杂多酸极谱波测定温泉水中锗

温泉水中诸的测定多采用吸光光度法.示波极谱法测定微量锗已有报道.本文提出示波极谱测定微量锗的Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-Ge(Ⅳ)一丙酮一硫酸新体系,在此体系中Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)与Ge(Ⅳ)生成三元杂多酸,此杂多酸在滴汞电极上还原并产生灵敏的极谱电流,峰电位为一0.35V,可直接用于测定天然水、矿石等物体中微量锗,并具有波形好(见图),灵敏、准确与快速之特点.     

单扫描示波极谱法测定药物中的苯妥英钠

建立了测定苯妥英钠的新方法。在0．016mol／L B-R(pH 7．0)缓冲溶液中,本妥英钠产生一还原波,峰电位为-1．18V。该还原波二阶导数峰电流与苯妥英钠浓度呈线性,线性范围为2．5～50μg／mL,检出限为2．0μg／mL。该方法用于片剂中笨妥英钠含量的测定,结果满意。     

单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹

建立了极谱测定磷酸氯喹的方法。在4.0×10-2mol LNH3·H2O NH4Cl(pH9.5)支持电解质中,磷酸氯喹极谱还原波的峰电位Ep为-1.61V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流ip″与磷酸氯喹浓度在1.0×10-8mol L～1.0×10-6mol L和1.0×10-6mol L～1.0×10-4mol L范围内呈线性关系。10次测量1.0×10-6mol L磷酸氯喹还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.92%。该方法用于片剂中磷酸氯喹的测定。     

杂多酸示波极谱法测定磷酸根

在pH=1的HCl和25mg/ml抗坏血酸存在的溶液中,磷酸根和钼酸根形成具有极谱活性的磷钼杂多酸。该杂多酸在NH_3-NH_4Cl(pH=9.9)底液中产生—灵敏极谱还原波,其峰电位为-1.12V(vs.SCE)。导数波高与磷酸根浓度在5×10~(-8)～4×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限2×10~(-8)mol/L。利用反应速度的不同消除了大量硅酸根的干扰。文中对极谱波的性质做了初步研究。     

头孢噻肟钠的极谱伏安行为及其单扫描示波极谱法测定

以多种电化学手段研究了头孢噻肟钠的极谱伏安行为，在磷酸盐缓冲溶液中，头孢噻肟钠产生了一个不可逆吸附不原波，其峰电位为－０．７７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。有二个电子和一个质子参与了电极反应。电极反应速率常数Ｋｓ为９．０×１０＾－６ｃｍ．ｓ＾－１。     

单扫描极谱法测定环境水中的微量砷

提出了在饱和酒石酸/酒石酸锑钾(8.0 mg/L)/硒(Ⅳ)(0.40 mg/L) 底液中,单扫描极谱法于原点电位-0.5V(vs.SCE)起扫,在峰电位为-0.87V(vs.SCE)测定砷的方法,线性范围为0.08~12.0 g/mL;最低检出浓度0.06 g/mL。该法简捷快速,可满足环境水样分析的要求。     

单扫描示波极谱法测定巯基乙酸的研究

在H2SO4－NH4OAc(pH3．5）溶液中，巯基乙酸有一灵敏的还原波。当使用单扫描极谱法时，其二阶导数峰电位位于－0．320V（vs.SCE)。用直流极谱法，单极描极谱法和循环伏安法研究了该体系的极谱行为和电极反应机理。结果表明，当使用单扫描极谱法时，该体系属于有吸附性的准可逆过程，测得电极反应电子转移数n=1,H^ ，反应数n′＝1。用单扫描极谱法可测定巯基乙酸，测定的线性范围为0.04-2.0mg.L^-1，该方法用于冷烫液中巯基乙酸的测定，结果满意。     

极谱络合吸附催化波测定人发中微量锗的研究

用Ｇｅ（Ⅳ）－邻苯二酚－溴酸钠极谱络合吸附催化波测定人发中微量锗，并对发样的消化处理方法进行了较详细的研究，测定结果令人满意。     

锆钼蓝杂多酸的极谱行为及其应用

研究了锆钼蓝杂多酸在碱性溶液中的极谱行为 ,提出了测定微量锆的极谱法新体系。在0.04mol/L盐酸及抗坏血酸溶液中 ,锆 (Ⅳ)与钼酸铵反应形成锆钼蓝杂多酸 ,在pH8.5～10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中 ,于-1.18V产生灵敏的极谱波,导数波高与锆(Ⅳ)的质量浓度在0.005～0.3mg/L范围内呈线性关系。研究了极谱波性质 ,证明其为吸附波 ,方法已用于岩石样品中微量锆的测定。     

应用示波极谱吸附波测定药物中锗

在ｐＨ２～６的硫酸介质中，锗（Ⅳ）、锑（Ⅲ）和钼（Ⅵ）形成三元杂多酸，此三元杂多酸在０．２４ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４中能迅速在滴汞电极上还原而产生灵敏的极谱电流，其峰电位为－０．３５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），测定下限是２×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。用药用进行加标准回收实验，误差在１０％之内，满足微量分析的要求。     

赖氨酸与邻氯苯甲醛的衍生化反应及其示波极谱法测定

本文研究了赖氨酸与邻氯苯甲醛的衍生化反应,发现所生成的席夫键产物,在约0.30mol/L的磷酸盐缓冲溶液中(pH11.0),于峰电位-1.12V处,在滴汞电极上产生灵敏吸附还原波。导数波高与赖氨酸浓度在1×10~(-7)mol/L～5×10~(-4)mol/L内有线性关系,检测限为3×10~(-8)mol/L。该方法应用于食品中赖氨酸含量测定,得到满意结果。     

硅钼杂多酸示波极谱法测定抗坏血酸

本文研究了硅钼杂多酸与抗坏血酸的反应,发现其产物在示波极谱上于～1.12V(vs.SCE)产生灵敏吸附波,导数波高与抗坏血酸浓度在1×10~(-7)mol/L～4×10~(-5)mol/L有线性关系。检测限为5×10~(-8)mol/L。本法应用于针剂,片剂及柑桔中抗坏血酸的测定,得到满意结果。     

Polarographic Studies of Dithiodiacetic Acid and the Uranyl-Dithiodiacetic Acid Complex

The polarographic behaviour of dithiodiacetic acid and that of U(VI) in a solution containing dithiodiacetic acid as complexing agent have been investigated. For the dithiodiacetic acid system, two waves appear over the pH range studied. The prewave is kinetic in nature and the mainwave is diffusion-controlled. However, as U(VI) is added into the dithiodiacetic acid system, the polarogram changes due to the existence of a complex. The current-potential curve of the first wave is not the normal S shape. This is due to the superposition of the first wave of the ligand and the wave due to the reduction of the U(VI) in the complex to U(V). The second wave is due to the reduction of the complex The first wave is an adsorption-controlled current and the second wave is partly diffusion-controlled and partly adsorption-controlled. We propose an electrode reaction mechanism for both systems and the complex species. The dissociation constant of the complex HASSAUO⁺₂ is found to be of the order of 10^?4.     

蒽的单扫描示波极谱测定及其极谱行为

蒽蒽是煤焦油中一个重要组分,是染料和塑料工业的重要原料,有致癌作用.目前测蒽的方法有GC、LC、荧光光谱法、电离光谱法.试验表明用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解的蒽在酸性条件下可被K_2Cr_2O_7氧化成蒽醌,该产物在六次甲基四胺(HXA)和二氧六环(DOX)介质中于-0.4V(vs.SCE)处产生一波形很好的二阶导数极谱波.用以测定煤焦油中蒽的含量获得满意结果.     

植酸中无机磷的极谱测定

本文研究了W-Sb-P三元杂多酸的极谱行为,并建立了微量磷的极谱测定方法。该方法有较高的灵敏度,可应用于植酸中无机磷的分析,可以不经分离直接测定。     

单扫示波极谱法测定痕量亚硝酸根

在前文的基础上,经进一步研究发现,在Co~(3+)-SCN~--抗坏血酸介质中(pH=2),也可得到灵敏的亚硝酸根的极谱还原波,并对该波的机理进行了初步的研究。 1 实验部分 1。1 仪器和试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂),三电极系统;PAR-370电化学系统(美国PAR公司),M303型静汞滴电极(SMDE);501型超级恒温水浴(25±0.2℃)。高纯二氧化碳除氧。