Radiochemical determination of 90Sr and 86Sr in soil

Summary A modified HCl-leach method for the radiochemical ⁹⁰Sr and ⁸⁹Sr determination in soil has been developed. The sample is leached by HCl in the presence of the Sr-carrier. Then bi- and trivalent ions are separated by a combination of complexation and ion exchange. The separation of strontium and calcium is performed by fuming nitric acid. After further purification, strontium carbonate is precipitated and the activity of ⁹⁰Sr and ⁸⁹Sr is measured. ⁹⁰Sr determined by the isolation of ⁹⁰Y and by measuring its activity. The ⁹⁰Sr and ⁸⁹Sr content in soil is calculated from the measured activities of yttrium oxide and strontium carbonate by considering the counting efficiencies for ⁹⁰Y, ⁹⁰Sr and ⁸⁹Sr beta rays, the chemical yields of strontium and yttrium and the time of ⁹⁰Y growth from ⁹⁰Sr.

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Radiochemische Bestimmung von ⁹⁰Sr und ⁸⁹Sr in Boden

Zusammenfassung Eine modifizierte Auslaugungsmethode für die radiochemische Bestimmung von ⁹⁰Sr und ⁸⁹Sr im Boden wurde entwickelt. Die Probe wird in HCl in Gegenwart des Sr-Trägers ausgelaugt und die zwei- und dreiwertigen Ionen dann durch eine Kombination von Komplexierung und Ionenaustausch getrennt. Die Strontiumtrennung von Calcium erfolgt mit rauchender Salpetersäure. Nach weiterer Reinigung wird SrCO₃ gefällt und die Aktivität von ⁹⁰Sr und ⁸⁹Sr bestimmt. ⁹⁰Sr wird durch Isolierung und Zählung von ⁹⁰Y ermittelt. Der ⁹⁰Sr- und ⁸⁹-Sr-Gehalt im Boden wird aus der Aktivität von Y₂O₃ und SrCO₃ unter Berücksichtigung der Zählausbeute für ⁹⁰Y-, ⁹⁰Sr- und ⁸⁹-Sr-beta-Strahlen, aus der gravimetrischen Bestimmung von Strontium und Yttrium und aus der Zeit der ⁹⁰Y-Entstehung aus ⁹⁰Sr bestimmt.

     

Bestimmung von Enzym-Coenzym-Dissoziationskonstanten durch Verdr?ngung von Tetrajodfluorescein aus den Enzym-Farbstoff-Komplexen

Zusammenfassung Die Bindung des Farbstoffs Tetrajodfluorescein an verschiedene Dehydrogenasen wird herangezogen, um die Dissoziationskonstanten von Enzym-Coenzym-Komplexen zu bestimmen, da der Farbstoff und pyridinhaltige Coenzyme um die gleiche Bindungsstelle konkurrieren. Durch Zugabe der interessierenden Coenzyme läßt sich somit der Farbstoff aus seiner Bindungsstelle am Enzym verdrängen.Die Bindung und die Verdrängung des Farbstoffs läßt sich durch Differenzspektrophotometrie untersuchen, wobei die Eigenschaften der Enzym-Farbstoff- und der Enzym-Coenzym-Komplexe aus den Differenzspektren entnehmbar sind. Dabei ergibt sich folgender Zusammenhang:K _D,EL =K · K _D,EF , d.h. die gesuchte Dissoziationskonstante des Enzym-Coenzym-Komplexes ist das Produkt aus der Dissoziationskonstanten des Enzym-Farbstoff-Komplexes und der KopplungskonstantenK zwischen Farbstoff und Coenzym bei der Verdrängungsreaktion.Um Anwendbarkeit und Genauigkeit dieser Methodik zu zeigen, werden die Dissoziationskonstanten von NAD⁺ bzw. NADH an Alkoholdehydrogenase aus Hefe und Pferdeleber und an Lactatdehydrogenase aus Rinder- und Kaninchenmuskel bestimmt und mit den bekannten Werten verglichen.Fräulein I. Günther danken wir für ihre Hilfe bei den Messungen und Auswertungen.     

Stoffwechselversuche mit radioaktiv markiertem Buttergelb

Mit Radiokohlenstoff am Kern markiertes Buttergelb wurde an Ratten verfüttert. Nach Ablauf bestimmter Zeit wurde die spezifische Radioaktivität des Kohlenstoffs in Organen der Tiere bestimmt. Die spezifische Aktivität des Kohlenstoffs ist in manchen anderen Organen von der gleichen Größenordnung wie in der Leber. Auffallend hohe und lange andauernde Aktivität zeigt das Blut, und zwar ist die Aktivität mit den Blutkörperchen vergesellschaftet. Der Radiokohlenstoff wird aus dem Körper innerhalb weniger Wochen ausgeschieden, und zwar hauptsächlich durch den Harn, zu einem geringeren Teile durch die Faeces. Kein Radiokohlenstoff wird veratmet.

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Herrn Prof. Dr.L. Ebert zum 60. Geburtstag in Verehrung zugeeignet.     

Radiokomplexometrische Bestimmung von Cyanocobalamin

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Cyanocobalamin wird folgendes Verfahren empfohlen: Das aus der Verbindung mit Ozon in Freiheit gesetzte Kobalt wird mit radioaktivem ⁶⁰Co versetzt und an einem Kationenaustauscher adsorbiert, dessen Aktivität gemessen wird. Durch Reaktion mit einer substöchiometrischen Menge an ÄDTA wird dann eine aliquote Menge des Kobalts vom Austauscher gelöst und die restliche Aktivität gemessen. Die Differenz der Aktivitäten ist der ursprünglichen Menge an Cyanocobalamin proportional, die aus einer Eichkurve entnommen wird. Das Verfahren ergibt befriedigende Werte.

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Summary For the determination of cyanocobalamin the following method is recommended: the compound is decomposed by ozone, radioactive ⁶⁰Co is added, cobalt is adsorbed on a cation exchanger and the activity is measured. After reaction with a substoichiometric quantity of EDTA the residual activity is measured again. The difference of activities is proportional to the original amount of cyanocobalamin, which is read from a calibration curve. Satisfactory results are obtained.

     

Eine Untersuchung über Cytochrom-c aus Hefe

Aus Bäckerhefe wurden mit Hilfe einer neuen, einfachen Extraktionsmethode und durch Chromatographie der Extrakte an Ionenaustauschersäulen zwei Hämoprotein-Fraktionen mit Cytochrom-c-Aktivität gewonnen. Die mengenmäßig überwiegende, deren Eisengehalt 0,37% betrug, zeigte eine etwas höhere katalytische Aktivität im Bernsteinsäureoxydase-System als das aus Herzmuskel von Pferden isolierte Cytochrom-c. Diese Fraktion wurde für die Bestimmung der Anordnung der Aminosäuren in der Nachbarschaft der prosthetischen Gruppe verwendet. Die ermittelte Aminosäuresequenz, Phe-Lys-Thr-Arg-CyS-Glu-Leu-CyS-His-Thr-[Val, Glu], stimmt mit früher aufgeklärten homologen Sequenzen in Vertebraten- und Insekten-Cytochromen bezüglich des Abstandes ber beiden Halbcystinreste voneinander und der diesen benachbarten lage eines Histidin-und eines anderen basischen Restes überein, unterscheidet sich von ihnen jedoch in mancher anderer Hinsicht.

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Mit 1 Abbildung     

Bestimmung der Platinmetalle nebeneinander durch Atomabsorptions-Flammenphotometrie

Zusammenfassung Die Bestimmung kleiner Mengen Rhodium, Palladium, Iridium und Platin in Platinmetallgemischen mittels Atomabsorptions-Spektralphotometrie wurde untersucht. Die dabei auftretenden Interelementstörungen konnten durch Zugabe von je 1% Natrium- und Kupferionen als spektroskopischem Puffer beseitigt werden. Diese Zusätze erhöhen außerdem die Empfindlichkeit der Iridiumbestimmung auf das Zehnfache, die der Rhodium- und Platinbestimmung um etwa 50%. Die Bestimmungen von Ruthenium und Osmium in der gleichen Art weisen nur geringe Empfindlichkeit auf.

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Determination of the platinum metals in presence of each other by atomic absorption flame-photometryDetermination of small amounts of Rh, Pd, Ir, Pt using Cu²⁺ and Na⁺ as spectroscopic buffer

Interelemental interferences are totally removed by buffering the solutions with 1% each of sodium and copper ions. Moreover, this addition rises the sensitivity of the determination of iridium up to the tenfold and that of rhodium and platinum for about 50%. The determination of ruthenium and osmium carried out in the same way shows only little sensitivity.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für Sachbeihilfen, der Fa. Degussa, Hanau, für die Überlassung der Platinmetallsalze und Fräulein M. Kirchhoff für ihre orgfältige Mitarbeit.     

Simultaneous non-destructive determination of long-lived radionuclides in contaminated seaweed by X-ray spectrometry

Summary Planar high purity germanium detectors have been used for activity determination of fission nuclides, as well as transuranic elements, in a contaminated seaweed. The activity of a given isotope was deduced from the absolute detection efficiency of the detector and from the branching ratioR=N _k /N of the K-X photons emitted by desintegration; in case of monoenergeticy emitters, these branching ratios have been calculated from nuclear data decay. These low-energy measurements require one standard sample only for simultaneous determination of several isotopes. The data obtained in this work for the¹³⁷Cs specific activity by non-destructive analysis are in good agreement with the results of an intercomparison exercise performed by the IAEA. Moreover, this method allows us to measure in this seaweed the specific activity of the previously not detected¹²⁹I nuclide, both by destructive and nondestructive analysis, and that of²⁴¹Pu which generally needs complicated radiochemical separations.

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Gleichzeitige nicht-destruktive Bestimmung langlebiger Radionuklide in verunreinigtem Seetang durch Röntgenspektrometrie

Zusammenfassung Planäre hochreine Germanium-Detektoren wurden zur Aktivitätsbestimmung von Spaltnukliden und von Transuranen in Seetang verwendet. Die Aktivität eines bestimmten Isotops wurde abgeleitet aus der absoluten Nachweisanzeige des Detektors und aus dem VerhältnisR=N _k /N der durch Desintegration freigesetzten K-X-Photonen; bei monoenergetischen Gammastrahlen wurde dieses Verhältnis aus der Abnahme der nuklearen Daten berechnet. Diese Messungen geringer Energien erfordern nur eine Standardprobe für die gleichzeitige Bestimmung verschiedener Isotoper. Die von uns durch nichtdestruktive Analyse ermittelten Werte für die spezifische Aktivität von¹³⁷Cs stimmen mit den Ergebnissen einer vergleichenden Untersuchung der IAEA gut überein. Außerdem konnten wir mit diesem Verfahren in diesem Seetang die spezifische Aktivität des bisher nicht festgestellten Nuklids¹²⁹J sowohl durch destruktive wie durch nicht-destruktive Analyse messen und ebenso die von²⁴¹Pu, wozu im allgemeinen komplizierte radiochemische Trennverfahren nötig sind.

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Presented in part at the 9th International Microchemical Symposium, Amsterdam, August 28–September 2, 1983.     

Aktivitäten von Methanol und Chlorwasserstoff in chlorwasser-stoffsaurem Methanol

Zusammenfassung Die Aktivitäten von Methanol und HCl wurden auf Grund von Partialdruckmessungen nach der dynamischen Methode über einen Bereich von 0,375 m (0,297 n) bis 12,4 m (8,25 n)^** HCl berechnet. Die Aktivitäta _HCl des Chlorwasserstoffs wurde gemäß demHenryschen Gesetzp _HCl=k·a _HCl aus dem Partial-druck bestimmt; die hiefür erforderlicheHenrysche Konstantek ergab sich durch Einsetzen gemessenerp _HCl-Werte und aus Literaturdaten errechnetera _HCl-Werte. Die Aktivität des Methanols wurde dem Dampfdruckquotientenp _M/p ⁰ _M, gleichgesetzt^***.Zur Kontrolle wurden die so erhaltenen Aktivitäten von Methanol jenen gegenübergestellt, die sich nach derGibbs-Duhem-Margulessschen Gleichung aus dena _HCl-Werten ergaben. Die Übereinstimmung ist bis etwa 5 m HCl sehr gut, bei höheren Molalitäten treten Abweichungen von etwa 10% auf.Mit 3 AbbildungenAus der Dissertation vonH. Sofer, Technische Hochschule Wien, 1962.     

Die Temperaturabhängigkeit der Aktivitäten aus der Ulichschen Näherungsformel

Zusammenfassung Die gemeinsame Wurzel der thermodynamischen Gleichungen bei chemischen Reaktionen und Mischungen legte es nahe, dieUlichsche Näherungsmethode der Mittelung der Molwärmen auf die Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der Aktivitäten zu übertragen. Um eine exakt durchführbare Fehlerabschätzung zu ermöglichen, wird diese Methode auf einem einfachen, übertichtlichen Wege abgeleitet und der Näherungscharakter des Mittelungsverfahrens diskutiert. Die Anwendung an einem ideal konsistenten System läßt die Brauchbarkeit dieser Methode auch auf dem Gebiete der Thermodynamik der Mischungen erkennen. Die wechselseitige Beziehung experimenteller Fehler bei wirklich vorliegenden Systemen ist für die Kontrolle der thermodynamischen Konsistenz der Resultate entscheidend. Die Diskussion der Fehlerfortpflanzung an dem genau gemessenen System Methanol-n-Butylacetat ergab die Notwendigkeit einer Verschärfung der Aktivitätsbestimmung bzw. zeigte eine entsprechende Genauigkeitsreserve in der direkten Messung der Mischungswärme. Es scheint dies ein Zug von allgemeiner Gültigkeit zu sein, wenigstens bei Systemen, die zu einer Bestimmung der Aktivitäten aus Dampfdruckmessungen zwingen.Mit 4 AbbildungenHerrn Prof. Dr.F. Wessely zum 60. Geburtstag vonA. Musil gewidmet.     

Die komplexometrische Bestimmung des Eisens mit Chromazurol S als Indicator

Zusammenfassung Es wird über eine komplexometrische Bestimmung des Eisens mit Chromazurol S als Indicator berichtet. Der Indicator bildet mit Fe³⁺ einen blauen bis grünblauen Farblack. Es sind die direkte und auch die umgekehrte Titration möglich. Die Bestimmung des Eisens läßt sich in Anwesenheit größerer Mengen Aluminium, Mangan und Titan durchführen. Bei der Bestimmung von Eisen und Aluminium aus einer Probe muß jedes Metall für sich in aliquoten Teilen der Probelösung bestimmt werden. Es ergibt sich der Vorteil, daß eine Rücktitration nicht erforderlich ist. Die erhaltenen Werte sind zufriedenstellend.     

Determination of arsenic in coal and in insecticides by atomic absorption spectroscopy

Summary Methods are described for the determination of arsenic in coal and in insecticides. After destroying organic matter by wet combustion with perchloric acid plus periodic acid, the arsenic is determined by atomic absorption spectroscopy. The method is rapid and efficient. Sensitivity is enhanced over the normal aspiration technique by utilizing the sampling boat accessory. No loss occurred by volatilization during sample preparation.

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Zusammenfassung Methoden für die Bestimmung von Arsen in Kohle und in Insektiziden wurden beschrieben. Nach Zerstörung des organischen Materials durch nasse Verbrennung mit Perchlorsäure und Perjodsäure wird das Arsen durch Atomabsorption bestimmt. Die Empfindlichkeit des Verfahrens bei Anwendung der Probenboot-Technik übertrifft die der üblichen Ansaugtechnik. Während der Vorbereitung der Probe treten keine Verluste auf.

     

Colorimetric determination of pyridoxine in pharmaceutical preparations

Summary The USP method for the determination of pyridoxine hydrochloride in pharmaceutical preparations has been modified to increase the stability of the colour, the speed of determination and the sensitivity. The reaction is carried out in propan-2-ol medium instead of water triethanolamine is used as the buffer, and iodine is used as oxidant when necessary. The colour is stable for about 45 min, the sensitivity of the reaction is greatly increased and the method takes only about a fifth of the time of the USP method.

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Kolorimetrische Bestimmung von Pyridoxin in pharmazeutischen Präparaten

Zusammenfassung Die USP-Methode zur Bestimmung von Pyridoxinhydrochlorid in pharmazeutischen Präparaten wurde modifiziert, um die Beständigkeit der Farbe, die Geschwindigkeit der Bestimmung und deren Empfindlichkeit zu verbessern. Statt in Wasser wird die Reaktion in Propan-2-ol durchgeführt, wobei Triethanolamin als Puffer und Jod — wenn nötig — als Oxydationsmittel verwendet werden. Die Farbe ist ungefähr 45 min beständig, die Empfindlichkeit der Reaktion stark verbessert und die zur Durchführung der Methode erforderliche Zeit beträgt etwa ein Fünftel im Vergleich zur USP-Methode.

     

Flow-microcalorimetric determination of enzymatic activities of the Trichoderma viridae-cellulase complex

A method for measuring enzymatic activities of the Trichoderma viridae cellulase complex is described. The LKB 2277 Thermal activity monitor and a flow-mix mode were used. Enzymatic activities of samples of a crude cellulose complex have been determined using three substrates: cellobiose, carboxymethyl cellulose (CMC) and xylan. Some kinetic constants for cellobiase activity have been evaluated from the obtained results. A process of the end-product inhibition of cellobiase resp. carboxymethyl cellulase activity by glucose has been observed too.The described method allows a direct determination of various enzymatic activities of the cellulase complex. Because of the high sensitivity and the simplicity, the method is a very suitable tool for studying the cellulase complex, determining the optimal conditions of enzymatic break-down of the cellulosic materials and observing various mechanisms of the feed-back control by products of enzymatic action. The procedure is completely general in nature and is applicable to other enzymatic systems.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung der enzymatischen Aktivität des Trichoderma viridae Zellulase Komplexes beschrieben. Dazu wurde ein LKB 2277 Thermoaktivitätsmonitor und ein kontinuierlicher Flüsigkeitsmischer verwendet. Bei der Bestimmung der enzymatischen Aktivität von Proben des rohen Zellulasekomplexes wurden drei Substanzen verwendet: Zellobiose, Karboxymethylzellulose (CMC) und Hemizellulose. Anhand der Ergebnisse wurden einige kinetische Parameter für die Zellobiaseaktivität ermittelt. Außerdem wurde eine Endprodukt-Inhibition von Zellobiase sowie Karboxymethylzellulaseaktivität durch Glukose beobachtet.Das beschriebene Verfahren erlaubt eine direkte Bestimmung der verschiedenen Enzymaktivitäten des Zellulasekomplexes. Wegen ihrer hohen Empfindlichkeit und Einfachheit handelt es sich hier um ein sehr nützliches Werkzeug zur Untersuchung des Zellulasekomplexes, indem die optimalen Bedingungen für die enzymatische Spaltung zelluloser Substanzen bestimmt und verschiedene Mechanismen von Feedback-Kontrolle durch die Produkte der Enzymtätigkeit beobachtet werden. Das Verfahren trägt vollkommen allgemeinen Charakter und kann auch bei anderen Ezymsystemen Anwendung finden.

     

Die Bestimmung von Antimon und Zinn mit Thioformamid

Zusammenfassung Die Fällung und Bestimmung von Antimon und Zinn mit dem Sulfidfällungsmittel Thioformamid wird beschrieben und Vor- und Nachteile dieses Reagenses gegenüber Einleiten von H₂S-Gas werden aufgezeigt. Antimon läßt sich in orangeroter und schwarzer Modifikation fällen. Am schnellsten erfolgt die Fällung des roten Sulfides, das entweder nach Lösen in Säure maßanalytisch bestimmt wird oder in die schwarze Modifikation übergeführt werden kann. Man kann auch unmittelbar die schwarze Form zur Fällung bringen, die dann nach der Arbeitsvorschrift von Biltz ² weiterbehandelt wird. Zinn läßt sich aus schwachsaurer Lösung rasch als SnS₂ fällen, wobei der Niederschlag schnell absitzt, gut filtriert und gründlich ausgewaschen werden kann. Die zulässigen Säurekonzentrationen werden angegeben, die Fehlergrenzen der Bestimmungen aufgezeigt.Frühere Mitteilungen über die Anwendung von Thioformamid in der quantitativen Analyse vgl. E. Gagliardi und A. Loidl, diese Z. 132, 33, 87, 274 (1951); E. Gagliardi und R. Pietsch, Mh. Chem. (Wien) 82, 432, 656 (1951); vgl. diese Z. 136, 298 (1952).     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

Ersatz der Podbielniak-Destillation durch eine Kombination von Graschromatographie und Gravimetrie

Zusammenfassung An Stelle der Podbielniak-Analyse für Gasproben, die neben Inertgasen und leichten Kohlenwasserstoffen auch C₅- und höhere Kohlenwasserstoffe enthalten, wird ein neues Verfahren vorgeschlagen. Die Inertgase und leichten Kohlenwasserstoffe werden wie üblich gaschromatographisch bestimmt. Zusätzlich trennt man aus einer zweiten Probe gaschromatographisch die leichten Anteile ab, spült durch Umkehr der Trägergasrichtung die Summe der schweren Kohlenwasserstoffe wieder aus der Säule und bestimmt ihre Menge durch Wägung.     

Eine Methode zur schnellen Bestimmung von Bromid, sowie von Bromid und Jodid nebeneinander in Anwesenheit von Chlorid

Zusammenfassung Bromid reagiert mit Hypochlorit bei p _h 10–11 quantitativ nach der Gleichung: ClO^–+Br^–=Cl^–+BrO^–. Auf Grund dieser Reaktion kann Bromid einfach und schnell bestimmt werden. Die Arbeitsweise entspricht der der früher beschriebenen Methode der Jodidbestimmung mit der Abänderung, daß das in der Lösung vorhandene Hypobromit vor der Rücktitration des Hypochloritüberschusses mittels Natriumphenolat selektiv reduziert wird.Zur Bestimmung von Bromid und Jodid nebeneinander stellt man in einer Probe nach der vorstehenden Arbeitsweise die Summe der beiden Halogene fest. In einer zweiten Probe ermittelt man nach derselben Methode, jedoch ohne Phenolatzusatz, das Jodid allein. Der Bromidgehalt ergibt sich dann aus der Differenz.Ist auch Chlorid neben den beiden anderen Halogenen zu bestimmen, so wird in einer dritten Probe die argentometrische Titration zur Bestimmung des Gesamthalogengehaltes durchgeführt.Ich fühle mich verpflichtet, Herrn Professor Dr. Johann Proszt, dem Leiter des Institutes, meinen aufrichtigsten Dank auch an dieser Stelle auszusprechen für die Liebenswürdigkeit, womit er meine Versuche ermöglicht hat.     

Polarographische Untersuchungen in organischen L?sungsmitteln

Zusammenfassung Molybdatophosphorsäure in äthanolischer LiCl-Lösung läßt sich spezifisch und sehr empfindlich polarographisch bestimmen. Sie ergibt bei Gegenwart von Essigsäure und einigen anderen Carbonsäuren eine katalytische Wasserstoffentladungsstufe. Die Empfindlichkeit der Bestimmung kann durch geeignete Wahl der Leitsalz- und Säurekonzentration in weiten Grenzen variiert werden und reicht bis unter 1 ppb P (3 · 10^–8 Mol/l). Die Bestimmung wird am besten nach Extraktion mit Butylacetat durchgeführt. Molybdatokieselsäure gibt unter den gewählten Bedingungen keine katalytische Welle.2. Mitt. vgl. diese Z. 260, 185 (1972) zugleich 7. Mitteilung über Heteropolysäuren.     

Charakteristik der gebr?uchlichen Reinigungsverfahren des Schwefels durch Bestimmung des Kohlenstoffs

Zusammenfassung Zur kritischen Beurteilung der bisher für die Reinigung von elementarem Schwefel üblichen Reinigungsverfahren wird die Kohlenstoffbestimmung in mehreren Schwefelsorten, vor und nach der Reinigung, herangezogen. Das Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffs beruht auf einer Leitfähigkeitsdifferenzmessung. Der Schwefel wird im Sauerstoffstrom verbrannt, und die vom Schwefeldioxid befreiten Verbrennungsgase werden in eine verdünnte Natronlauge eingeleitet. Die Leitfähigkeitsdifferenz, die sich zu der unbegasten Natronlauge einstellt, wird von einem Kompensationsschreiber aufgezeichnet.Es werden die Analysenergebnisse von mehreren im Handel erhältlichen Schwefelsorten mitgeteilt, ferner von solchen Schwefelproben, die nach verschiedenen spezielleren Verfahren gereinigt worden waren.Die Nachweisgrenze des Verfahrens wird aus der Größe des Blindwertes in mehreren Meßserien bestimmt. Da bisher keine statistischen Angaben zur Kohlenstoffbestimmung im Schwefel vorlagen, wurden je Probe 10 Bestimmungen ausgeführt und die Standardabweichung und die Varianz berechnet. Mit Hilfe der Varianzkurve wird die Empfindlichkeit und die Grenze des Verfahrens aufgezeigt.57. Mitteilung: Fehér, F., D. Hirschfeld u. K.-H. Linke: Z. Naturforsch., im Druck.H. Monien: Dissertation, Köln 1960.