非水毛细管电泳测定葛秦汤制剂中5种有效成分

葛根素、大豆素、秦皮甲素、秦皮乙素和芦丁是中药复方制剂葛秦汤的主要活性成分,建立简单快速毛细管电泳定量分析这几种化合物的方法是必要的.陈刚等[1]毛细管电泳电化学检测测定了葛根中的芦丁、葛根素和大豆素;张红医等[2]毛细管区带电泳测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素.非水毛细管电泳拓展了毛细管电泳应用范围,可以分离水介质下不能分离或难以分离的化学成分[3].至今,既未见非水毛细管电泳体系测定这些成分的文献报道,也未见同时测定这5种成分的文献报道.     

测定药物制剂中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳新方法

建立了测定克感双清和复方氨酚苯海拉明中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳(FIA-CE)新方法,优化了FIA-CE体系的测定条件并考察了其性能.在最佳条件下,活性组分麻黄碱(EP)、盐酸苯海拉明(DP)、咖啡因(CF)和对乙酰氨基酚(PT)的线性范围分别为35~1000,30~1000,4~1000和15~1000μg/mL.该法已用于2种中药制剂中EP、DP、CF和PT的含量测定,相对标准偏差为2.01%~4.07%,回收率为93.9%~114.8%,FIA-CE体系的进样频率高于50 h-1.     

蛹虫草中抗HIV-1活性成分的研究

以蛹虫草子实体为材料,经水提醇沉后获得沉淀样品P和上清样品L,初步抗HIV-1蛋白酶检测显示活性成份集中在样品L中.进一步利用大孔吸附树脂和高压液相对L进行分离纯化,并对纯化样品的体外抗HIV-1蛋白酶活性和抗HIV-1逆转录酶活性进行了测定.结果显示,L经大孔吸附树脂和高压液相分离纯化后得到三种物质均具有抗HIV-1蛋白酶活性f1,f2和f3,其中f1对HIV-1蛋白酶抑制作用最强,比L提高了约29%;三种物质对HIV-1逆转录酶均有一定的抑制作用.     

毛细管区带电泳测定两种生物碱与牛血清白蛋白的结合常数研究

采用毛细管电泳淌度移动法研究盐酸麻黄碱、磷酸可待因与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数.使用未涂层弹性石英毛细管柱75μm×60cm(有效长度50cm),在pH 7.40、浓度25mmol/L Tris-HCl的电泳缓冲溶液及分离电压20kV,紫外检测波长214nm,温度37℃的条件下,测得盐酸麻黄碱、磷酸可待因与BSA的结合常数分别为1.46×104 L/mol和0.75×104 L/mol.该法简单、快捷,可用于研究结合比为1∶1的药物小分子与生物大分子的相互作用.     

毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分

建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法.采用15 mmol/L硼砂+14 mmol/L 磷酸二氢钠+体积分数5%甲醇(pH=9.50)作为缓冲体系,在电压为18 kV和检测波长为254 nm的条件下,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离.定量分析表明,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥ 0.998 5 ).此外,本实验还讨论了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

毛细管区带电泳法分离测定甲基安非他明和安非他明

研究了用毛细管区带电泳法快速分离检测甲基安非他明和安非他明的方法．在３５０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ（ｐＨ ３．１） 的磷酸盐缓冲体系中，上述两种组分可在６ ｍ ｉｎ 内完全分离．以紫外检测器在１９５ ｎｍ 处检测安非他明和甲基安非他明，１４ 次平行测定的相对标准偏差ＲＳＤ分别为３．１％ 和２．２％ ，在５×１０－ ６－ ５００×－ ６的范围内，安非他明和甲基安非他明均有较好的线性（ｒ ＞ ０．９９９），结果表明该方法在较大的范围内有良好的线性关系和较好的重现性．     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。     

毛细管区带电泳法测定白藜芦醇与白藜芦醇苷

建立了以苄基三甲基碘化铵为内标测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的毛细管区带电泳方法,在优化的分离条件下,两者在7 min内可基线分离,检出限均为1.25×10-4g/L,线性动态范围分别是4.88×10-4g/L~0.31 g/L和5.37×10-4g/L~0.34 g/L,样品的加标回收率为95.44%和97.75%.     

毛细管区带电泳法测定中药枳实中柚皮素的含量

采用毛细管区带电泳法测定了枳实中柚皮素的含量．在30mmol／LNa2B4O7缓冲溶液（pH=10．00）的条件下,实现了被测组分的有效分离．测得的枳实中柚皮素的含量为：0．5867mg／g,RSD=4．12％（n=4）．柚皮素的平均回收率为114．7％（n=3）．为中药枳实的质量控制提供了新方法．     

毛细管电泳法测定中药姜黄中姜黄素的含量

采用毛细管区带电泳法测定了中药姜黄中姜黄素的含量．在30mmol／LNa2B4O7缓冲溶液（pH=10．30）中实现了姜黄组分的分离，并对不同浓度溶剂的提取效率进行了比较．     

毛细管区带电泳法测定速克感冒片中绿原酸的含量

应用高效毛细管区带电泳测定速克感冒片中绿原酸的含量.色谱条件：20 mmol/L硼砂缓冲体系,pH 8.55,分离电压25 kV,检测波长254 nm,分离温度25℃,内标物苯甲酸钠.结果：在0.002-0.010 mg/mL浓度范围内,绿原酸和苯甲酸钠峰面积比成线性关系：y=225.85x＋0.180 1,（R2=0.998 9）,平均回收率104.0%,精密度的RSD2.9%,重复性的RSD 1.7%.     

毛细管区带电泳直接分离与测定抗坏血酸对映体的研究(英文)

报告了用毛细管区带电泳法直接分离与测定抗坏血酸对映体的方法。考察了电泳电压,缓冲液酸度、浓度对分离的影响,样品由电进样方式(5kV/10s)引入未经处理的弹性熔硅毛细管(49cm×50μm i.d.,有效分离长度为37.5cm),并以40mmol/L硼砂(pH9.0)为电泳介质,在25kV下电泳,紫外280nm检测。D.L-抗坏血酸分别在75～1100μs/mL和25～120μs/mL范围内可进行定量分析,日间-RSD值分别为3.2％和7.2％(n=6)。     

异丙嗪旋光异构体的毛细管区带电泳分离

研究用不同的手性选择剂拆分异丙嗪旋光异构体。用手细管区带电泳法拆分异丙嗪旋光异构体。研究表明,用低浓度β－环糊精（β－ＣＤ）可基线分离异丙嗪旋光异构体,用谷氨酸－β－ＣＤ不能基线分离,而用由两者组成的混合手性剂体系所造成的分离介于用各单个手性选择剂所造成的分离选择性之间,在一些混合比例下也可其线分离异丙嗪旋光异构体。手性选择剂的种类和浓度对分离结果有较大影响。