剂合并使用,简化了操作手续,提高了试剂的稳定性.用Job曲线法和摩尔比法测定了锰-甲醛肟络合物的组成比为1:12,K_不=1.18×10~(51),锰在0～300μg/55ml范围内成线性(r=0.9999),ε_(450)=1.14×10~4,桑德尔灵敏度S=4.82×10~(-3)·μg~(-2)     

溴甲酚绿为内标-甲醛肟光度法测定水体中锰的研究

提出采用溴甲酚绿为内标 甲醛肟光度法测定水体中的锰。锰与甲醛肟络合物和内标物的最大吸收波长分别为450nm和612nm,校正后A450/A612值与Mn含量之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9994。对于高度污染的工业废水,可取显色溶液进行任意稀释测定。应用本方法对含锰9.56mg/L的冶炼废水进行了测定,其标准偏差和相对标准偏差分别为0.12mg/L和1.3%,回收率为99.6%～101.2%。     

新型含吡啶环结构的吡唑肟酯类衍生物的合成与生物活性研究

为了寻找具有较好生物活性的吡唑类衍生物,通过活性亚结构拼接的方法,设计制备了一系列未见文献报道的含取代吡啶结构的吡唑肟酯化合物.通过~1HNMR、~(13)CNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的生物活性测试结果显示,部分化合物表现出一定的杀虫活性.在测试浓度为500μg/mL时,有7个化合物对粘虫的杀灭活性可达60%~100%,6个化合物对蚜虫的杀死率可达50%~90%.当测试浓度降为100μg/mL时,1,3-二甲基-5-(4-氯苯氧基)吡唑-4-甲醛-O-(2-氯吡啶-3-甲酰基)肟(5f)和1,3-二甲基-5-(4-甲基苯氧基)吡唑-4-甲醛-O-(2-氯吡啶-3-甲酰基)肟(5j)对蚜虫仍表现出一定的杀虫活性,其杀死率均为50%.1,3-二甲基-5-(3-氟苯氧基)吡唑-4-甲醛-O-(2-氯吡啶-3-甲酰基)肟(5b)和5f在测试浓度为500μg/mL时对褐飞虱的杀死率均为100%.另外,1,3-二甲基-5-(4-氟苯氧基)吡唑-4-甲醛-O-(2-氯吡啶-3-甲酰基)肟(5c),1,3-二甲基-5-(3-氯苯氧基)吡唑-4-甲醛-O-(2-氯吡啶-3-甲酰基)肟(5e),1,3-二甲基-5-(4-三氟甲氧基苯氧基)吡唑-4-甲醛-O-(2-氯吡啶-3-甲酰基)肟(5i)和5j对人肝癌(Hep G2)细胞株显示出明显的抗肿瘤活性,其IC_(50)值分别为2.6,4.6,1.8和1.1μmol/L.     

分光光度法测定转位酯中环己酮肟

1　引　　言环己酮肟的液相重排反应是影响己内酰胺产品质量的关键反应。由于该反应液系强酸性介质 ,使其中的环己酮肟测定方法带来不便。本文提出先中和再采用分光光度法对转位酯中环己酮肟含量测定的方法 ,获得满意结果。2　方法原理环己酮肟在酸性介质中水解生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧肟酸 ,甲酰氧肟酸可与三价铁离子生成红色络合物 ,在最大吸收波长 5 0 0ｎｍ处用分光光度计测量吸光度。先用氨水中和强酸性的转位酯 ,在 2 0～5 0℃温度范围内 ,2ｇ转位酯中的己内酰胺可完全溶于 1 0 0ｍＬ的含硫酸铵和肟的溶液中…     

可溶性锰(Ⅳ)化学发光反应的研究

发现了在甲醛存在的条件下,可溶性锰(Ⅳ)与30余种有机物和无机物的化学发光反应.以头孢菌素类药物(头孢曲松钠、头孢唑啉钠、头孢拉定和头孢哌酮钠)为分析对象优化了可溶性锰(Ⅳ)-甲醛-头孢菌素类药物化学发光反应的条件,建立了测定四种头孢菌素类药物的流动注射化学发光新方法,并将建立的方法用于药物制剂中头孢菌素类药物的含量测定.同时,对化学发光反应的机理进行了初步探讨.     

可溶性锰(IV)化学发光反应的研究

发现了在甲醛存在的条件下, 可溶性锰(IV)与30余种有机物和无机物的化学发光反应. 以头孢菌素类药物(头孢曲松钠、头孢唑啉钠、头孢拉定和头孢哌酮钠)为分析对象优化了可溶性锰(IV)-甲醛-头孢菌素类药物化学发光反应的条件, 建立了测定四种头孢菌素类药物的流动注射化学发光新方法, 并将建立的方法用于药物制剂中头孢菌素类药物的含量测定．同时, 对化学发光反应的机理进行了初步探讨.     

酰基和羟甲基二茂铁衍生物的合成

二茂铁的联苯甲酰化反应及酰基产物的还原反应迄今未见文献报导。我们对此进行了初步研究,合成了联苯甲酰基及羟甲基二茂铁衍生物:对-联苯甲酰二茂铁,1,1’-二-对-联苯甲酰二茂铁和1,1’-二一对-联苯甲醇基二茂铁。     

聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺的力学性能模拟

设计了一类线型聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺聚合物, 并对聚合物分子模型进行了计算机模拟, 通过分子力学和力学性质模块的计算得到了聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺的一些力学参数. 模拟结果表明, 聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺类型芳酰胺聚合物通过自组装可以呈现类倒插蜂窝结构排列, 除聚二联苯2,6-二甲酰对苯二胺和聚三联苯2,6-二甲酰对苯二胺以外, 该系列聚合物在xy平面内均具有负泊松比.     

催化光度法测定粉煤灰中微量锰

粉煤灰作为电厂排放的废物在农业方面有广泛的应用。据文献 [1]介绍 ,粉煤灰中含有一些微量元素 (如锰 )对作物生长有利 ,但其含量如超过临界值会导致作物死亡 ,必须对其准确测定。目前锰光度法测定中 ,催化光度法测定锰已有报道[2～ 4 ] 。本文研究在ｐＨ 9.2 5的氨 氯化铵缓冲溶液中 ,利用痕量Ｍｎ(Ⅱ )催化Ｈ2 Ｏ2 氧化水杨醛肟 (ＳＡＯ)的显色反应测定锰。本法具有较高选择性和灵敏度 ,且操作较简便 ,可准确地测定粉煤灰样品中的微量锰。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器Ｍｎ(Ⅱ )标准储备液 :1.0ｇ·Ｌ- 1,用时稀至 0 5 μｇ·ｍｌ- 1…     

氧化褪色光度法测定锰

锰是人体需要的一种微量元素,它能促进人体的正常发育,且具有抗癌作用[1]。因此粮食中锰的测定是一个重要的检测项目。目前利用锰(Ⅶ)氧化某些试剂褪色而进行测定锰的方法已有报道[2～5],但高锰酸氧化N,N′ 二(2 羟基 5 磺基苯基) C 氰基甲月替二钠盐(简写作DSPCF)并使其褪色的光度法未见报道。本法用于粮食中微量锰的测定,简便、快速、干扰少,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器锰(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.02mol·L-1KMnO4溶液,用草酸钠作基准标定其准确浓度。使用时稀释成10μg·ml-1锰(Ⅶ)工作液。锰(II)标准溶液:…     

硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量

研究了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中锰含量的主要影响因素。采用磷酸分解试样,通过控制试样质量和磷酸用量的比例,优化确定了最佳溶样温度和溶样时间,探讨了放置冷却时间对测定结果的影响程度,分析了共存离子的干扰。建立了硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的方法,方法用于对锰渣标准物质和样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.21%～0.35%,准确度和精密度均能满足锰渣中锰含量的分析要求。     

用5-Br-PADAP分光光度测定锰的研究

测定微量锰新的分光光度法在文献中并不多。目前惯常分析多用高锰酸钾法,选择性较好,但灵敏度甚低。近几年国外有用吡啶偶氮染料PAN、PAR分光光度测定锰的报导,灵敏度高,选择性欠佳。我们用2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)光度测定锌、镍、铁均以灵敏度高,色泽稳定为特点。用5-Br-PADAP作显色剂分光光度测定微量锰的系统研究似未见报导。本文     

醋酸锰催化合成萘并噻唑衍生物研究型综合实验

设计了“醋酸锰（Ⅲ）催化合成2-邻氯苯甲酰氨基萘并[1,2-d]噻唑”研究型综合化学实验,以自制的醋酸锰（Ⅲ）为催化剂,催化氧化1-萘基-3-邻氯苯甲酰基硫脲合成2-邻氯苯甲酰氨基萘并[1,2-d]噻唑。通过该实验项目的教学,可使学生掌握醋酸锰（Ⅲ）、1-萘基-3-邻氯苯甲酰基硫脲和2-邻氯苯甲酰氨基萘并[1,2-d]噻唑的合成方法,掌握有机化合物结构表征的方法,可以培养学生的实践动手能力、科研创新能力以及综合运用知识的能力。该实验项目集无机合成实验、有机合成实验和仪器分析实验于一体,具有较强的可操作性和实用性,可作为基础化学研究型综合化学实验或开放性实验开设。     

高锰酸氧化茜素红褪色吸光光度法测定中成药中锰

关于锰的测定方法很多,应用最广泛的是高锰酸盐光度法,但此法灵敏度较低.近几年来利用氧化褪色,催化氧化褪色测定锰研究较多.在酸性介质中,高锰酸也能氧化茜素红,根据褪色前后吸光度差可测定微量锰.据此建立了高锰酸氧化茜素红褪色吸收光度法测定锰的方法.应用于中药金银花、厚朴中微量锰测定,结果满意.     

漫谈人体必需微量元素——锰

锰是人体必需的微量矿物元素之一,是构成正常骨骼时所必要的物质。虽然人类在正常膳食条件下无发生锰缺乏的报道,但在日常疾病诊治中仍然经常遇到因锰缺乏而导致的各种病症。锰在人体内总含量为200~400μmol。锰在人体内一部分作为金属酶的组成部分,一部分作为酶的激活剂起作用     

铝锰合金中锰的快速测定——三价锰容量法

铝锰中间合金中的锰高达10%,宜采用容量法测定。本法用磷酸溶样,并在一定温度下以硝酸铵将锰(Ⅱ)氧化成三价状态的磷酸锰,再用亚铁标准溶液滴定,将锰(Ⅲ)定量还原成锰(Ⅱ),从消耗亚铁标准溶液量求得锰量。方法操作简便快速、滴定终点明显、干扰元素少、试剂用量少,单样分析仅需10分钟,已用于生产控制分析,实践证明是测定铝锰合金中锰的好方法。试剂配制硫酸亚铁铵标准溶液(0.025N);苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):0.2克指示剂溶于100毫升0.2%热碳酸钠溶液中。     

Schiff碱锰配合物的合成及催化环氧化性能的研究

本文合成了六种呋喃甲醛碱锰金属配合物－双（呋喃甲醛）缩邻苯二胺合锰（Ⅱ）（1）,双（呋喃甲醛）缩乙二胺合锰（Ⅱ）（2）,双（呋喃甲醛）缩1,3－丙二胺合锰（Ⅱ）（3）,双（呋喃甲醛）缩1,2－环己二胺合锰（Ⅱ）（4）,双（呋喃甲醛）缩1,2－丙二胺合锰（Ⅱ）（4）,双（呋喃甲醛）缩二乙烯三胺合锰（Ⅱ）（6）,并用元素分析,红外光谱和核磁共振谱加以表征,以这些配合物作为仿加氧酶的模型化合物催化环氧化苯乙烯,环己烯,2－辛烯,并讨论了配体结构,底物结构对催化环氧化的影响。     

高锰酸氧化甲基红褪色吸光光度法测定锰

目前用吸光光度法测定锰的方法较多,其中灵敏度较高的有PAN法,但方法的选择性较差,并且要用氯仿萃取。目前用得最广的还是高锰酸盐光度法,此法的优点是简便且选择性好,但灵敏度较低。文献[3]利用高锰酸氧化甲基橙褪色测定了矿石及水样中的锰,提高了测定的灵敏度。本文作者发现,在酸性介质中。高锰酸也能氧化甲基红褪色,根据褪色前后的吸光度差可测定微量锰,从而大大提高了测定的灵敏度。并且本文用铋酸钠代替过硫酸铵在室温下氧化Mn~(2+)成高锰酸,过量的铋酸钠用0.45μm微孔滤膜过滤除去,从而使方法更加简便、快速。本法应用于水样及蒸馏酒样品中锰的测定,结果满意。