离子交换树脂催化薯蓣皂苷水解

研究了离子交换树脂催化薯蓣皂苷水解的过程. 通过正交试验、单因素试验研究了水解温度、水解时间、催化剂量等因素对薯蓣皂苷水解的影响,获得的优化反应条件为:反应温度80 ℃,反应时间9 h,催化剂量6 g对0.1 g皂苷. 实验表明,离子交换树脂催化皂苷水解过程的皂素得率约为盐酸催化水解的70%,溶液中的H+离子浓度仅为HCl催化水解的0.2%,可大大减轻现有催化剂导致的严重酸污染.     

盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定

盾叶薯蓣(Dioscorea Zingiberensis)为薯蓣科植物,其根茎俗称黄姜,产于四川、陕西、云南、湖南、湖北等省。本品为不常用中药,用于工业上提取皂素,主要成分是皂甙,水解得薯蓣皂甙元。它是异螺旋甾烷衍生物,化学名为Δ~5-异螺旋甾烯-3β-醇,是生产甾体激素类药物原料。以往测定薯蓣科植物中薯蓣皂甙元的含量多采用重量法、库伦法、薄层扫描等方法。这些定量方法操作繁杂,测定准确度不高。气相色谱测定皂甙元曾有文献报道。本文研究了薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定,基于样品中各组分     

黄姜中薯蓣皂甙元的提取、纯化及其鉴定

以湖南浏阳的盾叶薯蓣为实验材料,从发酵时间、水解时间、抽提物的pH值、回流时间对盾叶薯蓣皂甙元提取率的影响进行了研究。结果表明,发酵时间24h,水解4h,回流时间为5h,抽提物pH值近中性时可获得最佳提取率。用硅胶层析加重结晶的方法对薯蓣皂甙元粗品进行了提纯,并对纯品的结构进行了初步鉴定。     

超声萃取-响应面法优化淡竹叶多糖提取方法研究

利用超声辅助萃取—响应面法提取淡竹叶多糖工艺进行研究。在单因素试验基础上,采用五因素三水平响应面分析法,使用中心组合(Box-Benhnken)试验设计原理得到二次线性回归方程,以多糖产率为响应面值作响应面图,确定超声提取淡竹叶多糖最佳工艺条件为:功率200W,温度50℃,液料比35,超声时间30min,提取次数2次,多糖产率为3.42%。验证实验表明,所得模型方程能较好地预测实验结果,拟合度较好。     

改进的索氏萃取器在控制液固萃取终点时的应用

索氏萃取器是一种用有机溶剂从固体样品中连续萃取一定组分的仪器 ,在研究中药有效成分的提取方面有较为广泛的应用。但是用现有的索氏萃取器研究控制液固萃取终点时 ,只能在关闭热源待蒸馏瓶冷却下来后分析萃取室溶液中一定组分的含量 ,需要多次更换装有药粉的滤纸筒才能得到一组实验结果。这样既浪费时间 ,又消耗过多的费用。我们对索氏萃取器进行了改进 ,得到了一种便于控制液固萃取终点的索氏萃取器 (图 1 ) ,现以石油醚提取盾叶薯蓣水解残渣 (水解物 )中的薯蓣皂甙元为例介绍如下。图 1　改进的索氏萃取器　1　试剂与仪器　　 71 0型紫…     

超临界CO2萃取柚子叶挥发油的研究及GC-MS分析

采用超临界CO2萃取技术提取柚子叶的挥发性成分,以挥发油得率为衡量工艺参数的指标,通过正交试验法考察超临界CO2萃取过程中萃取温度、萃取压力、CO2的流量及萃取时间4个因素对柚子叶挥发油得率的影响。结果表明20MPa、萃取温度45℃、CO2流量7kg·h-1、萃取时间120min为最佳工艺。通过GC-MS对挥发油进行分析,从柚子叶挥发油中分离出144个组分,鉴定了61种成分,占化合物检出总量的90.4%。     

S2O82-/TiO2-Al2O3催化水解花生壳制备乙酰丙酸的研究

采用沉淀-浸渍法制备了不同金属配比的S2O82-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化剂,并研究了其在催化水解花生壳制备乙酰丙酸反应中的作用。实验发现n(Al)∶n(Ti)=1∶2时催化效果最佳,并进一步考察了其水解温度,水解时间,固体酸用量和液固比对乙酰丙酸得率的影响。采用响应面法对水解工艺进行了优化,并建立二次回归模型。结果表明,当水解温度为235℃、水解时间为30min、固体酸用量为4.6%和液固比18∶1(mL/g)时为较优的制备工艺,在该工艺条件下,乙酰丙酸得率为26.43%。     

微波酸水解提取及HPLC法测定葛根中的活性成份葛根素

研究了微波酸水解法提取葛根中的葛根素(puerarin),并将所拟提取方法同超声酸水解、微波辅助萃取、冷凝回流及室温冷浸4种方法进行对比。通过单因素实验及正交实验,考察盐酸浓度、乙醇浓度、反应温度和反应时间对葛根素提取率的影响。用葛根素测定线性回归方程为Y=2.22×107ρ-456131.5(r=0.9994),加标回收率为96.3%～103.6%,RSD为3.2%。方法可用于葛根药材及葛根素类产品的质量检测。     

薯蓣皂甙提取新工艺

盾叶薯蓣是一种常用的中草药,又名黄姜、火头根,是我国特有甾体激素类药源植物,也是世界上薯蓣皂甙元含量最高的资源植物[1].其所含薯蓣皂甙元具有增强性功能、抗衰老和治疗心血管疾病、保护肝脏、抑制癌细胞增殖、治疗骨质疏松等功效,是合成各种避孕药和甾体激素类药物的主要原料[2-3].     

重楼中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法测定了重楼中薯蓣皂甙元的质量分数。样品先经甲醇提取,再经酸水解,将重楼甾体皂甙转变成薯蓣皂甙元,以ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ８柱为色谱柱,以Ｖ（乙腈）∶Ｖ（水）＝７５∶２５溶液为流动相,检测波长２０３ｎｍ,重复性较好,结果令人满意。     

柠檬汁总黄酮的提取纯化工艺研究

利用超声波辅助提取柠檬汁中总黄酮,分光光度法测定总黄酮类化合物含量,利用单因素实验,找出了最佳提取工艺条件70%乙醇、料液比1∶1.5、超声温度55℃、超声时间60 min。通过对比实验找出了最佳纯化方法二氯甲烷在1∶1.5比例下萃取、大孔树脂吸附18 h、70%乙醇洗脱,洗脱液除醇后所得的黄酮浓度最高达1.851 mg/m L。     

超声辅助酶解法从茶叶废料中提取茶多酚

利用超声波辅助纤维素酶提取茶叶废料中的茶多酚,以茶多酚得率作为指标,通过正交实验优化提取工艺。结果表明,最佳的工艺条件为料液比为1∶60(g/m L)、提取温度为40℃、固定化酶用量为4 mg/g、丙酮体积分数为80%,在此条件下茶多酚得率可达17.79%。     

超声波辅助提取高效液相色谱法测定菠萝叶中小麦黄素的含量

研究超声波辅助提取菠萝叶中小麦黄素的最佳提取工艺和含量测定。利用单因素实验和正交实验,考察料液比、提取时间、提取温度、超声功率4个因素对提取工艺的的影响;采用高效液相色谱法对小麦黄素含量进行测定。菠萝叶中小麦黄素提取的最佳工艺为m(菠萝叶)∶V(乙酸乙酯)=1.0∶25(g·mL~(-1)),提取时间90min,超声提取温度75℃,超声功率192W,小麦黄素的平均收率可达0.494%(n=3)。当小麦黄素进样量在0.006～0.12 mg·mL~(-1)范围内与峰面积分值有良好的线性关系,r=0.99997,加样平均回收率为100.86%(n=5),相对标准偏差为3.24%。该方法简便有效,结果准确可靠。     

薯蓣皂苷元提取方法研究进展

薯蓣皂苷元是薯蓣皂苷的水解产物,它是许多重要甾体激素的前体物质。总结了薯蓣皂苷元提取方法的研究现状,对不同的提取工艺进行了比较。     

响应面法优化银杏叶多酚提取工艺及对脲酶抑制活性的研究

利用响应面分析法对超声波辅助提取银杏叶多酚的工艺进行优化研究。在单因素试验的基础上,选取甲醇体积分数、超声波功率、超声温度、超声时间作为考察因素,应用Box-Behnken中心组合设计,以银杏叶多酚得率为响应值,进行响应面分析。另外对银杏叶多酚抑制脲酶活性进行了研究。结果表明,超声波辅助提取银杏叶多酚的最优提取条件为:甲醇体积分数67%、超声波功率350W、超声温度61℃、超声时间30min。在此工艺条件下,银杏叶多酚的得率为6.34%。当银杏叶多酚含量为46.11mg·mL-1时,银杏叶多酚对土壤脲酶活性的抑制率可达50%。因此,银杏叶多酚是一种较好的土壤脲酶抑制剂,可以用于提高尿素的利用率。     

反相高效液相色谱法测定穿山龙中的薯蓣皂甙元

利用超临界CO2萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元,建立了反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂甙元的方法.采用Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=99:1,流速为1.0mL/min,UV检测波长为206 nm.在0.2～2.0 mg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,r=0.9997.进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率测定,相应的回收率分别为101.5%,99.88%,98.45%,平均值99.94%,RSD为1.7%.     

海藻残渣水热液化制备乙醇酸的研究

以裙带菜孢子叶残渣为原料进行水热液化制备乙醇酸,并采用响应面法优化了该工艺。首先,通过单因素实验分析了甲胺浓度、温度、固液比、时间4个关键因素对乙醇酸产率的影响,得到单因素条件下乙醇酸的最高产率为34.64g/L。进一步利用中心组合设计原则对4个关键因素进行实验设计,以乙醇酸产率为响应值,采用响应面法对实验结果进行方程回归,得到4个因素与响应值的回归模型。响应面法优化后的水热液化条件为甲胺浓度4.86mol/L、温度216.73℃、固液比1:6.25、时间37.49min,该条件下乙醇酸的产率达到36.46g/L,比单因素实验的最高产率高出1.82g/L。最后通过方差分析和平行实验,证明该模型准确可用,且平行实验的实际值与预测值的误差仅为0.84%。     

高效利用稻壳联产木糖、多孔炭和二氧化硅

用稀酸水解半纤维素制得木糖母液,并通过正交实验得到最佳水解条件,即在130℃、稀酸质量分数2%、反应6 h的条件下,水解率可达到96.8%(以稻壳中的半纤维素为基准),去除杂质精制后木糖产率为62.8%.水解后的稻壳残渣用来制备稻壳基多孔炭和二氧化硅,其中多孔炭孔隙发达、孔径均一,可用来对木糖母液进行脱色处理,在脱色过程中对木糖的吸附损失小,达到精制木糖的目的.同时,在制备稻壳基多孔炭的过程中可同步制取高纯度二氧化硅.     

用于提取外周血DNA微流控样品预处理芯片的研制

基于固相萃取原理和微电子机械系统(Micro-Electro-Mechanical System, MEMS)技术研制了一种多孔氧化硅微流控样品预处理芯片, 并利用具有大比表面积的多孔氧化硅作为提取DNA的固相载体, 从而大大提高了DNA的提取产率. 分析了影响DNA提取产率的因素, 改进了芯片制备工艺和DNA提取实验方案, 成功地提取了小鼠外周血DNA, 提取产率为24 ng/(μL全血), 达到商用试剂盒水平. 同时以该DNA作为PCR扩增模板, 扩增效果良好.     

郁金中姜黄素提取工艺研究

以郁金提取液中姜黄素的含量和干膏率为指标,对乙醇回流法、渗漉法、酶解法、微波辅助提取法、超声辅助提取法做了考察,并采用正交实验法对超声提取法提取工艺条件进行优选,得到最佳的提取工艺条件为:郁金粉碎成60目,75%的乙醇超声提取2次,每次30min。所得郁金提取液中,姜黄素的含量为1.180mg/g生药,干膏率为5.97%。