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用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。 相似文献
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碘量法测定铜是基于二价铜离子与碘化物发生下列反应:通常所用的碘化物是KI.在实验中,KI既是还原剂,又是沉淀剂,同时还是防止I_2挥发的络合剂.由于Cu~(2+)与I~-的反应是可逆的,为使反应趋于完全及防止生成的I_2挥发,实验中必须加入过量的KI.教材提出:“KI浓度太大,会妨碍终点的观察”.为此,教材制定了如下实验条件:取0.04~0.05M含3毫升1MH_2SO_4的CuSO_4试液30~20毫升,加入 相似文献
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罗永安 《理化检验(化学分册)》1995,31(1):31-32
系统地研究了Fe^3+与I^-定量反应的条件,共存离子的干扰及消除方法,在HCl和KI存在下,Fe^3+与I^-定量反应,Cu^2+,AsO4^3-,VO2^+,等定量干扰,使用NaF或H3PO4制备参比液可抵消干扰。可不经分离直接测定大部分冶金物料中的高含量铁。 相似文献
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碘量法测定邻甲基苯硫脲 总被引:1,自引:0,他引:1
施先义 《理化检验(化学分册)》2003,39(3):168-169
提出了碘量法测定邻量基苯硫脲的原理及测定步骤,分析了酸度、时间、温度、共存离子对测定结果的影响。方法可靠、精密度高。 相似文献
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提出了间接碘量法测定高铁酸钾样品中常量、高含量高铁酸钾的方法。用碱性碘化钾溶液(pH 11~12)溶解高铁酸钾试样,调节溶液的pH值为1,反应40min后,以硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂进行滴定。方法用于高铁酸钾样品的分析,测定结果与亚铬酸盐法测定值相符。 相似文献
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硒试剂光度法直接测定锑产品中硒 总被引:1,自引:1,他引:0
锑锭、氧化锑、硫化锑 (简称锑产品 )是我国大宗出口产品之一。锑产品中微量硒的测定 ,通常采用砷作载体、苯浮选分离、硒试剂光度法测定 [1,2 ] ,该方法操作繁杂 ,砷和苯毒性大 ,环境污染严重。如采用极谱法、ICP- AES法、冷原子吸收法测定 ,则由于存在大量锑基体干扰 ,也不宜直接测定。作者对锑产品中硒的测定方法的样品前处理进行研究 ,利用硒在750~ 80 0°C焙烧时定量升华并被碳酸钠 -氧化镁捕集的原理[3,4 ] ,直接消除锑等基体干扰 ,经用盐酸将Se( )转化为 Se( )后 ,直接显色测定。方法操作简单 ,环境污染少 ,经样品验证 ,测定结… 相似文献
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建立高温燃烧碘量法测定萤石中总硫含量的方法。采用铜粉为助熔剂与萤石样品混合,以氧气为载气,萤石样品在高温燃烧管式炉中于1 200℃加热燃烧,将萤石样品中的硫转化为二氧化硫,以酸性碘化钾–淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。实验条件:氧气流量为1.5~2.2 L/min;称样质量为500 mg;铜粉用量为1 000 mg。在选定的实验条件下,总硫测定结果的相对标准偏差为2.1%~2.8%(n=11),方法的加标回收率为98.0%~103.5%。该方法准确、快速、简便、检测成本低,可用于萤石中总硫含量的测定。 相似文献
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皮晓梅 《中国无机分析化学》2020,10(5):58-62
采用硝酸-盐酸溶解样品,在硫酸体系下加入氢溴酸,使得氢溴酸与试样中的砷、锑、锡等元素反应生成易挥发的溴化物,从而消除其干扰,滴定前用氟化氢氨掩蔽铁,在pH=3.0~4.0的范围采用碘量法测定废杂铜屑中的铜含量。用于测定金属样废杂铜屑中铜的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~0.25%,加标回收率在98.8%~101%,方法简单准确,能够满足日常检测需求。 相似文献
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本文研究了用长光路光度法测定痕量硒。在酸性溶液中,Se(Ⅳ)催化KClO3氧化苯肼成偶氮离子,继而与变色酸生成红色偶氮化合物。硒含量在1.0×10-9~2.0×10-7g/mL范围内遵守比尔定律。巯基棉分离后,测定中药材中总硒,获得满意结果。 相似文献
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建立了活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金量的分析方法。讨论了称样量、溶样条件和活性炭的灰化程度对金量测定的影响,并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金量做了比较。火焰原子吸收光谱法和火试金法测定的相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和0.91%~7.8%;加标回收率分别为93.1%~100.7%和94.8%~102.2%。结果表明,方法有较好的精密度和准确度,并且具有较强的实用性。 相似文献
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利用碘—三辛胺盐酸盐反应分光光度测定TOA,HCl 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了测定三辛胺盐酸盐的一种新方法-碘光谱法。TOA,HCl在四氯化碳溶液中与生成电荷转移化合物,该物质的最大吸收波长为370nm,TOA,HCl在0-4×10^-4mol.L范围内符合比耳定律。该方法准确,简便,快速,其它溶剂的干扰较小,回收率在94.5%-101.9%,能够满足分析的需要。 相似文献
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液相化学发光法测定微量硒 总被引:7,自引:0,他引:7
以碘-鲁米诺化学发光反应作指示反应,利用硒(Ⅳ)对Cr(Ⅵ)-KI反应的催化作用,提出了测定微量硒的新方法。方法的检出限为2.3*10^-11g/mL,线性范围为1.0*10^-10-1.0*10^-7g/mL。该方法简单,快速,准确度较高,用于茶叶和人发中硒的测定,结果满意。 相似文献
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《中国无机分析化学》2019,(5)
研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了实验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜含量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.9%~100%,适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00%~65.00%的样品测定。 相似文献
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试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %~65.00 %的测定。 相似文献
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应用氢化物电热原子化装置测定了血清中的硒。采用这种技术可减少试样的基体干扰,提高分析灵敏度,而且具有良好的线性关系。方法测定灵敏度为1.2μg/L(1%吸收),检出限0.4μg/L变异系数6.3%,具有血量少、成本低、方法简便、精度好等优点。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(9):491-498
Abstract An ultraviolet spectrophotometric method for the determination of selenium has been developed using ammonium 1-pyrrolidinecarbo-dithioate. The selenium(IV)-1-pyrrolidinecarbodithioate complex is extracted with chloroform and the absorbance of the extract measured at 303 mμ. Conformity to Beer's law was found for 0.5 to 9 ppm of selenium. 相似文献