微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芪中八种金属元素的含量

提出了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芪中的八种金属元素含量的方法.实验确定微波消解试样的最佳条件为:HNO_3与HClO_4体积比是4∶1,微波功率为600 W、时间为3 min.实验结果表明:黄芪中含有较丰富Ca、Mg、Fe,Cu、Zn、Mn含量较低,而Pb、Cr未测出.测定的相对标准偏差小于5.4%,加标回收率为93.6%～105.2%.     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定小叶黄杨木中金属元素

采用微波法消解样品,用火焰原子吸收光谱法分别测定了小叶黄杨木不同部位的钙、镁、铁、铜、锌、锰和钴含量,以及该植物对不同金属元素吸收情况.7种金属元素的线性回归方程的相关系数在0.996～0.999之间,各元素平均加标回收率在94.0%～109.5%范围,相对标准偏差(n=5)为2.1%～6.6%.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中钴

土壤样品经硝酸、盐酸和氢氟酸(5+3+2)混合溶液微波消解后,用火焰原子吸收光谱法测定其钴含量.对消解体系、消解时间和消解温度的选择等进行了试验并予以优化.方法用于测定土壤样品中钴含量,加标回收率在96%～106%之间.与电热板消解法相比,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定环境土壤标准样品,两方法无显著性差异.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定紫菜中八种微量元素

采用微波消解紫菜样品,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Fe、Mg、Zn、Ca、Pb、Cd、Mn、Cu的含量。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在97.0%~102.2%范围内,相对标准偏差(RSD)≤1.82%,为研究金属元素在紫菜中的含量与食疗保健功效的关系提供了有用的数据。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量

将微波消解运用于火焰原子吸收光谱法对土壤中Mn,Pb,Cu和Cr微量元素含量的测定.通过正交实验进行了微波消解条件的优化,还进行了消解结果精密度实验,该方法的加标回收率为98.3%～107.3%,相对标准偏差(RSD)小于0.25%,具有较好的准确度和精密度.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定五味子中的微量元素

研究了用微波消解-火焰原子吸收光谱测定五味子中微量元素,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意。方法的标准偏差为1.23%~5.47%,加标回收率为97.2%~105.4%。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅

研究了火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅的方法.重晶石样品用王水3 mL于消解罐中,于微波消解仪中消解8 min,比常压和增压两种酸浸提法节省3 h.浸出率和分析精密度均优于常压酸浸提法,对重晶石样品中铅测定值的相对标准偏差为1.8%～5.7%,回收率为95%～103%.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅

研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅。应用正交试验设计法确定了微波消解试样的最佳条件。该法与传统敞口消解法测定结果吻合。样品测定结果的相对标准偏差（n=6）为1.5％～4．7％,加标回收率为93．0%-106．2％。该方法省时省酸,减少环境污染,改善了工作环境。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定兰州鲶中微量元素

使用微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了兰州鲶中的铁、锌、镁含量。结果显示,兰州鲶中含有丰富的铁、锌、镁三种人体必需微量元素。该法测定快速、简单,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定淡竹叶中痕量元素

产自3个不同地区的淡竹叶样品用硝酸经微波辅助消解,采用火焰原子吸收光谱法测定所得样品溶液中锌、铁、铜、锰、钾、钙、钠、镁、镍、铅、铬、钴、铝和硒等14种痕量元素的含量。14种元素的质量浓度在一定的范围内均与其吸光度呈线性关系。以1#样品为基体,加入适量9种痕量元素的标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在98.1%～108.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催干剂中金属元素含量

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同种类催干剂中9种金属元素,即钴、锰、铅、钙、锌、钒、锆、镧和铈。样品置于聚四氟乙烯溶样罐中加入浓硝酸及高氯酸,盖紧罐盖后按预设程序分两步进行微波加热,加压消解,所得溶液稀释至一定体积供ICP-AES分析。对上述元素的谱线中选择合适的谱线作分析线,达到了9元素的同时测定。同混合标准溶液制备各元素的工作曲线,其线性范围均在100.0 mg·L~(-1)以内。以一催干剂样品为基体,用标准加入法作回收试验,测得回收率在93.8%～109.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.11%～1.56%之间。不同来源的5个催干剂样品的分析结果表明所测得的金属元素的类别和含量显著差异。试验还证实所提出的方法具有操作快速、简单、方便,适合应用于日常分析工作。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜

乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为21.8μg·L-1和16.2μg·L-1。方法用于美白化妆品中铅、铜的测定,测得回收率分别在98.0%~102.5%和96.7%~105.0%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解.样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素(钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰)的含量.包括样品消解在内,分析全过程只需3～4 h.用标准曲线法进行定量,所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系.应用此方法分析了一种茶叶标准物质(GBW 07605),所得9种元素的测定结果与证书值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～4.7%之间.     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素

0.200 0g人发试样经5.0mL硝酸和1.0mL过氧化氢消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、铁、锌、锰、铜、铅、镉、钴和镍的含量,用氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定硒的含量。测定钙时,加入镧溶液,以消除共存物的干扰。用10种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.998 5～0.999 9之间,检出限(3σ)为0.002～0.009mg.L-1之间。以人发样品为基底,加入一定量10种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在95.6%～103.5%之间。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量砷

采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的10g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在12μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020μg.L-1。应用此法对国家标准物质人发(GBW 09101)进行分析,测定值与认定值一致。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定白花蛇舌草中微量元素

提出了火焰原子吸收光谱法测定白花蛇舌草中微量铁、铜、锌、镁、钙、锰的含量.采用浓硝酸、高氯酸和过氧化氢(体积比8:1:2)混合液对样品进行消解.测定钙、镁时,加入二氯化锶,以消除共存物的干扰.用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.986 9～0.999 6之间.在白花蛇舌草样品的基础上,加入一定量6种元素的标准溶液作回收率试验,得回收率在98%～101%之间.