聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨

采用GB 13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪法两种方法测定了聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表明,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以相互参考。     

盐酸美西律的两点滴定法和沉淀电位滴定法测定

利用过滤和不过滤两种方式配制盐酸美西律试液,分别采用两点滴定法和沉淀电位滴定法测定了盐酸美西律片的含量.结果表明,基于两种测定方法的测定结果均处于《药典》规定的范围之内;与《药典》规定的紫外分光光度法测定结果相比,相对偏差均小于2%.而采用过滤方法配制试液的测定结果与采用不过滤方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%.     

蛇莓果实总花色苷含量测定方法的比较

为了寻求快速、经济地测定蛇莓果实总花色苷含量的方法,采用单-pH法和pH示差法进行测定,比较分析了两种方法测定结果的差异性.结果表明,两种pH法测定的吸光度与浓度均具有良好的线性关系,测定结果没有显著性差异.两种pH法均能用于蛇莓果实总花色苷含量的测定,且需要在相同溶剂中进行,其中单一pH法操作更简便.     

沉淀双点滴定法测定盐酸左旋咪唑

以Ag^＋作滴定剂,分别用双点滴定法和传统电位滴定法对盐酸左旋咪唑片进行了测定。试液的配制采用了过滤和不过滤两种方法。测定结果表明：所有方法测得的结果均在《药典》允许的范围之内;本法测定结果与《药典》规定方法的对照偏差约为2%-3%;采用过滤和不过滤两种方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%。     

多元校正滴定法测定酒石酸美托洛尔

以氢离子选择性电极为工作电极,盐酸或氢氧化钠为滴定剂,用多元校正滴定法对酒石酸美托洛尔片的含量进行了测定。探讨了盐酸或氢氧化钠测定酒石酸美托洛尔的可行性,比较了过滤和不过滤两种方法配制试液的测定结果。本法测定结果与中国药典(1995)中非水滴定法的对照偏差在1%之内;采用过滤和不过滤两种方法配制的试液测定结果之间的偏差在0.2%之内。     

GFAAS和ICP-MS对比测定大米中三种重金属含量

分别采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大米中铅、镉和铬三种重金属含量,从分析方法的准确度、精密度等方面比较两种方法的优缺点。研究结果表明,两种方法测定结果均能满足分析要求,但ICP-MS法的测定结果更接近样品真实值,操作更加简便。     

煤焦油中萘含量测定方法的探讨

介绍煤焦油中萘含量测定的两种方法：蒸馏结晶法和气相色谱法,对两种方法的优缺点及分析结果进行了对比。总结了采用气相色谱法测定煤焦油中的萘含量时应该注意的几个问题。     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。     

小波变换用于电位滴定法测定极弱酸

研究了用小波变换确定电位滴定终点方法测定硼酸和苯酚两种极弱酸,同经典方法及其它数学方法的结果进行比较,说明用小波变换电位滴定法测定极弱酸快速,准确,可为极弱酸的计算机联机测定提供一种新的途径。     

火焰原子吸收光谱法测定4,4′-二羟基二苯甲酮中痕量元素的几种前处理方法比较研究

比较了火焰原子吸收光谱法测定4,4′-二羟基二苯甲酮中的痕量元素K、Na、Ca、Fe、Mg、Al时,不同样品前处理方法对测定结果的影响。实验发现,干法灰化、微波消解和胆碱溶液直接溶解三种样品前处理方法得到的测定结果没有显著差异,干法灰化测定结果较其它两种方法略微偏低,说明样品有损失。三种方法的加标回收率为88.1%~105.6%,精密度为1.3%~3.5%。     

基于颜色二阶矩和直方图联合判定的镝铁中铁含量自动分析仪研制

镝铁合金中铁含量的检测方法通常以人工滴定为主,但这种方法存在耗时长、操作繁琐、人眼判断滴定终点差异性等问题。本文研制了一种以图像处理为基础的镝铁中铁含量自动分析仪,实现了样品前处理、滴定、终点判定等过程一体化与自动化,减少了人工操作。可同时进行五个样品试验,提高了滴定效率。采用CCD工业相机摄取溶液图像,实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别,运用颜色分量二阶矩阈值和像素点数量排除溶液颜色交替变化的干扰,并基于直方图对比得到相似度进行滴定终点的判定,能够有效、准确地实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别。使用参考值为19.47%-20.25%的镝铁合金样品进行试验,与手工滴定结果比对验证,精密度测量结果相对标准差在0.21%以内,正确度测量结果误差在0.15%以内,满足国标《镝铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法》（GB/T26416.4—2010）的精度要求。     

全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量

采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对两个不同品位试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于1％.在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的...     

甲基苯基碳酸酯标准品的制备及其定量分析

利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯 (DMC)和碳酸二苯酯 (DPC)为原料,在TiO2/SiO2催化下合成DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的新方法。反应产物经减压精馏、碱洗、水洗、干燥等精制处理,得到了纯度较高的MPC标准品。采用气相色谱-质谱法对所制备的MPC样品进行定性分析,结果表明其中还含有少量的苯酚和DPC杂质。卡尔·费休水分测定结果表明,MPC样品中的含水量为0.26%(质量分数)。使用常规气相色谱仪,采用OV-101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制的MPC标准品中的微量苯酚和DPC进行定量分析,苯酚和DPC的含量分别为2.04%和1.59%（均为质量分数）。根据杂质分析结果可知自制的MPC标准品的纯度为96.11%。以此作为标准品,解决了对DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的准确定量问题。     

全自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量

采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

微分倒数示波计时电位滴定

倒数示波计时电位滴定~[1]是最近提出的一种电滴定方法,它把(dE/dt)-E曲线上的切口转变为(dE/dt)~(-1)-E曲线上的峰,从而大大抑制了充电电流,提高了滴定分析的灵敏度.本文报道了微分倒数示波计时电位滴定,即对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行一次或二次微分处理,利用示波图上去极剂峰的出现与消失指示终点,使滴定终点更易观察.     

Méthode pratique de dosage ampèrométrique du manganèse

A practical method is described .for thu determination of manganese by ampcrometnc titration.The Mn⁺² ion is oxidized quantitatively into Mn⁺³ (complex formation) by titration with permanganate in approximately neutral pyrophosphate solution. We have found that the end point of this Litration appears both very clearly and accurately by using a most simple electiometric device. A. platinum and a silver wire dipping in the solution are connected directly to a pointer galvanometer. The so revealed current remains very low during the titration and suddenly increases at the equivalence point.Tins titration can be effected quickly. The growing instability of the pointer usefully warns of approaching end point. There is practically no interference from foreign ions and theercfore the method can be applied widely and easily.     

Analytical aspects of some azo dyes from chromotropic acid

Summary Complexometric titration of thorium with di-sodium versenate solution has been carried out using three dyes: SNADNS, di-SNADNS and nitroso-SNADNS obtained from chromotropic acid. Determinations are suitable with these dyes in the p_H range from 2 to 3, the colour changes at the end point are very distinct with nitroso-SNADNS and di-SNADNS while the colour change with SNADNS at the end point is very difficult to detect. Study of interferences revealed that quite a number of elements like, lead, zinc, mercury, cobalt, nickel etc. do not interfere, whereas heavy interference is caused by iron, zirconium, copper, gold and alkaline earths, Thorium may be separated from them by precipitating it with phthalanilic acid obtained from o-anisidine and the thorium salt on breaking with acid may be determined by versene by the same method. This titrimetric method is expected to become more accurate if the final measurement at the end point is made spectrophotometrically rather than visually.     

Process monitored spectrophotometric titration coupled with chemometrics for simultaneous determination of mixtures of weak acids

A new spectrophotometric titration method coupled with chemometrics for the simultaneous determination of mixtures of weak acids has been developed. In this method, the titrant is a mixture of sodium hydroxide and an acid-base indicator, and the indicator is used to monitor the titration process. In a process of titration, both the added volume of titrant and the solution acidity at each titration point can be obtained simultaneously from an absorption spectrum by least square algorithm, and then the concentration of each component in the mixture can be obtained from the titration curves by principal component regression. The method only needs the information of absorbance spectra to obtain the analytical results, and is free of volumetric measurements. The analyses are independent of titration end point and do not need the accurate values of dissociation constants of the indicator and the acids. The method has been applied to the simultaneous determination of the mixtures of benzoic acid and salicylic acid, and the mixtures of phenol, o-chlorophenol and p-chlorophenol with satisfactory results.