溶剂提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃

建立大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的样品快速溶剂提取结合高效液相色谱的测定方法。将1/2玻璃滤膜剪碎后加入2.0 mL乙腈,于20℃水浴超声提取30 min,提取液经0.22μm有机相滤膜过滤,多环芳烃C₁₈专用柱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,采用紫外串联荧光检测器-高效液相色谱仪检测,以色谱峰面积外标法定量。18种PAHs的质量浓度在0.01～0.50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限为0.03～0.47 ng/m³,样品加标平均回收率为75.6%～114.7%,相对标准偏差为0.09%～3.78%(n=7)。该方法简便、快速、准确、灵敏,可应用于大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的测定。     

快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法.PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测.16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/mL范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m3.本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂

建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）测定药用胶塞中12种抗氧剂的分析方法。胶塞以20%乙醇为提取溶剂,60 ℃浸泡72 h,提取液经乙腈辅助盐析液液萃取后过0.22 μm 聚四氟乙烯（PTFE）滤膜,以甲醇－水（含0.02%甲酸和5 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱,经Hypersil Gold C8（100 mm × 2.1 mm,1.9 μm）色谱柱分离,电喷雾离子源（ESI）正、负离子切换模式下以多反应监测（MRM）模式扫描,外标法定量。结果表明,在最优条件下,12种抗氧剂线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.995,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.10～25 ng/g和0.25～75 ng/g,平均加标回收率为75.6%～117%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.90%～8.4%。该方法前处理简单、准确度高、检出限低,分析时间短至6 min,可用于药用胶塞中12种抗氧剂的快速筛查。     

高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物

建立了同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物的高效液相亲水作用色谱－串联质谱分析方法。尿液样品经乙腈和甲醇混合溶剂（体积比3∶1）稀释20倍,过0.22 μm滤膜后直接进样。采用Atlantis HILIC Silica 柱（3.0 mm × 100 mm,3.0 μm）,以10 mmol/L甲酸铵水溶液（用甲酸调至pH 3.0）－乙腈为流动相进行梯度分离,电喷雾正离子电离模式和多反应监测扫描模式下测定,以同位素内标法定量。结果表明,烟碱及其9种代谢物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.997,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03～0.24 ng/mL和0.10～0.80 ng/mL;在低、中和高3个加标水平下的加标回收率为81.9%～110%,日间和日内相对标准偏差（RSD）为0.50%～6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足大批量人尿液中烟碱及其9种代谢物的检测需求。     

盐析辅助液液萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素

利用盐析辅助液液萃取（SALLE）/高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C18 色谱柱 （150 mm × 2.1 mm,3.0 μm）以0.1%（体积分数）甲酸水溶液－甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量。实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响。在最优的实验条件下,7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均大于0.995,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为3～10 ng/L和10～25 ng/L。对空白水样进行3个水平的加标回收实验,回收率为77.8%～104%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～10%。该方法简单、灵敏、高效,可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM2.5和PM10中的六价铬

建立了大气颗粒物PM_2.5、PM₁₀中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO₃）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L 乙二胺四乙酸二钠盐（Na₂EDTA）的75 mmol/L硝酸铵溶液（pH 7.0）淋洗液通过离子色谱柱（AG7,50 mm×4 mm）分离出样品中的Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.05~5 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.9999,标准溶液测定的精密度为1.0%~4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr（Ⅵ）的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr（Ⅵ）的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m³,方法的检出限为0.0004 ng/m³;采集并测定了PM_2.5及PM₁₀实际样品,样品的加标回收率为91.6%~102%,精密度为1.7%~7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物

建立了QuEChERS/气相色谱－串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR－Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP－INNOWAX（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好（r ＞ 0.999）,检出限和定量下限分别为1 μg/kg和3 μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%～143%,相对标准偏差（RSD）小于11%（n = 6）。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

利用QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了同时检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的分析方法。样品用乙腈提取,经200 mg C18 + 600 mg无水MgSO4净化,过0.2 μm滤膜后上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5（3.0 mm × 100 mm,2.6 μm）色谱柱进行分离,以乙腈－水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子（ESI + ）模式电离,在多反应监测（MRM）模式下进行检测,外标法定量。结果表明：14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.999,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.002～0.723 μg/kg和0.006～2.409 μg/kg。空白样品在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为71.2%～99.1%,相对标准偏差（RSD,n = 7）为0.30%～9.4%。该方法操作简便、高效灵敏、准确度好,适用于果酒中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的检测。     

QuEChERS/液相色谱－串联质谱测定猪肉中赛拉嗪及其代谢产物2，6-二甲基苯胺

建立了QuEChERS/液相色谱－串联质谱测定猪肉样品中赛拉嗪及其代谢产物2,6-二甲基苯胺（DMA）的新方法。样品匀浆后经乙腈－2%乙酸提取、C18吸附剂/N-丙基乙二胺（PSA）净化处理,提取液经氮吹、定容后,以0.1%甲酸－水溶液和0.1%甲酸－乙腈溶液为流动相,采用Waters C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm,3.5 μm）进行分离,正离子模式下多反应监测模式检测,基质匹配外标校准曲线定量。赛拉嗪和DMA的线性范围均为0.2～500 μg/L,检出限分别为0.10、0.30 μg/kg,定量下限分别为0.32、1.00 μg/kg,加标回收率分别为95.6%～108%和70.3%～79.5%,相对标准偏差（RSD）分别为2.6%～2.8%和3.1%～5.0%。该方法成功应用于市售猪肉中赛拉嗪和DMA的检测,为肉制品中赛拉嗪和DMA的检测提供了一种简单、快速、灵敏的新方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡内金中9种磺胺类药物残留

采用超高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（UPLC－MS/MS）技术,建立了动物源性中药鸡内金中磺胺甲??唑等9种磺胺类药物残留的检测方法。样品经QuEChERS法提取,离心后上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）分离,以含0.1%甲酸－2 mmol/L乙酸铵的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测模式（d－MRM）进行检测,外标法定量。结果表明9种磺胺类药物在0～50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.996 0,方法检出限（LOD,S/N = 3）和定量下限（LOQ,S/N = 10）分别为0.065 4～0.715 7 μg/kg和0.212 2～2.478 μg/kg;在3个加标水平下的回收率为63.2%～88.7%,相对标准偏差（RSD）为0.90%～7.1%。该方法简单、快速、准确,应用该方法筛查10批鸡内金样品,有1批检出磺胺甲??唑残留。     

新型的萃取技术——双水相萃取

本文介绍了双水相萃取技术的原理与特点及近年来该技术在生命科学,复杂中药体系的分离以及抗生素药物提取等方面的研究进展。并探讨了其今后的发展趋势。     

固相萃取分离铀

铀是重要的核工业原料,也是一种有较强化学和生物毒性的重金属。从各类含铀水体系中分离和回收铀对缓解铀资源短缺,保护人类健康和生态环境安全都具有重要的科学和实际意义。本文简要回顾和评述了近15年来具有代表性的新型固相萃取材料及其在铀分离方面的应用研究,并对相关材料在铀分离领域的应用前景进行了分析和展望。     

研究报告(191~196)基于微波技术的翻白草多糖提取工艺研究

采用醇沉水提工艺,使用微波技术提取翻白草中多糖.先通过单因素分析法对提取工艺进行优选,并选取4个因素进行正交实验.得到翻白草中多糖的最优提取工艺为:先使用料液比为1∶30的乙醇进行醇沉20 min,再以液固比为70∶1的水(p H为7.0)作为提取剂,在60℃下微波提取10 min.在最优提取工艺下对翻白草不同部位(根、茎、叶)的多糖含量进行分析,发现翻白草的茎部多糖的含量最高,其次为根部和叶部.     

Extraction of gossypol

The conditions for the extraction of gossypol from cottonseed flakes and from isolated gossypol glands have been investigated. It has been established that the amount of gossypol extracted by hexane is affected mainly by the degree of stirring, the moisture content, the material, and the temperature. By steeping the flakes first with concentrated miscella and then with hexane it is possible to extract about 60–65% of the gossypol. It has been shown that hexane and miscella extract practically no gossypol either from dry or from moistened gossypol glands, and only acetone extracts it almost completely.Institute of the Chemistry of Plant Substances, Academy of Sciences of the Uzbek SSR, Tashkent. Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 2, pp. 157–160, March–April, 1980.     

固相萃取

近１０多年来,固相萃取作为试样预处理技术得到迅速的发展。评述了该技术的特点、装置、方法的建立,应用和前景。文中强调固相萃取在环境分析、药物分析等方面有广泛的应用前景,并总结了近年来固相萃取在药物分析中的应用。     

Nontraditional Extraction Systems

Extraction systems with water and organic phases can be differentiated due to varied formation causes systems with limited mutual solubility of water and organic solvent are more often, energy of interaction between water and organic molecules is not more than 2RT.     

Extraction with long-chain amines-II Extraction and colorimetric determination of chromate

Highly selective extraction of chromate from slightly acidic solutions (0.1-0.2M sulphuric acid) with a chloroform solution of trioctylamine (Alamine 336-S) or trioctylmethylammonium chloride Aliquat 336-S) is described. Many metals such as iron, nickel, cobalt, copper, alluminium, zinc, are not extracted, even if present in large concentrations. Coextraction of vanadium(V) and uranium(VI) is prevented by addition of sodium chloride. Traces of extracted molybdenum are scrubbed with ammonium oxalate. Final determination of chromium is based on measurement of the absorbance of the extract at 445-450 nm.     

微波萃取技术

介绍了在气相／液相色谱测定前的一种新的样品制备技术——微波萃取技术及其所使用的试剂、设备和条件。通过一些数据以及与Ｓｏｘｈｌｅｔ法、超声萃取法比较说明,微波萃取是一种快速、试剂用量少、回收率高、灵敏以及易于自动控制的方法。     

微波萃取技术

微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进展。微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、回收率高和可用水作萃取溶剂的优点。本综述介绍了微波萃取技术的原理、方法、设备和应用研究现状。