含三氟甲取代喹啉衍生物的合成及其抗肿瘤活性

为了寻找高效低毒的抗肿瘤活性化合物,设计并合成21个新型含三氟甲基取代喹啉酰胺类衍生物,其结构经¹H NMR、¹³C NMR及¹⁹F NMR和MS（ESI）进行了确证。用MTT法评价了所得目标化合物对乳腺癌细胞（MDA-231）、前列腺癌细胞（LNCAP）、人肺癌细胞（A549）、肾癌细胞（A498）和宫颈癌细胞（Hela）增殖的抑制活性。      

蛇床子素醚类衍生物的合成及抗菌活性

为了寻找抗菌先导化合物,以蛇床子素为原料,对其7位进行结构改造,经脱甲基化、醚化,设计合成了15个目标化合物,经¹H NMR、¹³C NMR和MS对化合物进行结构确证。抗菌活性测试结果表明：该类衍生物对革兰氏阴性菌大肠杆菌(E.coli)有较好的抑制活性,其中,尤以化合物Ⅱb[8-异戊烯基-7-环丙甲氧基香豆素]的活性最为显著,对E.coli的最小抑菌浓度(MIC)为32 mg·L^-1,远优于蛇床子素的活性,接近对照药苯唑西林(MIC=16 mg·L^-1)的活性。该类衍生物的潜在抗菌活性,值得进一步结构优化和深入研究。     

新型螺嘧啶三酮类化合物的合成及其抗菌活性

根据生物电子等排原理,以2,3,4-三氟苯甲酸为原料,经硝化、还原、氧化和亲核取代反应制得中间体2-(2,3,4-三氟-5-硝基苯)-1,3-二氧戊环（4）; 4分别经7步反应合成了12个新型的苯并噁唑酮或苯并咪唑酮螺嘧啶三酮类化合物(12a~12f, 19a~19f),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS表征。采用CLSI标准研究了12和19对甲氧西林耐药金黄色葡萄球菌（A）、甲氧西林耐药表皮葡萄球菌(B)、青霉素耐药肺炎链球菌(C)和化脓性链球菌（D）的体外抗菌活性。结果表明：12的抗菌活性优于19,其中12a的抗菌活性最好,对A~D的MIC值分别为8~16 μg·mL^-1。     

含硅不对称硫代磷酸酯及其碳类似物的合成与杀虫活性

合成了两个系列的含硅不对称硫代磷酸酯新化合物,研究了其杀虫活性,并合成了第2系列含硅化合物的碳类似物,对其¹H,³¹P NMR及杀虫活性进行了比较。.     

微管菌素类似物的合成及抗肿瘤活性

以微管菌素为先导化合物, 设计合成了一系列类似物; 所有化合物的结构均经¹H NMR, ¹³C NMR及HRMS确证, 均为新化合物. 采用噻唑蓝(MTT)法对其抗肿瘤活性进行了初步筛选, 结果表明, 化合物Ⅱb具有一定的抗肿瘤活性.     

新型苄基氨基甲酸酯类化合物的合成及其抗菌活性

以邻氯苄胺为原料,经6步反应制得中间体2-氯-5-［1-(氧丙炔基亚氨基)乙基］苄基氨基甲酸甲酯（7）;取代芳基肟经氯化后再分别与7经环合反应合成了一系列新型的苄基氨基甲酸酯类化合物（10a~10l）,其结构经¹H NMR表征。初步的抗菌活性测试表明：在用药量为200 mg·L^-1时,大部分化合物对水稻纹枯病显示出较好的抗菌活性,其中10f的抑菌活性最高,抑制率95%。     

新型苦参碱肟酯类化合物的合成

利用生物活性因子拼接法将活性基团肟酯引入植物源活性化合物苦参碱中对其结构进行修饰,以苦参碱为原料,与亚硝酸叔丁酯反应制得关键中间体肟（2）; 2与苯甲酰氯类化合物经酯化反应合成了8个新型的苦参碱肟酯类化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS表征。     

大黄素-香豆素噻唑类衍生物的合成及其抗哈氏弧菌活性

以大黄素为先导化合物，根据活性基团拼接原理，将具有良好抗菌活性的香豆素噻唑和大黄素通过酰胺键连接到同一分子上，设计并合成了6个含有香豆素噻唑的大黄素酰胺类衍生物(8a～8f),并对其抗菌活性进行了评价。结果表明：化合物8b、8c和8f对哈氏弧菌活性存在不同程度的抑制作用，抑菌圈分别为13.37±0.07 mm、 13.60±0.12 mm和13.54±0.09 mm, MIC均为0.25 mg/mL。所有化合物的结构经IR、¹H NMR以及HR-MS(ESI)确证。     

氮杂环丁烷衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐为原料,经取代、官能团转化制得3-氨基氮杂环丁烷化合物（3）; 3经衍生化合成了10个3-氨基氮杂环丁烷衍生物(4a~4j),其中4f~4j为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF)表征。采用MTT法初步测试了化合物的体外抗肿瘤活性。结果表明：4h对A549表现出较强的细胞毒活性（IC₅₀=8.06 μmol·L^-1）。     

新型2,5-取代-1,3,4-噻二唑衍生物的合成与杀菌活性

根据活性亚结构拼接原理,以2,2-二氟-1,3-苯并二噁茂为起始原料,合成了9个结构新颖的2,5-取代-1,3,4-噻二唑衍生物（I1~I9）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ¹⁹F NMR,MS(EI)和元素分析表征,并对化合物的杀菌活性进行了初步测试。结果表明：在100 mg/L浓度下,化合物I-1和I-5对苹果树腐烂病菌(Valsa mali)的抑制活性超过92%,具有进一步研究的价值。      

Smenoqualone a novel sesquiterpenoid from the marine sponge Smenospongia sp.

Smenoqualone, a novel quinonic terpenoid with a rearranged drimane skeleton was isolated from a marine sponge Smenospongia sp. The stereostructure was determined by detailed analyses of ¹H and ¹³C NMR spectra, ¹H-¹H COSY, ¹H-¹³C correlations via HMQC, HMBC and NOE difference NMR experiments.     

海绵Rhaphisia pallida的化学成分研究(I)──两种结构罕见的十元杂环化合物的结构测定

从海绵RhaphisiaPallida中分离到2个白色晶体,经综合运用波谱方法测定出它们的结构,是2个十分罕见的具有二酰亚胺基和脲基的十元杂环新化合物.     

脱去含氮芳香杂环中N-取代苄基的一种新方法

O₂环境下,N-取代苄基咔唑（或N-取代苄基吲哚）与叔丁醇钾反应可脱去苄基制得咔唑（或吲哚）,收率68%~94％或75%~89%,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。     

碘催化的2,2,2-三氟-1-(1H-吲哚-3-基)-乙醇与取代苯胺的傅-克苄基化反应

首次报道了分子碘I₂催化的吲哚衍生物与取代苯胺的傅-克苄基化反应, 合成了8个新型的3-取代吲哚的苯胺类衍生物,收率６５%～９８%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-ESI-MS表征。     

Fluorinated tertiary alkoxides of some lanthanides: tris-trifluorotertiarybutoxides of lanthanum, praseodymium and europium

From reactions involving M{N(SiMe₃)₂}₃ (M = La, Pr and Eu) and triflurotertiary butano[(CF₃)Me₂COH; tftb.H], the compounds [La(tftb)₃(thf)_1.5] (1), [Pr(tftb)₃ (2) and [Eu(tftb)₃] (3) have been isolated. From variable temperature ¹H and ¹⁹F NMR studies it is suggested that 1 is a mixture of [La₃(tftb)₉(thf)₂] (1a) and [La₂(tftb)₆(thf)₄] (1b). X-ray crystallography has shown that 2 is the trimer [Pr₃(tftb)₉] and variable temperature ¹H and ¹⁹F NMR suggests that 3 is also a trimer, [Eu₃(tftb)₉].     

二苯基烷基膦-硼烷的合成

二苯基烷基膦－硼烷的合成杨文谦,黄天宝,刘玲飞,何良年,张景龄（华中师范大学有机合成研究所,武汉,４３００７０）关键词二苯基烷基膦－硼烷,三苯基膦－硼烷,合成,烷基化膦－硼烷化合物（Ｒ３Ｐ→ＢＨ３）,特别是连接不同取代基的膦－硼烷（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｐ→Ｂ...     

新型吲哚衍生物的合成及其光学性质

以吲哚为原料,经Vilsmeier-Haack, Ullmannhe和Witting-Hornor反应合成了两个新型的含吲哚环共轭化合物--1,4-二(3-苯乙烯基吲哚基)苯（4a）和1,4-二(3-萘乙烯基吲哚基)苯（4b）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和ESI-MS表征。光学性能研究结果表明,4a和4b的λ_max分别位于330 nm和348 nm;在330 nm波长激发下,λ_em分别位于410 nm和425 nm。     

Stemmosides C and D, two novel unusual pregnane glycosides from Solenostemma argel: structural elucidation and configurational study by a combined NMR-quantum mechanical strategy

Stemmosides C and D, two novel pregnane glycosides characterized by an unusual C-17 side chain were isolated from the pericarps of Solenostemma argel. In addition, stemmoside D displays an uncommon 14β proton configuration, apparently being the first pregnane isolated from plants known to have a 15 keto, cis CD ring junction. Their structures have been established by ESIMS and NMR experiments. The relative configuration of the molecules was determined using a strategy based on the simulation of ¹H, ¹³C, and J coupling NMR parameters. DFT calculations of ¹H and ¹³C chemical shifts, and of the ¹H homonuclear spin–spin coupling constants were performed with the mPW1PW91 functional using the 6-31G(d,p) basis set on the fully optimized geometries of all the possible stereoisomers.     

Microstructure determination of N-vinyl-2-pyrrolidone/butyl acrylate copolymers by NMR spectroscopy

The copolymer composition of N-vinyl-2-pyrrolidone/butyl acrylate (V/B) copolymers was determined from the quantitative ¹³C{¹H} NMR spectra. The monomer reactivity ratios for N-vinyl-2-pyrrolidone (V) and butyl acrylate (B) were found to be r_V=0.11±0.07, r_B=0.54±0.19, using the Kelen–Tudos and non-linear least-square error-in-variable (EVM) methods. The ¹³C{¹H} and ¹H NMR spectra of these copolymers are overlapping and complex. The complete spectral assignment of the carbon and proton NMR spectra were done by employing distortionless enhancement by polarization transfer (DEPT) and two-dimensional (2D) ¹³C–¹H heteronuclear single quantum correlation spectroscopy experiments. The 2D total correlation spectroscopy (TOCSY) (¹H–¹H homonuclear TOCSY) NMR spectrum was used to ascertain the various geminal and vicinal couplings in the copolymer.     

Catalytic promotion of piperonyl alcohol to trimethylendioxyorthocyclophane by bentonitic earth, or by hydrochloric acid

The cyclooligomerization of piperonyl alcohol (1) afforded trimethylendioxyorthocyclophane (2), a novel product, which was promoted by the catalytic action of a commercial bentonitic earth, Tonsil Actisil FF, as well as by hydrochloric acid in 1, 4-dioxane. The structure of 2 was established by ¹H, ¹³C NMR and HMQC experiments (DMSO-d₆ and in the solid state), and by the corresponding mass spectrometric data (EI, CID and HR).