离子色谱法测定工业甲酸中4种痕量阴离子

用离子色谱法(IC)测定了工业甲酸中4种痕量阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-。取样品(20.000g)加入100g·L-1碳酸钠溶液0.4mL于水浴上蒸发至干,残渣溶于水中并定容至100mL作为试液供IC测定。将样品蒸干处理可消除甲酸的基体干扰,加入碳酸钠可避免F-及Cl-以氢氟酸及盐酸形式挥发损失。色谱分离时用IonPacTM AG23保护柱和IonPac AS23分离柱,并用4.5mmol·L-1碳酸钠-0.8mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液。在所选分析条件下,上述4种阴离子的质量浓度分别在一定范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.01,0.02,0.03,0.03mg·L-1。以实样为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.2%~106%之间。     

离子色谱法测定石墨及其制品中的F~-和SO_4~(2-)

建立了离子色谱法测定石墨及其制品中F~-和SO_4~(2-)的检验方法。用乙酸钠灼烧样品,水微沸提取,过滤定容,过滤膜后用离子色谱对溶液中的F~-和SO_4~(2-)含量进行测定。选用3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,渗析时间为8 min,转移时间为30 s。F~-和SO_4~(2-)平均加标回收率分别为92.4%,105.2%;测定结果的相对标准偏差分别为1.42%,3.89%(n=8)。该方法稳定,操作简便,准确度高,分析速度快,适用于石墨及其制品中F~-及SO_4~(2-)的测定。     

离子色谱法测定铬酸酐中的微量F~-、SO_4~(2-)、Cl~-

建立了离子色谱法测定铬酸酐中微量F~-、SO_4~(2-)和Cl~-的方法。以水合联氨作还原剂,将铬酸酐溶液中的CrO_4~(2-)还原为Cr~(3+),以沉淀的方式除去,采用离子色谱法测定溶液中的微量F~-、SO_4~(2-)和Cl~-,其测量不确定度分别为6％、6％和5％。方法简便,测量结果准确、可靠。     

低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。     

低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

 利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。     

离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物中的F~-,Cl~-,NO_3~-及SO_4~(2-)

介绍了用离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物（TSP）中的F~－,Cl~－,NO~-_3及SO~2-_4。对过氯乙烯采样滤膜用去离子水（DIH_2O）作为提取液进行超声波提取。方法的平均回收率分别为F~-98．7％,Cl~-103％,NO~-_3101％及SO~2-_499．8％,相对标准偏差为F~－0．29％,Cl~－0．32％,NO~-_30．30％及SO~2-_40．25％。     

离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物中的F~-,Cl~-,NO_3~-及SO_4~(2-)

 介绍了用离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物（TSP）中的F~－,Cl~－,NO~-_3及SO~2-_4。对过氯乙烯采样滤膜用去离子水（DIH_2O）作为提取液进行超声波提取。方法的平均回收率分别为F~-98．7％,Cl~-103％,NO~-_3101％及SO~2-_499．8％,相对标准偏差为F~－0．29％,Cl~－0．32％,NO~-_30．30％及SO~2-_40．25％。     

离子色谱法测定铬酸酐中的微量F-、SO2-4、Cl-

建立了离子色谱法测定铬酸酐中微量F^-,SO4^2-和Cl^-的方法，以水合联氨作还原剂，将铬酸酐溶液中的CrO4^2-还原为Cr^3 ，以沉淀的方式除去，采用离子色谱法测定溶液中的微量F^-,SO4^2-和Cl^-，其测量不确定度分别为6％，6％和5％，方法简便，测量结果准确，可靠。     

离子色谱法测定污水中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-)

目前,国家标准对污水中F~-、Cl~-、NO_1~-、NO_3~-和SO_4~(2-)等5种阴离子的测定采用离子选择电极法、滴定法、分光光度法和重量法等。离子选择电极法测定氟化物受温度、pH值、搅拌速度等因素影响较大,硝酸银滴定法测定氯化物时滴定终点不易判断,分光光度法测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮比较繁琐,重量法测定硫酸盐误差较大。离子色谱法作为一种比较成熟的分析方法,可以通过选择不同类型的分析柱同时对多个离子进行分析。该方法操作简单、干扰少、灵敏度高、工作效率高。     

超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子

建立超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子的方法.砂石样品用超纯水超声萃取并离心,上清液经固相萃取柱净化,经0.22μm水系PES滤膜过滤,采用离子色谱法测定滤液中氟、氯、硫酸的含量,以外标法定量.3种阴离子的质量浓度在0～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数均大于0.999.检出限为...     

离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子

建立离子色谱法测定土壤中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–3种阴离子的含量。淋洗液为30 mmol/L KOH溶液,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min。Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的线性范围均为0~20 mg/L,线性相关系数均大于0.999 9,检出限为0.051~0.082 mg/L,混合标准溶液测定结果的相对标准偏差为0.31~0.38%(n=10)。对土壤样品进行重复测定,3种离子测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7),加标回收率在95.0%~104.5%之间。该方法测定结果准确,操作简单、快速,适用于土遗址中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的测定。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

离子色谱法测定啤酒中的F-、Cl-、SO42-、NO3-和PO43-

建立了以AS11-HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F-、Cl-、SO42-、NO3-和PO43-的离子色谱方法.各被测离子的线性关系良好,相关系数为0.977 8～0.9991,测定结果的相对标准偏差为0.02%～3.60%,样品回收率为97.88%～103.80%.     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子

对离子色谱法测定饮用水中的F-,C1-,NO3- -N,SO4^2--4种阴离子的分析方法进行了优化。用正交试验法选择最优实验条件为：流速0．9mL／min,柱温32℃。4种阴离子检出限：F-0．02mg／L,Cl-0．04mg／L,NO3--N0．04mg／L,SO4^2- 0．16mg／L。测定结果相对标准偏差均小于5％,回收率为91.3％～106．1％,相关系数大于0．999。该方法操作简便,灵敏度、准确度高,标准工作曲线线性良好,可用于饮用水中F-,C1-,NO3^- —N,SO4^2—4种离子的同时分析。     

离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大;另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50 μg/L,在0.5200 mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。     

甲醇-丙三醇消解离子色谱 (IC)测定高纯硼酸中硫酸根、磷酸氢根、锂、钠、钾、镁和钙离子

通过基体预消除法测定了高纯硼酸中痕量硫酸根、磷酸氢根、锂、钠、钾、镁和钙离子杂质组分。在特制的密闭反应容器中硼酸首先与甲醇生成易挥发性的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯与丙三醇反应生成不易挥发的多聚硼酸酯,同时释放出甲醇,实现硼酸基体的消除。离子色谱法(IC)测定各组分的检测限(3σ)分别为硫酸根100 ng/g、磷酸根200 ng/g、Li+ 15 ng/g、Na+ 20 ng/g、K+ 30 ng/g、Mg2+ 50 ng/g和Ca2+ 50 ng/g。     

离子色谱在我国建材行业中的应用进展

对国内建材行业相关标准中涉及的离子检测方法进行总结;概述了离子色谱在建材中常见的氯离子、硫酸根、氟离子检测中的应用进展,并对其在建材行业中的应用前景进行了展望。离子色谱法具有快速,选择性好,灵敏度高等优点,在建材行业中会得到越来越广泛的应用。     

免试剂离子色谱法测定污水处理厂出水中氟、氯、亚硝酸根、硫酸根、硝酸根离子的含量

应用离子色谱法测定污水处理厂出水中F^ F^-, CI^-, NO2^-, SO4^2-, NO3^-离子的含量,利用ICS-2000免试剂淋洗液发生器,通过调节淋洗液的浓度及流速,方便、快速地实现了5种离子的良好分离。同时建立了5种离子的分析方法,该法具有良好的线性、准确性和重现性,测定结果的相对标准偏差小于1％（n=6）,5种离子的回收率为97．7％-102．6％.对比了标准曲线法与单点矫正法在分析5种离子上的优缺点。