溶剂浸渍滤纸的制备及其在XRFA中的应用研究（二）──XRFA中溶剂浸渍滤纸制样法研究

本文报道了Ｐ５０７溶剂浸渍滤纸（ＳＩＦＰ）的制备方法及应用溶剂浸渍滤纸富集金属离子制备适合Ｘ射线荧光光谱分析样片的方法。在ｐＨ３介质中制备了Ｌａ（Ⅲ），Ｃｅ（Ⅲ），Ｙｂ（Ⅲ）；在ｐＨ２．５的介质中制备了Ｔｈ（Ⅳ）；在２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中制备了Ｚｒ（Ⅳ）与Ｈｆ（Ⅳ）等元素的标准系列样片。本文报道了经ＸＲＦ测定的数据。各元素的检出限ＣＤＬ分别为Ｌａ：０．３１５μｇ（Ｌａ２Ｏ３）；Ｃｅ：０．３５９μｇ（ＣｅＯ２）；Ｙｂ：０．７０９μｇ（Ｙｂ２Ｏ３）；Ｔｈ：０．６２２μｇ（ＴｈＯ２）；Ｚｒ：０．６６６μｇ（Ｚｒ）；Ｈｆ：１．０８μｇ（Ｈｆ）。样片稳定时间约四个月。本文还对制备ＳＩＦＰ时滤纸的选择，制备样片时溶液通过ＳＩＦＰ的次数等方面进行了讨论。     

DCP－直读光谱法测高纯氧化镧中的Ce、Pr、Nd和Sm

本文提出用ＤＣＰ—ＡＥＳ方法直接测定高纯Ｌａ２Ｏ３中的Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ和Ｓｍ。方法简便、快速。检出限分别为Ｃｅ，０．０１２μｇ／ｍｌ；Ｐｒ，０．０２１μｇ／ｍｌ；Ｎｄ，０．０２１μｇ／ｍｌ以及Ｓｍ，０．００９μｇ／ｍｌ。     

新显色剂8-喹啉偶氮槲皮素的合成及其与Fe(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了新显色试剂８－喹啉偶氮槲皮素的合成方法及其理化性质,显色性能和与Ｆｅ（Ⅲ）的显色反应条件,在ＴｗｅｅＮ－８０存在下,ＰＨ＝１０．３的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中,Ｆｅ（Ⅲ）与８－ＱＡＱ的络合物在５００ｎｍ处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为１．０６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｆｅ（Ⅲ）含量在０－２．６μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律。在室温下,络合物至少稳定１５ｈ,络合比为１：３     

在SrTiO3、LaAlO3和Y-ZrO2衬底上外延生长La1.85Sr0.15CuO4、La2CuO4和Nd1.85Ce0.15CuO4、Pr2CuO4薄膜

利用脉冲激光法研究了在（１００）ＳｒＴｉＯ３（ＳＴＯ）、（１００）ＬａＡｌＯ３（ＬＡＯ）和（１００）Ｙ－ＺｒＯ２（ＹＳＺ）衬底上外延生长ＬａＣｕＯ４（ＬＣＯ）,Ｌａ１．８５Ｓｒ０．１５ＣｕＯ４（ＬＳＣＯ）,Ｎｄ１．８５Ｃｅ０．１５ＣｕＯ４（ＮＣＣＯ）和Ｐｒ２ＣｕＯ４（ＰＣＯ）薄膜的工艺技术。利用Ｘ光衍射仪检测了不同条件下制备的薄膜样品结构和取向。Ｘ射线衍结果表明,在事适的制膜条件下可以在这三种衬底     

DCP—直读光谱法测高纯氧化镧中的Ce,Pr,Nd和Sm

本文提出用ＤＣＰ－ＡＥＳ方法直接测定高纯Ｌａ２Ｏ３中的Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ和Ｓｍ。方法简单、快速。检出限分别为Ｃｅ，０．０１２μｇ／ｍｌ；Ｐｒ，０．０２１μｇ／ｍｌ；Ｎｄ，０．０２１μｇ／ｍｌ以及Ｓｍ，０．００９μｇ／ｍｌ。     

Fe（Ⅲ）—H2O2—固绿FCF—1,10—菲罗啉体系催化褪色光度法测定痕量铁

基于ＰＨ４．０的弱酸性介质 离子对过氧化氢氧化固绿ＦＣＦ褪色反应的催化作用,提出了催化褪色光度法测定痕量铁的新方法。研究了该方法的适宜反应条件,方法的检出限为９．７×１０＾－７ｇＦｅ（Ⅲ）／Ｌ,线性范围为０－１．５μｇＦｅ（Ⅲ）／２５ｍＬ方法用于水中痕量铁的测定,结果满意。     

取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物莫斯鲍尔谱及分子光谱研究

本文报道了６种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨ－Ｆｅ（－Ｆｅ为二茂铁基，Ｒ为－Ｃ６Ｈ４Ｘ，（Ｘ＝Ｈ，４－Ｂｒ，４－ＯＨ，２－ＣＨ３，４－ＣＯＯＨ）及４－ＮＨＣ６Ｈ４ＮＯ２）的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱数据，其化学位移分别为（ｍｍ．ｓ＾－１）：０．３２３，０．３３２，０．３３８，０．３２４，０．３１５和０．３１０。其四极矩分裂值分别为（ｍｍ．ｓ＾－１）：２．２６３，２．２８５，２．２８７，２．２１     

Nd1-xSrxMnO3阴极材料的制备及性能研究

用溶胶－凝胶法制备了单相性、均匀性好的Ｎｄ１－ｘＳｒｘＭｎＯ３（ｘ＝０．１,０．２,０．３,０．４,０．５）微粉系列样品。通过Ｘ射线衍射分析表明,当０≤ｘ≤０．５时样品具有畸变的正交钙钛矿（ＣｄＦｅＯ３型）结构。考察样品的烧结特性和高温电导率随掺锶量的变化规律,发现ｘ＝０．２时样品的导电性能最好。对用微粉制备的膜电极过电位进行测试表明,Ｎｄ０．８Ｓｒ０．２ＭｎＯ３有极过电位低于Ｌａ０．７Ｓｒ０．３ＭｎＯ３阴极过电位。     

在Ar和Xe低温基体中Fe（CO）3与CO扩散控制反应研究

本文用２８０ｎｍ脉冲激光光解被Ａｒ和Ｘｅ基体隔离的Ｆｅ（ＣＯ）５以产生配位不饱和的Ｆｅ（ＣＯ）３。用傅里衰变换红外光谱仪实时监察光解停止后Ｆｅ（ＣＯ）３和ＣＤ的复合，并以Ｓｍｏｌｕｃｈｏｗｓｋｉ扩散控制反应动力学理论模型求得Ｆｅ（ＣＯ）３与ＣＯ的反应半径为４．０×１０＾－１０ｍ，ＣＯ在１０Ｋ的Ａｒ和Ｘｅ基体中的扩散系数分别为２．２×１０＾－２３ｍ＾２／ｓ和４．５×±∩＾－２３ｍ＾２／ｓ。     

衬底对YBa2Cu3O7-δ单晶超导膜荧光光谱的影响

本文报道的在Ｚｒ（Ｙ）Ｏ２和ＬａＡＩＯ３两种衬底上制备的ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ单晶膜的荧光光谱。样品用原位中空柱状阴极直流磁控溅射法制备。结果表明,随衬底材料的不同呈现不同的荧光光谱分布。沉积在Ａｒ（Ｙ）Ｏ２上的ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ膜的主峰位于２．８５ｅＶ,而沉积在单晶ＬａＡＩＯ３衬底上ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ膜的主峰位于２．１２ｅＶ处,前者由３．０ｅＶ和２．８０ｅＶ两个峰组成,改变激发能可以使它们分离;升高衬底温度出现低能峰,后者为单峰,峰值位置不胡激发能的变化而改变,地结果进行了讨论。     

铁酸盐的水热氧化晶化法制备及其生成条件研究

研究了空气氧化Ｍ＾２＋（Ｍ＝Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）和Ｆｅ＾２＋的碱性悬浮液制备铁酸盐ＭＦｅ２Ｏ４的条件，考察了原料配比、ｐＨ值、氧化温度、氧化时间对生成ＭＦｅ２Ｏ４的影响。利用ＸＲＤ及ＳＥＭ检测氧化过程中沉淀物的形态和结构表明，在３４３￣３５８Ｋ和Ｒ＝２ＯＨ＾－／（Ｍ＾２＋Ｆｅ＾２＋）＝１．０、Ｍ＾２／Ｆｅ＾２＋＝０．５（摩尔比）下用３００ｍＬ／ｈ的空气氧化Ｍｘ／３Ｆｅ１－ｘ／３（ＯＨ）２悬浮液     

2：17型结构Gd—Fe—Co—Ga化合物的结构与磁性

用电弧熔炼的方法制备了Ｇｄ２（Ｆｅ１－ｘＣｏｘ）１５Ｇａ２（０≤ｘ≤１０）和Ｇｄ２（Ｆｅ０８Ｃｏ０２）１７－ｙＧａｙ（０≤ｙ≤８）化合物，通过Ｘ射线衍射和磁性测量手段研究了它们的结构和磁性．实验结果表明它们都是２∶１７型结构的单相化合物．Ｇｄ２（Ｆｅ１－ｘＣｏｘ）１５Ｇａ２的单胞体积Ｖ随Ｃｏ含量的增加单调下降，而居里温度ＴＣ单调上升，１５Ｋ下的饱和磁化强度Ｍｓ随Ｃｏ含量的增加开始时略有增大，在ｘ＝０２时出现极大值，然后单调下降；对Ｇｄ２（Ｆｅ０８Ｃｏ０２）１７－ｙＧａｙ的样品，随Ｇａ含量的增加单胞体积增加，居里温度和饱和磁化强度单调下降．用Ｃｏ替代Ｆｅ，或用Ｇａ替代Ｆｅ和Ｃｏ都能导致Ｆｅ或Ｃｏ次晶格出现室温单轴各向异性，这可能与Ｇａ原子的择优占位有关．     

元素在探针表面上的原子化机理研究

探针原子人经法是一种新技术，本文系统地总结了用探针原子化法研究Ａｕ（１Ｂ），Ｓｒ（ⅡＡ），Ｃｄ（ⅡＢ），Ａｌ（ⅢＡ），Ｌａ，Ｓｍ，Ｆｕ（ⅢＢ），Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐｂ（ⅣＡ），Ｓｂ，Ｂｉ（ⅤＡ），Ｖ（ⅤＢ），Ｃｒ，Ｍｏ（ⅥＢ），Ｍｎ（ⅦＢ），Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｐｔ（Ⅷ）等２０个元素的原子化机理了起源于卤化物分解的元素有Ａｕ与Ｐｔ，起源于氧化物分解的元素有Ｃｄ，Ａｌ，Ｌａ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｅ，Ｍｎ与Ｆｅ。     

堆泵浦^3He—Ar—Xe体系的激光原理性实验

介绍了在ＣＦＢＲ－Ⅱ脉冲堆上进行的￣３Ｈｅ─Ａｒ─Ｘｅ体系的激光演示实验。当热中子注量率６×１０￣（１４）／ｃｍ￣２·ｓ，气体组配￣３Ｈｅ：Ａｒ：Ｘｅ＝３４．７：３４．７：０．２６７（ｋＰａ）时，获得波长λ＝１．７３μｍ、脉宽（ＦＷＨＭ）平均值７３８μｓ、峰值功率为毫瓦级的激光输出。同时对测得的光信号及其特性进行了分析。     

YBCO/CeO_2/LaAlO_3夹层膜的界面研究

用俄歇电子能谱（ＡＥＳ）结合透射电子显微镜（ＴＥＭ）对磁控溅射法制备的ＹＢＣＯ／ＣｅＯ２／ＬａＡｌＯ３夹层膜中的元素在各层间的扩散行为进行了研究．结果表明，ＣｅＯ２作为一种缓冲层，能够阻挡住基底ＬａＡｌＯ３中元素向ＹＢＣＯ膜的扩散和ＹＢＣＯ膜中元素向基底的扩散，其本身向ＹＢＣＯ膜中的扩散也不多．ＴＥＭ的分析表明，ＣｅＯ２能保持完好的晶格结构，在其上能得到结构完整的高质量ＹＢＣＯ膜     

PAN膜富集XRF测定微量锌、镐、镍及铜──交互校验可变内标法的应用

本文对交互校验可变内标法进行了介绍，并应用于ＸＲＦ测定Ｚｎ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｕ中选择内标元素，提出了以ＰＡＮ膜富集ＸＲＦ薄膜法测定工业废水及人发中微量Ｚｎ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｕ的新方法。方法检出限（μｇ／ｃｍ２）分别为Ｚｎ０．０７８，Ｃｄ０．１５，Ｎｉ０．０５９，Ｃｕ０．０７６。测定方法简便准确。     

BaZn2(GeMn)0-2Fe15-6O27六角铁氧体的磁晶各向异性

用标准陶瓷工艺制备了ＢａＺｎ２（ＧｅＭｎ）０－２Ｆｅ１５－６Ｏ２７六角铁氧体．假设Ｇｅ４＋取代了４ｅ和４ｆⅣ中的Ｆｅ３＋,能够很好地解释实验结果．利用分子场理论和Ｈ．Ｂ．Ｃａｌｌｅｎ单离子各向异性模型计算了ＢａＺｎ２（ＧｅＭｎ）０－２Ｆｅ１５－６Ｏ２７次点阵之间的交换参数和各次点阵对磁晶各向异性的贡献,并对实验结果进行了拟合．结果表明,１２ｋ和２ｄ次点阵对磁晶各向异性有较大的贡献 关键词：     

同步辐射EXAFS研究FeCl3溶液中Fe离子的区域结构

ＥＸＡＦＳ研究ＦｅＣｌ３溶液中Ｆｅ＾３＋的区域环境结构随溶液浓度的变化，Ｆｅ＾３＋的径向结构函数表明，随着ＦｅＣｌ３溶液的浓度降低，第一配位峰的距离逐渐缩短，当溶液浓度从３．０ｍｏｌ／Ｌ降到０．２ｍｏｌ／Ｌ时，配位距离减小到０．０１４ｎｍ，但振幅峰强度以０．８ｍｏｌ／Ｌ浓度为最小，其强度比浓的或稀的ＦｅＣｌ３溶液的低约３０％，结构参数拟合结果表明，０．２ｍｌ／Ｌ，ＦｅＣｌ３稀溶液中Ｆｅ＾３＋的近邻     

堆泵浦~3He－Ar－Xe体系的激光原理性实验

介绍了在ＣＦＢＲ－Ⅱ脉冲堆上进行的￣３Ｈｅ─Ａｒ─Ｘｅ体系的激光演示实验。当热中子注量率６×１０￣（１４）／ｃｍ￣２·ｓ，气体组配￣３Ｈｅ：Ａｒ：Ｘｅ＝３４．７：３４．７：０．２６７（ｋＰａ）时，获得波长λ＝１．７３μｍ、脉宽（ＦＷＨＭ）平均值７３８μｓ、峰值功率为毫瓦级的激光输出。同时对测得的光信号及其特性进行了分析。     

La2O3—BaO系复氧化物的现场拉曼光谱研究

对于Ｌａ０．２Ｂａ０．８－ｘＣａｘ（Ｏ，ＣＯ３）其中ｘ＝０．０、０．２、０．４、０．６氧化物在９７３Ｋ及甲烷氧化偶联（ＯＣＭ）条件下，无Ｃａ＾２＋的样品可用表面ＢａＣＯ３和（ＬａＯ）２ＣＯ３的Ｒａｍａｎ谱及８１０ｃｍ＾－１附近的Ｏ２＾２－特征峰来表征；含Ｃａ＾２＋的样品，则表现了混合碳酸盐（Ｃａ，Ｂａ）ＣＯ３的特征，还有位于１１３５ｃｍ＾－１（ｗ）和８１０ｃｍ＾－１（ｗ）的Ｏ２＾－、Ｏ２＾２－瞬时